張 捷，尹良軍，張書華，周振旗

(銅川市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，陜西 銅川 721031)

費(fèi)休氏水分測定法測定小柴胡顆粒水分

張 捷，尹良軍，張書華，周振旗

(銅川市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，陜西 銅川 721031)

目的 建立費(fèi)休氏水分測定法測定小柴胡顆粒水分方法。方法 樣品以無水甲醇為溶劑，采用無吡啶費(fèi)休氏試液按中國藥典方法測定。結(jié)果 測定結(jié)果與干燥失重測定法基本一致，平均回收率99.87%，RSD為0.1% (n=5)。結(jié)論 該方法簡便快速，定量準(zhǔn)確，可作為小柴胡顆粒水分測定方法。

費(fèi)休氏水分測定法;小柴胡顆粒;水分測定

小柴胡顆粒的主要作用為解表散熱，疏肝和胃。用于寒熱往來，胸脅苦滿，心煩喜吐，口苦咽干?！吨袊幍洹罚?］2010年版一部規(guī)定，小柴胡顆粒水分采用干燥失重法測定，該法測定耗時長且操作中人為因素影響較大。費(fèi)休氏水分測定法是用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫時需要定量的水參加反應(yīng)的原理來測定樣品中的水分含量，用于溶解于費(fèi)休氏試液但不與費(fèi)休氏試液起化學(xué)反應(yīng)的藥品的水分測定。作者采用費(fèi)休氏水分測定法測定小柴胡顆粒中的水分，并與干燥失重法所得結(jié)果比較，結(jié)果令人滿意。

1 儀器與試藥

Mettler V-20滴定儀(梅特勒托利多公司); AUW220電子天平(日本島津);無吡啶卡爾費(fèi)休試劑滴定度3～5 mg/ml(批號:20140701，來源:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);色譜甲醇(批號:34851，來源:西格瑪奧德里奇有限公司)，重蒸餾水，小柴胡顆粒(批號:20150112，來源:四川逢春制藥有限公司;批號:20150116，來源:四川逢春制藥有限公司;批號: 0408010，來源:南京同仁堂藥業(yè)有限責(zé)任公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 干擾排除

小柴胡顆粒的成分為柴胡，姜半夏，黃芩，甘草，生姜，大棗;輔料為蔗糖［1］，無影響試驗(yàn)的成分。

2.2 卡爾-費(fèi)休氏試液標(biāo)定

室溫為22℃，相對濕度為43%。按照《中國藥典》［2］2010年版二部附錄ⅧM，滴定杯經(jīng)干燥處理后加入色譜甲醇20 mL，預(yù)滴定至終點(diǎn)，保存漂移值。精密稱取重蒸餾水5份，各約10 mg，分別加入滴定杯中，滴定至終點(diǎn)。記錄費(fèi)休氏液的濃度，同法平行操作5次，取平均值得 F=4.2180，RSD= 0.1%，保存于滴定儀中。結(jié)果見表1。

表1 費(fèi)休氏試液標(biāo)定結(jié)果

2.3 樣品測定

取各批號小柴胡顆粒各3袋，內(nèi)容物混勻，取約

1.2 g精密稱定后加入滴定杯中，滴定至終點(diǎn)，記錄樣品中的水分含量。各樣品平行測定3次，測定結(jié)果見表2。

表2 各批次小柴胡顆粒測定結(jié)果

2.4 加樣回收試驗(yàn)［4］

精密稱取樣品測定項下使用的樣品約40 mg，加入重蒸餾水約10 mg，按樣品測定方法用滴定儀測定，計算回收率;結(jié)果見表3。

3 討論

(1)由于費(fèi)休氏水分測定法對溫度、相對濕度有較高的要求，操作時應(yīng)選擇相對濕度較低的環(huán)境，以免影響測定的準(zhǔn)確度［3］。

(2)用費(fèi)休氏水分測定法法測定水分含量時一定要考慮酸堿性、樣品量及費(fèi)休氏試劑的滴定度、副反應(yīng)、漂移值等因素對水分測定儀測量準(zhǔn)確度的影響［3］。

表3 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

表4 小柴胡顆粒費(fèi)休氏法測定結(jié)果與干燥失重法比較

(3)采用費(fèi)休氏水分測定法測定小柴胡顆粒中的水分含量，操作簡便，速度快，樣品用量少，能夠準(zhǔn)確測定樣品中的水分。由表4的結(jié)果比較可見干燥失重法測定結(jié)果比費(fèi)休氏水分測定法測定結(jié)果稍高，是因?yàn)楦稍锸е販y定法測得的結(jié)果為水分和其它揮發(fā)性物質(zhì)的總和，而費(fèi)休氏水分測定法測出的是樣品中的水分。故費(fèi)休氏水分測定法比干燥失重測定法更能真實(shí)的反映出樣品的含水量［4］。

(4)實(shí)驗(yàn)表明，費(fèi)休氏水分測定法測定小柴胡顆粒中的水分與干燥失重測定法測得結(jié)果基本一致，但干燥失重測定法耗時長，樣品用量大，操作中干擾因素多，而費(fèi)休氏水分測定法簡便、快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于小柴胡顆粒中的水分測定。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:附錄52，510.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:附錄60.

［3］戴紅.卡氏水分測定儀測量準(zhǔn)確度的影響因素［J］.廣東化工，2008，35(4):99-100.

［4］聞俊.卡爾-費(fèi)休氏法測定參苓白術(shù)散水分［J］.中國實(shí)用醫(yī)藥，2011，6(20):219.

Fischer moisture determ ination of Xiaochaihu granules moisture determ ination

ZHANG Jie，YIN Liang-jun，ZHANG Shu-hua，ZHOU Zhen-qi

(Tongchuan city food and drug inspection testing center，Tongchuan 721031，China)

ObjectiveTo establish a Fischermoisture determination of Xiaochaihu granulesmoisture determination.M ethods Sampleswith anhydrousmethanol as the solvent，without using pyridine Fischer solution weremeasured by Chinese Pharmacopoeiamethod.Results The results and the loss on dryingmethod was basically the same，the average recovery was99.87%，RSD was 0.1%(n=5).ConclusionThemethod is simple，rapid，accurate，and can be used in measuring the Xiaochaihu granulesmoisture.

Fischermoisture determination;Xiaochaihu granules;content determination

R286

A

1672-2639(2015)03-0006-02

2015-05-28;責(zé)任編輯 徐文梅］

張 捷(1966—)，女，陜西銅川人，副主任醫(yī)師，研究方向:藥品監(jiān)督檢驗(yàn)和藥品標(biāo)準(zhǔn)研究。