邵艷華 趙華

摘 要：我們在監(jiān)測化驗環(huán)境的時候常會用到碘量法。作者具體的論述了水質(zhì)硫化物碘量測定法，并且論述了試劑和設(shè)備的選取等，論述了碘量法中對硫化物產(chǎn)生干擾的要素。

關(guān)鍵詞：水中硫化物；測定方法；碘量法；影響因素

水里面的硫化物很多，比如能夠溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機類、無機類硫化物等。其中硫化氫會擴散在空氣中，有毒，而且臭味較為明顯。一旦和人體細胞中發(fā)生作用，就會干擾細胞的氧化，最終導(dǎo)致細胞無法獲取氧氣，進而使得人的生命垂危。它不但能夠侵蝕金屬，還會被水體里面的微生物侵蝕，進而生成硫酸物質(zhì)。

1 水質(zhì)硫化物碘量測定法

1.1 直接碘量法

所謂的直接碘量措施，具體的說是用碘滴液滴在物質(zhì)上進而引起反應(yīng)的一種方法。它只可以用到酸性或是弱堿的液體中，假如該溶液的pH值超過9的話，就會形成副反應(yīng)，此時就無法保證測量結(jié)果的精準性。我們常用淀粉指示劑來指示終點。這主要是因為淀粉一旦遇到碘液就會變成藍色，其反應(yīng)非常靈敏。化學(xué)計量點稍后，液體中有過多的碘，碘和淀粉融合顯示藍色，標志終點。除此之外，也可以使用碘本身的色澤來指示，在計量之后，液體中過多的碘就會呈現(xiàn)出黃色，以此來標示終點。

1.2 剩余碘量法

所謂的剩余碘量法具體的說是在溶液里添加正好以及過多的碘液，當(dāng)I2與測定組分反應(yīng)完全后，然后用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩余的碘，進而得到待測組的物質(zhì)含量的一種措施。該措施在使用的時候常將淀粉當(dāng)成指示物質(zhì)。一般淀粉應(yīng)該在臨近終點的時候才添加，這主要是因為液體中有過多的碘的話，它會附著在淀粉上面，進而干擾到我們判斷終點。

1.3 置換碘量法

該措施指的是先在樣本里面添加碘化鉀，此時試品就會將其中的過多的鉀析出，然后將硫酸鈉滴放到碘上面，此時就能夠得到測定物質(zhì)的含量。

2 做好試劑以及設(shè)備的選取工作

2.1 正確選擇試劑

除非測試活動有其他的規(guī)定，否則都使用專門的純試劑，或是相同量的純水。（1）鹽酸：p=1.19g/mL。（2）磷酸：p=1.69g/mL。（3）乙酸：p=1.05g/mL。（4）高純度的氮氣。（5）鹽酸溶液：按照1：1比例用鹽酸配比得到。（6）磷酸溶液。按照1：1比例用磷酸配比得到。（7）乙酸溶液：按照1：1比例用乙酸配比得到。（8）氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L。將40g氫氧化鈉溶于500mL水中，一直冷卻到和室溫保持一致，然后將其稀釋到1000mL。（9）乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅Zn（CHCOO）2，加水稀釋到至1000mL。（10）重鉻酸鉀標準溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。取105℃烘干2h的基準溶于水中，將其稀釋一直到1000mL為止。（11）淀粉指示液：1%。先稱量1g淀粉加水拌合成糊，然后添加熱水將其稀釋到100mL。（12）碘化鉀。（13）硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。a.配制：稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉溶于水中，放到1000m的棕色的容器之中，將其稀釋一直到標記線為止，然后搖晃均勻。b.標定：于250mL碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀及50mL水，加入重鉻酸鉀標準溶液15.00mL，加入鹽酸溶液5mL，搖晃均勻，放在陰暗地方靜置五分鐘，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示液，再次滴定一直到藍色不存在，此時記下溶液的含量。（14）硫代硫酸鈉標準滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。移取1000mL剛標定過的硫代硫酸鈉標準溶液于100mL棕色容量瓶中，將其稀釋一直到標記線為止，然后搖晃均勻。在使用之前的時候?qū)ζ渑浔?。?5）碘標準溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL燒杯中，加入40g碘化鉀，添加定量的水當(dāng)其溶解之后，放到1000m的棕色的容器之中，將其稀釋一直到標記線為止，然后搖晃均勻。（16）碘標準溶液：c（1/2I2）=0.01mol/L。移取10.00mL碘標準溶液于100mL棕色容量瓶中，將其稀釋一直到標記線為止，然后搖晃均勻，在使用之前對其配比。

