許佩敏*，楊延安，張小慶，張國(guó)朋，伏伍，盧文靜，侯力強(qiáng)

（西安菲爾特金屬過(guò)濾材料有限公司，陜西 西安 710201）

集束拉拔法制備金屬纖維時(shí)，要在原料絲表面鍍覆一層連續(xù)鍍層，該鍍層常被稱作隔離層，起到防止纖維之間相互粘連的作用。隔離層除了不與原料絲發(fā)生反應(yīng)外，還應(yīng)具有較好的韌性與結(jié)合力，拉拔時(shí)能與原料絲一起發(fā)生拉伸變形[1-2]。目前隔離層大多是銅層，可以滿足大多數(shù)纖維的生產(chǎn)。但是銅的價(jià)格較高，并且會(huì)污染環(huán)境。鐵的價(jià)格較銅要低很多，并且對(duì)環(huán)境污染小，如能用鐵鍍層代替銅鍍層，將促進(jìn)金屬纖維行業(yè)健康快速發(fā)展。本文以不銹鋼絲為基材，利用絲材連續(xù)電鍍機(jī)制備出了連續(xù)鐵鍍層，對(duì)鍍層的結(jié)合力、韌性、硬度以及導(dǎo)電性進(jìn)行了測(cè)試分析，從而為鐵鍍層在集束拉拔法制備金屬纖維中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 鐵鍍層的制備

選用直徑0.5 mm 的316L 不銹鋼絲為基體。工藝流程為：活化(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% ~ 15%的稀鹽酸)→預(yù)鍍→主鍍→水洗→堿洗(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% ~ 10%的氫氧化鈉)→烘干。活化是為了去除絲材表面的氧化膜，提高鍍層與基體的結(jié)合力。堿洗是為了中和絲材表面的殘余酸液，降低鐵鍍層的氧化速率。

采用不對(duì)稱交直流電源，在絲材連續(xù)電鍍機(jī)上施鍍。為提高鍍層結(jié)合力，施鍍分為預(yù)鍍和主鍍兩步，鍍液組成為[3-5]：FeCl2800 ~ 850 g/L，NaCl 15 ~ 20 g/L，MnCl230 ~ 40 g/L，H3BO38 ~ 10 g/L，抗壞血酸3 ~ 5 g/L。預(yù)鍍工藝條件為：不對(duì)稱比(正、反向平均電流密度之比)1.2 ~ 1.5，有效電流密度100 ~ 200 A/m2，溫度40 ~ 50 °C，pH 0.5 ~ 1.5，時(shí)間0.5 ~ 1.0 min。預(yù)鍍完畢，調(diào)整有效電流密度為500 ~ 600 A/m2，進(jìn)行主鍍，時(shí)間40 ~ 50 min。絲材的行進(jìn)速率為15 ~ 20 m/min，絲材的最終直徑為(0.70 ± 0.02) mm。

1.2 分析方法

1.2.1 結(jié)合力

先用日本電子JSM-6460 掃描電鏡(SEM)觀察電鍍絲的縱向截面，看鍍層與基體間是否結(jié)合緊密，再把電鍍絲繞在直徑為2.1 mm 的鋼絲上，得到圖1 所示的線圈，最后用掃描電鏡觀察線圈表面是否有鍍層脫落，從而進(jìn)一步判定鍍層的結(jié)合力。

圖1 電鍍絲線圈Figure 1 Coil of plated wire

1.2.2 韌性

用水箱拉絲機(jī)對(duì)電鍍絲進(jìn)行冷態(tài)拉拔，道次拉伸率(指一次拉拔后的拉伸變形率)為12%，經(jīng)6 道次拉拔后，電鍍絲的直徑減小到(0.35 ± 0.02) mm，此時(shí)總拉伸率為75%。隨后在高純氬氣保護(hù)下，采用連續(xù)線材退火爐在1 050 °C 下退火1 min。用掃描電鏡觀察電鍍絲的截面形貌，根據(jù)鍍層的完整性、與基體間界面狀態(tài)及厚度變化來(lái)判定鍍層的韌性。

1.2.3 顯微硬度

用金相試驗(yàn)鑲樣機(jī)把電鍍絲鑲嵌在鑲嵌粉中，根據(jù)GB/T 4340.1–2009《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1 部分：試驗(yàn)方法》，采用沃伯特測(cè)量?jī)x器(上海)有限公司的401MVD 數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)測(cè)定鍍層與基體的顯微硬度，實(shí)驗(yàn)力為0.490 3 N，保持時(shí)間為15 s，測(cè)3 個(gè)不同位置，取平均值。

1.2.4 導(dǎo)電率

采用四引線法測(cè)電鍍絲的導(dǎo)電率，測(cè)試溫度為室溫(25 °C)，試樣長(zhǎng)度為10 cm，測(cè)3 個(gè)平行試樣，取均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)合力

