唐 萍，張春慶，李戰(zhàn)勝，李健豐，曹玉明

(大連理工大學(xué) 化工與環(huán)境生命學(xué)部，遼寧 大連 116024)

·課程教學(xué)改革·

大型儀器用于高分子物理實(shí)驗(yàn)的實(shí)踐與探索

唐 萍，張春慶，李戰(zhàn)勝，李健豐，曹玉明

(大連理工大學(xué) 化工與環(huán)境生命學(xué)部，遼寧 大連 116024)

為激發(fā)學(xué)生對高分子物理實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)積極性，促進(jìn)學(xué)生對高分子物理基礎(chǔ)理論知識的深入理解，拓寬學(xué)生的知識面，提高大型儀器的利用率，對大型儀器用于高分子物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了探索。介紹了該專業(yè)大型儀器的基本情況，簡述了大型儀器用于高分子物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)的實(shí)例。結(jié)果表明，大型儀器在高分子物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用極大地提高了學(xué)生對實(shí)驗(yàn)的興趣，鍛煉了學(xué)生的實(shí)踐動手能力，最大限度地提高了儀器利用率。

大型儀器；高分子物理實(shí)驗(yàn)；實(shí)踐；探索

高分子物理實(shí)驗(yàn)是高分子材料與工程專業(yè)必修的一門專業(yè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程[1]。該課程的設(shè)置不僅可以鞏固和強(qiáng)化學(xué)生在高分子物理課程中學(xué)到的理論知識，而且可以使學(xué)生進(jìn)一步理解高分子材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)聯(lián)規(guī)律。通過實(shí)驗(yàn)過程的操作，加深學(xué)生對理論知識的理解，熟悉并掌握高分子材料的成型加工、性能檢測及分析表征等方法[2-4]。高分子物理實(shí)驗(yàn)課程涉及的多為聚合物聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、熱性能、力學(xué)性能等聚合物結(jié)構(gòu)與性能分析表征以及聚合物加工及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)等[5-6]，必然涉及大量儀器分析設(shè)備。

儀器設(shè)備是高校實(shí)驗(yàn)室的主要技術(shù)裝備，是高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)、科學(xué)研究得以順利進(jìn)行的重要保障，是科學(xué)發(fā)展的重要依托，也是高校辦學(xué)水平和綜合實(shí)力的重要標(biāo)志[7-10]。隨著本教研室科研實(shí)力的逐步增強(qiáng)，儀器設(shè)備亦逐步增加。與此同時(shí)，為激發(fā)學(xué)生對高分子物理實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)積極性，拓寬學(xué)生的知識面，提高大型儀器的利用率，有必要將大型儀器用于教學(xué)實(shí)踐，讓學(xué)生在本科階段就接觸到本學(xué)科的先進(jìn)儀器設(shè)備，了解學(xué)科中的前沿知識，激發(fā)學(xué)生對專業(yè)方向的認(rèn)知。

1 高分子材料系實(shí)驗(yàn)室儀器簡介

大連理工大學(xué)化工學(xué)院高分子材料系實(shí)驗(yàn)室通過學(xué)?！?11工程”及“985工程”學(xué)科建設(shè)經(jīng)費(fèi)的支持，擁有Rigaku rA-200 X射線衍射儀、INSTRON 5567a萬能材料試驗(yàn)機(jī)、HAAKE Polylab 轉(zhuǎn)矩流變儀、Viscotek凝膠滲透色譜儀、PL高溫凝膠色譜儀等大型儀器設(shè)備；經(jīng)與美國TA公司聯(lián)合，共同成立“大工-TA實(shí)驗(yàn)室”，擁有Q2000示差掃描量熱儀、Q20示差掃描量熱儀、SDT Q600 DSC-TGA同步熱分析儀、Q500熱重分析儀、Q400熱機(jī)械分析儀、Q800動態(tài)力學(xué)分析儀及AR2000ex旋轉(zhuǎn)流變儀等7臺TA公司的儀器設(shè)備；與臺灣高鐵儀器檢測公司聯(lián)合建立“大工-高鐵實(shí)驗(yàn)室”，擁有RPA8000橡膠加工分析儀、OZ-0500耐臭氧試驗(yàn)機(jī)、GT-7049-DH高溫橡膠應(yīng)力松弛及蠕變試驗(yàn)機(jī)、MV-3000VS可變速門尼粘度試驗(yàn)機(jī)、MD-3000A直驅(qū)式無轉(zhuǎn)子硫變儀、GT-505-CBD炭黑分散度測試儀、RH-2000壓縮生熱試驗(yàn)機(jī)、GT-7061-NDA低溫脆化試驗(yàn)機(jī)、GT-7012-D滾筒磨耗試驗(yàn)機(jī)、GT-7012-A阿克隆磨耗試驗(yàn)機(jī)、GT-7012-AF摩擦系數(shù)試驗(yàn)機(jī)、GT-7015-A橡膠試料磨平機(jī)、GT-7011-DG德墨西亞屈撓試驗(yàn)機(jī)、GT-7016-AR3自動切片機(jī)、GT-7017-NMU換氣式老化試驗(yàn)機(jī)、MH-300A比重天平等17臺設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備總資產(chǎn)近1 000萬元人民幣，承擔(dān)著高分子材料系科研分析測試平臺及高分子材料與工程專業(yè)本科生的高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)、高分子物理實(shí)驗(yàn)、聚合物結(jié)構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)及高性能化工綜合訓(xùn)練等實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作。

