萬 斯

（湖南有色金屬研究院，湖南 長沙 410100）

政策與管理

再生鉛冶煉行業(yè)典型工藝的鉛污染物質(zhì)流分析

萬 斯

（湖南有色金屬研究院，湖南 長沙 410100）

將物質(zhì)流分析應(yīng)用于我國再生鉛冶煉行業(yè)典型工藝（鉛膏煉前預(yù)脫硫—還原熔煉—精煉）的鉛污染研究，構(gòu)建了再生鉛冶煉過程的鉛元素流圖，并針對鉛污染提出了應(yīng)對措施。研究結(jié)果表明：再生鉛典型工藝的鉛直收率、鉛回收率、鉛廢物循環(huán)利用率分別為85.38%，93.96%，97.57%；應(yīng)重點監(jiān)控的鉛有組織排放依次為外排煙氣、熔煉渣、脫硫石膏渣；針對外排煙氣中鉛煙塵的PM2.5占比高及鉛煙塵活性較高易于釋放的特點，應(yīng)選用高效除塵器，進一步提高細煙塵的捕集率；鉛無名損失的重點工序依次為熔煉工序、電解精煉工序、合金熔鑄工序；冶煉煙塵返回熔煉爐時，應(yīng)增加制粒工序，以降低熔煉爐的煙塵率。

再生鉛；物質(zhì)流；鉛污染；冶煉

再生鉛行業(yè)是循環(huán)經(jīng)濟中的朝陽產(chǎn)業(yè)，同時也是鉛污染的重點防控行業(yè)，其原料的85%以上來自廢鉛酸蓄電池。廢鉛酸蓄電池一般含有20%～25%（w）的電解液，其中，鉛顆粒、溶解鉛及砷的質(zhì)量濃度分別達到60～240，1～6，1～6 mg/L［1］。以2013年再生鉛產(chǎn)量1 190 kt計，當年排放的廢渣和煙塵高達360 kt和526 t［2］。這些含鉛煙塵、含鉛廢渣以及含鉛電解液對周邊地區(qū)的水環(huán)境、大氣環(huán)境以及土壤理化性質(zhì)具有顯著影響［3-5］。

物質(zhì)流分析是一種在一個國家、地區(qū)或企業(yè)（宏觀、中觀及微觀）3個層次內(nèi)，對特定的某種物質(zhì)進行工業(yè)代謝研究的有效手段，遵循質(zhì)量守恒定律［6］。通過對微觀層次的物質(zhì)流分析，可以了解整個生產(chǎn)系統(tǒng)中元素的源、匯、流向、流量和庫存等，分析某種元素的廢物流、循環(huán)流及產(chǎn)品流，為企業(yè)提高資源回收率和降低污染排放提供新的方法和視角［7-9］。國外學者利用物質(zhì)流分析對鉛在宏觀尺度的循環(huán)、庫存及再生情況進行研究，以實現(xiàn)鉛資源管理最優(yōu)化和鉛污染排放最小化［10-11］。國內(nèi)學者構(gòu)建了鉛工業(yè)的物質(zhì)流分析模型，分析了鉛循環(huán)率低和排放率高的成因，并提出了改進對策［12-13］。但將物質(zhì)流分析應(yīng)用到微觀層次，即對某企業(yè)生產(chǎn)工藝運用物質(zhì)流進行分析［14-16］的報道還較少。

本工作以A企業(yè)為研究對象，開展了再生鉛冶煉行業(yè)典型工藝（鉛膏煉前預(yù)脫硫—還原熔煉—精煉）的鉛物質(zhì)流分析，構(gòu)建了再生鉛冶煉過程的鉛元素流圖，旨在為再生鉛行業(yè)資源管理和環(huán)境監(jiān)管提供技術(shù)支撐。

1 生產(chǎn)工藝

A企業(yè)采用“鉛膏煉前預(yù)脫硫—還原熔煉—精煉”的典型工藝進行鉛的再生，工藝流程見圖1。整個流程由預(yù)處理、粗鉛熔煉、電解精煉和合金化4個部分組成。廢鉛酸蓄電池經(jīng)破碎、分選得到含鉛原料，分選出的鉛頭鉛網(wǎng)直接進入熔煉爐低溫熔煉生產(chǎn)粗鉛，再進入合金鍋配制合金鉛；分選出的鉛泥進行熔煉生產(chǎn)粗鉛，粗鉛經(jīng)去除雜質(zhì)后，部分添加合金煉成合金鉛，部分經(jīng)鑄極板電解成高純鉛。