電鍍絲縱向截面的SEM 照片如圖2 所示，由圖2 可以看出，鍍層與基體緊密地結(jié)合在一起，未出現(xiàn)縫隙、氣泡等影響鍍層結(jié)合力的缺陷。電鍍絲纏繞前、后的表面形貌如圖3 所示。比較圖3a 與圖3b 發(fā)現(xiàn)，纏繞后電鍍絲表面無(wú)明顯變化，未出現(xiàn)裂紋和脫落現(xiàn)象，鍍層依然連續(xù)，與基體結(jié)合緊密。

圖3 電鍍絲纏繞前后的SEM 照片F(xiàn)igure 3 SEM images of plated wire before and after winding

2.2 韌性

電鍍絲拉拔前后的橫截面SEM 照片如圖4 所示。由圖4a 可以看出，鍍層與基體緊密結(jié)合，界面處無(wú)縫隙和氣孔。對(duì)電鍍絲進(jìn)行拉拔處理，當(dāng)總拉伸率為75%時(shí)，即絲徑由(0.70 ± 0.02) mm 變?yōu)?0.35 ± 0.02) mm，從圖4b可以看出，拉拔后鍍層依然完整，厚度均勻，與基體間結(jié)合緊密，未出現(xiàn)分離現(xiàn)象。另外，利用圖中標(biāo)尺可以量出，鍍層厚度已由最初的100 μm 變?yōu)?0 μm，原料絲的絲徑也明顯減小，說(shuō)明鍍層與原料絲都已發(fā)生明顯的拉伸變形。理論上講，當(dāng)拉伸率為75%時(shí)，鍍層厚度應(yīng)該由100 μm 變?yōu)?0 μm，但實(shí)際的厚度變化量較理論厚度變化量大，這是由于鍍層在拉伸過(guò)程中有損耗及其在拉伸初期的致密度不高，拉伸變形量較大，后期隨鍍層致密度增大，除去損耗因素，鍍層與原料絲的拉伸變形率將趨于一致。

圖4 拉拔前后電鍍絲的截面SEM 照片F(xiàn)igure 4 Transverse-sectional SEM image of plated wire before and after drawing

2.3 顯微硬度

采用維氏硬度計(jì)測(cè)得鐵鍍層、傳統(tǒng)銅鍍層及基體的顯微硬度分別為229、98 和395 HV。2 種鍍層的顯微硬度均小于基體，根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)可以推斷，2 種鍍層在集束拉拔過(guò)程中的變形過(guò)程應(yīng)該是相似的。但因鐵鍍層較硬，會(huì)對(duì)基體表面造成較大影響。比如基體表面的溝槽(見(jiàn)圖5)，這種不利影響將隨基體絲徑減小而變得更加明顯。

圖5 電鍍不同金屬絲材在拉拔過(guò)程中形成的溝槽Figure 5 The grooves formed during the drawing on the surface of wire substrate after different metal electroplating

2.4 電導(dǎo)率

采用四引線法測(cè)得電鍍銅、鐵絲的電導(dǎo)率分別為16.1 S/m 和3.1 S/m。電鍍鐵絲的電導(dǎo)率僅為電鍍銅絲的20%，導(dǎo)電性能較差，說(shuō)明鍍鐵時(shí)的電鍍效率較低，耗能較大。另外，由于電鍍鐵絲的導(dǎo)電率較低，電鍍過(guò)程中電鍍絲發(fā)熱嚴(yán)重，鍍層易氧化，因此要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電鍍液溫度，保證電鍍液溫度低于工藝規(guī)定的最高溫度。

3 結(jié)論

連續(xù)電鍍法制備的鍍鐵層結(jié)合力良好，韌性可以滿足集束拉拔法制備金屬纖維時(shí)對(duì)絲材拉伸率的要求。但鐵鍍層的顯微硬度較銅鍍層高，而電導(dǎo)率僅為電鍍銅絲的20%，因此今后還需完善鍍鐵工藝，進(jìn)一步降低鍍鐵層硬度。另外，電鍍鐵高耗能造成生產(chǎn)成本增加的現(xiàn)狀也將是廠家必須考慮的問(wèn)題。

[1] 奚正平, 周廉, 李建, 等.金屬纖維的發(fā)展現(xiàn)狀和應(yīng)用前景[J].稀有金屬材料與工程, 1998, 27 (6): 318-319.

[2] 楊照玲, 李建平, 楊延安, 等.鐵鉻鋁金屬纖維的制備與性能[J].稀有金屬材料與工程, 2008, 37 (9): 1685.

[3] 譚玉芳, 孫桂香.鍍鐵技術(shù)[M].北京: 人民交通出版社, 1990, 172-179.

[4] 徐臨超.電流波形對(duì)鐵電鍍層結(jié)構(gòu)和性能的影響[J].電鍍與涂飾, 2010, 29 (9): 5-6.

[5] 田華, 趙程, 付平, 等.SiC 顆粒對(duì)鍍鐵層表面形貌和結(jié)構(gòu)的影響[J].2006, 28 (9): 45-46.