2 應(yīng)用實(shí)例及相關(guān)內(nèi)容

高分子物理實(shí)驗(yàn)及聚合物結(jié)構(gòu)分析課程包括21個(gè)實(shí)驗(yàn)，涵蓋了聚合物加工、測試樣品制備、性能檢測等內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)室所有大型儀器都對教學(xué)實(shí)驗(yàn)開放。下面以幾個(gè)實(shí)例加以說明。

2.1 旋轉(zhuǎn)流變儀測定聚合物流動曲線

絕大多數(shù)聚合物熔體和濃溶液的流動行為符合冪律方程，即：

式中：K為稠度系數(shù)；n為流動指數(shù)或非牛頓指數(shù)。因此，可由雙對數(shù)坐標(biāo)系中的流動曲線的斜率求得n值。其中，牛頓流體n=1，假塑性流體n<1，脹塑性流體n>1。

實(shí)驗(yàn)條件：(1)材料為PE，25 mm平行板夾具，間隙為1 000 μm;(2)測試溫度為210 ℃;(3)頻率掃描范圍為0.01～10 s-1

按照上述實(shí)驗(yàn)條件可得到如圖1(a)所示的流動曲線，可見，該樣品隨著剪切速率的增大，剪切應(yīng)力也逐步增大。選取圖1(a)中的線性部分的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行分析擬合，得到如圖1(b)的擬合方程y=0.941 3x+3.655 0，由斜率可得流動指數(shù)n=0.941 3，稠度系數(shù)K=103.655 0=4 518.56 Pa·s。

圖1 聚合物流動曲線及斜率曲線圖

通過該實(shí)驗(yàn)，可以使學(xué)生直觀了解聚合物流動曲線的測試過程，更能親自動手進(jìn)行相關(guān)操作，分析流變實(shí)驗(yàn)中所展示的高分子物理問題，加深學(xué)生對高分子物理相關(guān)知識的理解和鞏固[11]。

2.2 橡膠加工分析實(shí)驗(yàn)

在橡膠實(shí)際加工過程中，聚合物熔體的非牛頓性在很大程度上是由于彈性引起的。彈性和粘性一樣是影響膠料加工性能的重要因素。采用動態(tài)力學(xué)流變儀測量聚合物粘、彈性的優(yōu)點(diǎn)就是可以同時(shí)測定聚合物的粘度及彈性模量。臺灣高鐵公司的RPA8000橡膠加工分析儀是一種新型的動態(tài)力學(xué)流變儀，不僅可以像硫化儀那樣在一次試驗(yàn)中對膠料硫化前、硫化過程中和硫化后的粘、彈特性進(jìn)行測量，而且能在一定的頻率、 溫度和應(yīng)變范圍內(nèi)測定聚合物的動態(tài)性能。

橡膠加工分析實(shí)驗(yàn)對所測膠樣進(jìn)行了頻率掃描，在溫度與應(yīng)變一定的條件下，考查了兩種橡膠樣品的彈性模量隨頻率變化的變化規(guī)律，如圖2所示。

圖2 橡膠加工頻率掃描曲線

實(shí)驗(yàn)條件見表1。

表1 橡膠加工分析實(shí)驗(yàn)頻率掃描實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置

按照表1的實(shí)驗(yàn)條件可得到如圖2(a)所示的扭矩與時(shí)間的關(guān)系圖，由圖2(a)可知，隨著頻率的逐漸增加，樣品的扭矩S′逐漸增加，反映了橡膠樣品與頻率變化的對應(yīng)關(guān)系；通過數(shù)據(jù)分析，得到如圖2(b)所示的樣品彈性模量G′及損耗模量G″與頻率變化的關(guān)系圖，可見，隨著頻率的逐漸增加，橡膠樣品的彈性模量與損耗模量均增加，當(dāng)以頻率的高低表示加工操作中工藝速度的快慢時(shí)，顯示出隨著速度的加快，加工性能變差[12]，以此來判斷樣品加工性能好壞。

通過橡膠加工分析實(shí)驗(yàn)，不僅使學(xué)生了解了橡膠加工分析儀的相關(guān)功能及操作，而且通過頻率掃描實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生理解了實(shí)驗(yàn)中的頻率與實(shí)際加工速度的相關(guān)性。

