柏 帆，洪 薇

(廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗所,廣西 柳州 545006)

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廣西壯藥玉郎傘中5種重金屬含量測定

柏 帆，洪 薇

(廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗所,廣西 柳州 545006)

目的：建立廣西壯藥玉郎傘中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5種重金屬的含量測定方法，為控制藥材質(zhì)量提供依據(jù)。方法：采用微波消解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進行檢測。結(jié)果：玉郎傘中Pb、Cd、As、Hg、Cu回歸方程分別為Y=0.013 0X+0.006 2(r=0.999 7), Y=0.003 1X+2.798 2-4(r=0.999 9)，Y=0.008 9X+4.514 1-4(r=0.999 9)，Y=0.003 1X+5.072 6-4(r=1.000 0)，Y=0.098 5X+0.072 7(r=0.999 9),回收率為86.8%～96.3%。結(jié)論：該方法簡便快捷、穩(wěn)定準確、重現(xiàn)性好、能用于玉郎傘藥材重金屬的含量測定。

玉郎傘；重金屬及有害元素；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

玉郎傘又名大羅傘、龍眼參、單刀根等[1-2]，為豆科植物疏葉崖豆(MillettiapulchraKurzvar.Laxior(Dunn) Z.Wei)的干燥塊根[3]。其為廣西壯、瑤族等民族習用藥材，具有消腫止痛、補虛及鎮(zhèn)靜安神之功效，用于治療骨折、跌打腫痛、血虛、頭暈及失眠等癥[4-5]?，F(xiàn)代藥理研究表明[6-7]，其在調(diào)節(jié)機體免疫、降壓、抗缺氧應激損傷等方面具有顯著療效。本所研究人員曾對玉郎傘的性狀、薄層鑒別方法、黃酮類成分水黃皮素含量測定等進行了詳細研究,但尚未見藥材中重金屬元素的含量測定方法及標準的報道。本研究擬在微波消解的基礎上，建立ICP-MS法測定玉郎傘中的鎘、鉛、砷、汞、銅的含量測定方法，為廣西壯藥玉郎傘藥材品質(zhì)評價、質(zhì)量標準的建立及合理用藥提供理論參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器

Agilent7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (美國Agilent公司);Multiwate3000高性能微波消解儀(奧地利Anton Paar公司)； Mettler AE240電子分析天平(瑞士Mettler 公司)。

1.2 材料

玉郎傘藥材于2013年采集于廣西柳州市，于陰涼通風環(huán)境自然晾干。所有樣品均經(jīng)廣西柳州食品藥品檢驗所黃成勇副主任藥師鑒定為豆科植物疏葉崖豆(MillettiapulchraKurzvar.Laxior(Dunn) Z.Wei)的干燥塊根。

1.3 試劑

1000μg/mL汞標準溶液購于中國計量科學院(批號：12031，定值日期：2012年3月，有效期：2年)；1000μg/mL砷標準溶液購于中國計量科學研究院(批號：14032，定值日期：2014年3月，有效期：5年)；1000μg/mL鉛標準溶液購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院(批號：13030882，定值日期：2013年12月，有效期：2年)；1000μg/mL鎘標準溶液購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院(批號：13050282 ，定值日期：2013年5月，有效期：2年)；1000μg/mL銅標準溶液購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院(批號：12112882 定值日期：2012年11月，有效期：2年)。標準使用液于臨用前由各元素標準品溶液用10%的硝酸溶液(V/V)逐漸稀釋而成；100μg/mL的內(nèi)標混合液(美國Agilent公司提供)，臨用前用去離子水稀釋100倍；過氧化氫和硝酸均為優(yōu)級純，購于國藥化學試劑有限公司；試劑用水為一級去離子水，由實驗室自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品溶液的制備

2.1.1 供試品溶液制備 準確稱取0.5g藥材粉末置消解罐中，依次加入5mL硝酸和2mL過氧化氫，蓋好消解罐安全閥，放置于消解系統(tǒng)中，在最佳消解條件下消解完全后，用去離子水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50mL量瓶中，并用去離子水定容，混勻即得供試品溶液。

2.1.2 空白溶液制備 除不加藥材粉末外，其它同供試品溶液制備方法。

2.2 儀器測定的參數(shù)條件

等離子體射頻功率為1 320W，采樣深度為7mm，冷卻溫度為2℃，等離子氣流量為12.0L·min-1，載氣流量為0.40L·min-1，稀釋氣流量為0.36L·min-1，氦碰撞模式，He氣體流量為4.3mL·min-1，ISIS系統(tǒng)載液提升速度為0.4r·min-1，總采集時間為18s。

