葉藝偉

摘 要：文章通過對(duì)利用電感耦合等離子發(fā)射光譜對(duì)砷礦石中的砷元素測(cè)定進(jìn)行研究，希望可以提高電感耦合等離子發(fā)射光譜法的應(yīng)用范圍和應(yīng)用方法。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；砷礦石；砷元素

中圖分類號(hào)：P578. 14，O657. 3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-8937（2015）26-0172-01

1 電感耦合

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法適用于金屬材料、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、石油及其產(chǎn)品等幾乎所有材料中雜質(zhì)的測(cè)定，一次性將所有需要測(cè)定的元素全部測(cè)定，具有污染少、流程短、耗時(shí)少的環(huán)保性特點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)操作

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器的選擇

選擇一臺(tái)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，由美國PerkinElmer公司自主研發(fā)生產(chǎn)，性能卓越。其主要性能參數(shù)為：

型號(hào)為Optima 7 300 DV；

高頻功率為1 300 W；

冷卻氣流量為15 L/min；

輔助氣流量為0.2 L/min；

載氣流量為0.8 L/min；

積分時(shí)間為自動(dòng)10～20 s；

讀數(shù)延遲為30 s；

觀測(cè)方式為軸向觀測(cè)。

同時(shí)準(zhǔn)備一臺(tái)電子天平，型號(hào)是AL104，性能參數(shù)表現(xiàn)為：最大稱量為110 g，分度值是010 001 g。對(duì)電子天平的性能和水平要嚴(yán)格把控，防止由于實(shí)驗(yàn)器材不準(zhǔn)而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑和材料的準(zhǔn)備

本次實(shí)驗(yàn)用水均為一級(jí)反滲透水，其他材料如鹽酸、硝酸和王水等材料標(biāo)準(zhǔn)。具體需要的實(shí)驗(yàn)材料和標(biāo)準(zhǔn)是：優(yōu)級(jí)純的鹽酸、優(yōu)級(jí)純的硝酸、3份鹽酸+1份硝酸的王水、AS1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、AS0.1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液1、AS50μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液2和AS1000μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液3，以及GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.3 實(shí)驗(yàn)樣品的處理

用電子天平稱取0.1000～0.5000 g樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，放于25 ML比色管中。添加少量的水對(duì)樣品進(jìn)行濕潤，然后再添加5 mL（1+1）王水溶液，將試管搖勻之后放在熱水中水浴60～70 min，這期間對(duì)試管進(jìn)行2～3次的搖動(dòng)。約1 h之后將試管從熱水浴中取出，冷卻至正常溫度，用一級(jí)反滲透水進(jìn)行稀釋直到刻度，然后搖勻，等待澄清后觀察。

3 針對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論分析

3.1 樣品分解方法的分析研究

在測(cè)試砷礦石中砷元素時(shí)為了提高溶樣溫度，選擇硫酸和硫酸鉀，因?yàn)槿軜訒r(shí)間很長；本次實(shí)驗(yàn)選擇的是1+1王水作為溶劑在熱水中水浴一小時(shí)進(jìn)行溶解，事實(shí)證明1+1王水作為溶劑進(jìn)行溶樣很安全。

3.2 分析譜線的選取和方法檢出限

首先是對(duì)分析譜線的選擇，對(duì)于砷元素的測(cè)定選擇3條譜線進(jìn)行測(cè)定，然后綜合分析這3條譜線的強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，最后選擇一個(gè)譜線干擾少和精密度高的分析線作為最佳分析波長。其次是對(duì)砷元素檢出限的選擇。對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，并計(jì)算這10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差，將標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為砷元素的檢出限，其中砷元素的波長為188.979 nm，而砷元素的檢出限為0.013 μg/mL。

3.3 共存離子對(duì)砷元素的影響

首先，取5 mg砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將5 mg砷標(biāo)準(zhǔn)溶液放置于100 mL容量瓶里。然后在容量瓶中分步驟加入共存離子，最后在10%的王水溶液中按之前的分析方法測(cè)定砷元素的含量，并且計(jì)算砷元素的回收率。計(jì)算結(jié)果表明，試樣中含有200 mg銅，150 mg氧化鈣，215 mg錳、鎘、鉻和鉀，0.5 mg金、銀，0.02 mg錫、鎳。然而這些元素都沒有對(duì)溶樣中的砷元素產(chǎn)生影響，也就說明了共存離子的存在并不影響對(duì)溶樣中砷元素的檢測(cè)。

3.4 質(zhì)量控制

本次實(shí)驗(yàn)采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312等作為質(zhì)量控制樣品，對(duì)砷元素進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果為：砷礦石標(biāo)準(zhǔn)物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的測(cè)定值分別是32.49 mg/kg、14.90 mg/kg、53.67 mg/kg、118.3 mg/kg、118.6 mg/kg；而砷礦石標(biāo)準(zhǔn)物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的標(biāo)準(zhǔn)值分別為33.5 mg/kg、13.7 mg/kg、58 mg/kg、188 mg/kg和115 mg/kg。

3.5 采用不同的測(cè)定方法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比和精密度試驗(yàn)

首先，隨機(jī)選擇礦區(qū)中五個(gè)砷礦石作為試驗(yàn)樣品，分別采取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和氫化物發(fā)生原子瑩光光譜法對(duì)砷礦物中砷元素進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果，見表1。其次，在將實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器選擇好之后，對(duì)GBW07311標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)重復(fù)測(cè)試10次來測(cè)定砷元素的含量，對(duì)這10次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)計(jì)算取其平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果是GBW07311的平均值為188.3 mg/kg、GBW07311標(biāo)準(zhǔn)值為188 mg/kg、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%。

4 實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論

①本次實(shí)驗(yàn)采用的溶樣是在熱水浴中添加1+1王水溶液進(jìn)行溶樣，采用1+1王水溶液進(jìn)行溶樣，不僅方便快捷，還避免了砷礦石中砷元素的發(fā)揮。

②采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)砷礦石中砷元素進(jìn)行測(cè)定，砷元素的檢出限和精密度都很好，而且對(duì)砷礦石樣品測(cè)定結(jié)果也都在實(shí)驗(yàn)規(guī)定允許出現(xiàn)的誤差范圍內(nèi)。型號(hào)為Optima 7 300 DV的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在對(duì)砷礦石測(cè)定砷元素中，靈敏度極高，線性范圍也很寬廣，不但滿足了實(shí)驗(yàn)中微量分析的要求，還可以避免由于樣品稀釋而導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差，適用于砷元素和其他礦物質(zhì)中含有的微量元素的測(cè)定。

5 結(jié) 語

本文通過對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法如何對(duì)砷礦石中的砷元素進(jìn)行測(cè)定，砷元素作為一種廣泛分布于自然界的非金屬元素，經(jīng)常與其化合物被應(yīng)用到農(nóng)藥、除草劑和殺蟲劑等方面嗎，所以研究砷礦石中砷元素的測(cè)定有著非常積極的意義。

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