2.3 其他

在2013級高分子物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，X射線衍射法表征聚合物的結(jié)晶形態(tài)(Rigaku rA-200 型CuKa靶X射線衍射儀，日本RIGAKU株式會社)、小角激光光散射法觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)(He-Ne小角激光光散射儀，日本巖本制造所)、凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量及分子量分布(Viscotek凝膠滲透色譜，Waters公司)、差示掃描量熱法測定聚合物的熱轉(zhuǎn)變(Q20熱分析儀，美國TA公司)、動態(tài)熱機(jī)械分析儀測定聚合物的動態(tài)力學(xué)性能(Q800動態(tài)力學(xué)分析儀，美國TA公司)及聚合物應(yīng)力松弛曲線的測定(INSTRON 5567a萬能材料試驗(yàn)機(jī)，美國英斯特朗)等相關(guān)大型儀器分析測試實(shí)驗(yàn)已逐步向本科生開放。實(shí)驗(yàn)初期只進(jìn)行相關(guān)測試的初級檢測及分析功能，隨著教學(xué)改革的進(jìn)一步深入，會逐漸開設(shè)綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，全面提升實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。

3 結(jié)束語

將大型儀器設(shè)備用于高分子物理實(shí)驗(yàn)有以下作用：(1)原有的教學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡單、陳舊，有些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象由于儀器原因無法解釋，導(dǎo)致學(xué)生對實(shí)驗(yàn)失去興趣。而采用大型精密儀器，數(shù)據(jù)精確可信，不會讓學(xué)生勞而無獲，提高了其科學(xué)研究的興趣。(2)學(xué)生在本科期間接觸大型儀器，了解儀器構(gòu)造及測試原理，熟悉操作，有利于其開拓知識領(lǐng)域，拓寬眼界，同時(shí)也會增加就業(yè)機(jī)會。(3)大型儀器不僅為科研服務(wù)，而且使教學(xué)受益，提高了儀器價(jià)值，同時(shí)對教學(xué)效果的提升起到了推進(jìn)作用。

[1]王繼虎,甘文君,溫紹國,等.高分子物理實(shí)驗(yàn)綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革[J].高分子通報(bào),2012(5)：119-121.

[2]羅文君,卜庭江,馬睿.高分子物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革與創(chuàng)新[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2011,30(9)：272-274.

[3]張桂霞,劉素花,馮鈉,等. 高分子材料專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革初探[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)，2012,10(6):40-41.

[4] 吳廣峰,楊智慧.高分子物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的研究與實(shí)踐[J].化工高等教育,2013(1):51-53.

[5]張春慶,李戰(zhàn)勝,唐萍.高分子化學(xué)與物理實(shí)驗(yàn)[M].大連:大連理工大學(xué)出版社,2014:64-160.

[6]劉建平,鄭玉斌.高分子科學(xué)與材料工程實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:31-195.

[7]朱平川,岑衛(wèi)健,李楠.大型儀器平臺應(yīng)用于本科教學(xué)實(shí)驗(yàn)的探索[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù),2012,10(1):119-121.

[8]鄒龍江,高路斯,史淑艷.大型貴重儀器開放式實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué),2013,16(3):196-198.

[9]王秀萍,張方.虛實(shí)結(jié)合擴(kuò)大大型儀器設(shè)備對本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)開放[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2014,31(4)：237-239.

[10]金春英,曾明榮,陳晶玲,等.構(gòu)建大型儀器設(shè)備共享平臺的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù),2013,11(1)：161-163.

[11]劉晶如,俞強(qiáng),朱夢冰.旋轉(zhuǎn)流變儀在高分子物理教學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2014,31(4)：93-95.

[12]劉冬,王慶福,宋智彬,等.不同聚丁二烯橡膠PRA動態(tài)性能分析[J].世界橡膠工業(yè),2009,36(6)：19-24.

Practice and Exploration of Large-scale Instruments in Polymer Physics Experiment

TANG Ping, ZHANG Chunqing, LI Zhansheng, LI Jianfen, CAO Yuming

(Faculty of Chemical, Environmental and Biological Science and Technology, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

In order to motivate the enthusiasm of the students in the course of polymer physics experiment and broaden students’ knowledge, improve the utilization rate of large-scale instruments, the practice of large-scale instruments in polymer physics experiment is explored. This paper introduced the basic situation of large-scale instrument in the department of polymer materials and engineering, and enumerated the instances of large-scale equipment used for polymer physics experiment teaching, described the promoting role of large-scale instruments in the process of teaching experiment. Results show that the application of large-scale equipment in polymer physics experiment teaching greatly improves the students’ interest in experiment, exercise the students’ practical ability, maximum limit increased the utilization rate of large-scale equipment.

large-scale instruments；polymer physical experiment；practice；exploration

2014-06-11；修改日期: 2014-07-02

大連理工大學(xué)教學(xué)改革基金資助項(xiàng)目(MS2014 021；HG201426)。

唐 萍(1978-)女，碩士，工程師，主要從事高分子實(shí)驗(yàn)教學(xué)及實(shí)驗(yàn)室管理工作。

G648；O63

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.03.050