2.2 儀器和設(shè)備

（1）酸化-吹氣-吸收裝置。（2）恒溫水浴。（3）150mL碘量瓶。（4）25mL棕色滴定管。

3 碘量法測定水中硫化物影響因素

通常來說，我們將水中的硫化物劃分成三個大的類型。分別是溶解的H2S和HS-，還有含在懸浮物中的酸性金屬硫化物；沒有發(fā)生電離反應(yīng)的硫化氫物質(zhì)，其含量非常少；發(fā)生溶解反應(yīng)的硫化物。文章講述的碘量法測試的就是這種類型的硫化物質(zhì)。要想將硫化物沉積，就要先添加適量的乙酸鋅析出ZnS，然后去除上面的液體，獲取沉淀物質(zhì)進行測試工作。在具體的測試的時候，必須按照相關(guān)的法規(guī)進行，通過多次的測試可以得知，由于使用的乙酸鋅比例不一樣，得到的測試結(jié)果會有很大的差別。

3.1 乙酸鋅比例對測試活動的影響

先是對三中濃度不一樣的硫化物進行乙酸鋅測試，可以得知如果將乙酸鋅的濃度控制在1mL/50mL樣時，硫化物含量在0～100mg/L范圍內(nèi)，這時測試的結(jié)果就相對較穩(wěn)定，不會因為乙酸鋅的含量變多而出現(xiàn)較為明顯的改變 。

3.2 添加劑添放順序?qū)y試活動產(chǎn)生的影響

在測試的時候，如果兩個平行的樣品的滴定差能夠控制在0.02～0.03mg/L的話，就可以說其正常，平均數(shù)如果差距為0.24mg/L的話就是不正常的了。相關(guān)規(guī)定中論述，硫化物的排放濃度應(yīng)該不超過2.00mg/L，這就表示碘液和硫酸液的添加順序會對最后的結(jié)果產(chǎn)生非常明顯的影響。結(jié)合測試結(jié)果我們發(fā)現(xiàn)，硫酸溶液與碘標準溶液的加試劑順序不影響測定結(jié)果，不過因為硫化氫非常容易擴散，所以如果先添加硫酸的話就會使得硫化氫過早的擴散，此時樣品里的S2-變少，因此在實驗的時候應(yīng)該先添加碘液，這樣的話就不會產(chǎn)生上面講到的問題了。

3.3 滴定前放置對碘量法測定硫化物結(jié)果的影響

如果添加的液體和被測試的物質(zhì)全部的定量反應(yīng)之后，就可以說反應(yīng)達到所需的點，該點是按照指示劑的色澤來判定的。在滴定的時候，假如指示劑在某個點出現(xiàn)了色澤變化，就將這個點稱作是滴定終點。當(dāng)然該終點并不是每一次都會和等當(dāng)點保持一致的，我們將這個誤差稱為終點誤差。因此在測試的時候必須正確判定終點，只有這樣才能夠保證結(jié)果精準。文章提到的碘量法就是以上文的原理開展的。不過因為溶液的色澤變化很多，褐黃-金黃-淡黃-蘭色-無色，因此我們無法準確的辨別液體的淡黃色，無法精準的控制好指示劑添加的時間。通過長久的工作我們得知，要想精準的判定顏色，明確添加時間，就要掌控好放置時間，通常為五分鐘，禁止提前或是推后。

4結(jié)束語

通過分析可以得知，碘量法在平時的監(jiān)測工作中很常用，效果非常好。

參考文獻

[1]國家環(huán)境保護總局.HJ/T60-2000.水質(zhì)硫化物的測定碘量法[S].

[2]水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].

[3]馬錦.采用碘量法測定硫化物中值得注意的幾個問題[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2002（1）.