2.3 標準曲線、檢出限和重復性

依照《中國藥典》(一部)2010年版規(guī)定的方法配制內(nèi)標混合液，鉛、鎘、砷、銅系列梯度混合標準溶液和汞梯度標準溶液。以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪制標準曲線。表2的結(jié)果表明，各元素線性相關系數(shù)均大于0.999，重復性RSD均小于10%，表明線性關系和重復性良好。鉛、鎘、砷、銅及汞的檢查限依次為4.92、2.37、5.03、1.67、0.76ng/g，能滿足樣品測定的需要。

2.4 回收率試驗

取已知含量的供試樣品粉末6份，每份0.25g，置于消解罐中，加入鉛、砷標準溶液各0.5μg、鎘標準溶液0.25μg、銅標準溶液10μg、汞標準溶液0.015μg，其余按照樣品溶液相同的方法操作得加標溶液。各加標溶液在最佳條件下測定各元素含量，計算各元素平均回收率，見表3，結(jié)果表明各元素的回收率在86.8%～96.3%之間，滿足測定要求。

2.5 樣品測定結(jié)果

取3批樣品，依法測定，各元素含量范圍及平均值見表4。

表2 標準曲線、檢出限和重復性實驗結(jié)果

表3 玉郎傘藥材回收率 (n=6)

表4 玉郎傘藥材測定結(jié)果

3 討論

本實驗建立了采用微波消解技術、ICP-MS法測定多種微量元素的方法，對玉郎傘中有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測定方法進行了研究，該法具有準確度高、選擇性好、快捷實用等優(yōu)點。本實驗為研究金屬元素在玉郎傘中的含量及其品質(zhì)的綜合評價提供了有效依據(jù)。

壯藥玉郎傘藥材曾作為原料用于“龍眼參注射液”中，了解玉郎傘藥材中重金屬的含量，對于保障中藥注射液用藥安全具有重要意義。

[1] 廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳. 廣西中藥志[M]. 第二輯.南寧：廣西人民出版社，1963: 74.

[2] 韋直．我國崖豆藤屬植物的整理[J]．植物分類學報，1985，23(4)：275-292．

[3] 廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳 .廣西中藥材標準[M]. 南寧：廣西科學技術出版社,1992:35.

[4] 廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究所.廣西藥用植物名錄[M] .南寧：廣西人民出版社，1986：144.

[5] 廣西中藥普查辦公室.廣西中藥資源名錄[M] .南寧：廣西民族出版社，1993：129.

[6] 孔曉龍，蔣偉哲，段小群，等.龍眼參對機體氧自由基清除作用的研究[J].中國藥房，2001，12(8)：543-455.

[7] 黃仁彬，蔣偉哲，林興，等.玉郎傘化學成分對自發(fā)性高血壓大鼠血壓的影響[J].醫(yī)院藥學雜志，2006，26(2)：130-132.

(責任編輯：宋勇剛)

Determination of Five Kinds of Heavy Metals inMilletiapulchravar．Laxior from Guangxi＇s Zhuang Medicine

Bai Fan，Hong Wei

(Liuzhou Institute for Food and Drug Control,Guangxi 545000,China)

Objective:To establish the method for determination of five kinds of heavy metals(Pb、Cd、As、Hg、Cu) in Milletia pulchra var．laxior from Guangxi＇s zhuang Medicine，To provide evidence for control the quality of Medicinal Materials. Methods:The samples were digested with the microwave digestion system and determined by ICP-MS.Results:The linear equation were Y=0.013 0X+0.006 2(r=0.999 7), Y=0.003 1X+2.798 2-5(r=0.999 9)，Y=0.008 9X+4.514 1-4(r=0.999 9)，Y=0.003 1X+5.072 6-5(r=1.000 0)，Y=0.098 5X+0.072 7(r=0.999 9),the recovery rates were 86.8%～96.3%.Conclusion:The method was simple ,fast, stable and accurate with high repeatablility，it is suitable for the determination of Heavy Metals in Milletia pulchra var．laxior from Guangxi＇s zhuang medicine.

Milletiapulchravar．Laxior;Heavy Metals and Harmful Elements;ICP-MS

2015-02-25

柏帆(1964-)，女，廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗所主治醫(yī)師，研究方向為民族藥安全指標評估。

R29；R284.1

A

1673-2197(2015)13-0005-02

10.11954/ytctyy.201513002