圖1 再生鉛冶煉的工藝流程

2 采樣分析

在深入剖析A企業(yè)的生產(chǎn)工藝流程、產(chǎn)污節(jié)點、環(huán)境保護實施基本情況、工況、生產(chǎn)負荷、監(jiān)測孔開設(shè)、監(jiān)測斷面布設(shè)及監(jiān)測點位設(shè)置等的情況下，進行采樣分析。試樣涵蓋各個環(huán)節(jié)中輸入和輸出的含鉛物質(zhì)。

2.1 監(jiān)測方法

大氣監(jiān)測點：重力除塵煙氣、布袋除塵煙氣、雙減脫硫煙氣、合金+電解精煉煙氣；大氣監(jiān)測因子：煙氣量、含鉛量。

水監(jiān)測點：破碎工序處理進口廢酸、破碎工序處理出口廢酸；水監(jiān)測因子：流量、含鉛量。

固體監(jiān)測點：鉛頭鉛網(wǎng)、鉛泥、鉛泥+返回煙灰、重力除塵灰、旋風除塵灰、布袋除塵灰、灰渣、除銅渣、銻錫渣、合金渣、陽極泥、精鉛渣；固體監(jiān)測因子：含鉛量。

監(jiān)測頻率：連續(xù)3天，每天1次。

2.2 采樣方法

大氣采樣參照GB/T 16157—1996《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》［17］；水采樣參照HJ 495—2009《水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定》［18］、HJ 494—2009《水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)》［19］和HJ 493—2009《水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》［20］；固體采樣參照HJ/T 20—1998《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》［21］。

2.3 分析方法

2.3.1 含鉛量的測定

參照文獻［22］測定大氣的含鉛量；參照GB 7475—1987《水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法》［23］測定水的含鉛量；參照GB/T 15555.2—1995《固體廢物 銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法》［24］測定固體的含鉛量。

2.3.2 理化性質(zhì)的分析

針對再生鉛行業(yè)含鉛煙塵污染突出的特點，重點對煙塵進行理化性質(zhì)分析。采用NKT6100-B型激光粒度分析儀（山東耐克特分析儀器有限公司）測定其粒徑分布；采用歐盟提出的連續(xù)提取法（BCR法）測定其有效態(tài)（酸可提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)和殘留態(tài)）重金屬含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 鉛元素流

依據(jù)企業(yè)生產(chǎn)報表和實測數(shù)據(jù)，對工藝系統(tǒng)中各工序含鉛物料的輸入、輸出、庫存、循環(huán)等進行核算，以1 t廢鉛酸蓄電池（以鉛計，下同）為投入原料，再生鉛冶煉過程中的鉛元素流見圖2。根據(jù)圖2及式（1）～（3）計算可得該再生鉛典型工藝全過程的鉛直收率（α，%）、鉛回收率（β，%）、鉛廢物循環(huán)利用率（γ，%）分別為85.38%，93.96%，97.57%。

式中：m為含鉛量，t；精鉛冶煉渣包括精煉渣、氧化灰、除銅灰和合金灰渣。

圖2 再生鉛冶煉過程中的鉛元素流

3.2 再生鉛冶煉煙塵理化性質(zhì)的分析結(jié)果

3.2.1 粒徑分布

再生鉛冶煉過程中煙塵的粒徑分布見表1。

表1 再生鉛冶煉過程中煙塵的粒徑分布

由表1可見：熔煉爐冶煉系統(tǒng)產(chǎn)生的煙氣經(jīng)重力收塵—旋風收塵—布袋收塵處理后的布袋收塵灰中，粒徑小于2.5 μm的顆粒物占煙塵總量的73%，小于10.0 μm的顆粒物占98%；合金和電解冶煉系統(tǒng)產(chǎn)生的煙氣經(jīng)布袋收塵后的精鉛收塵灰中，粒徑小于2.5 μm的顆粒物占煙塵總量的43%，2.5～10.0 μm的顆粒物占37%。合金和電解冶煉系統(tǒng)捕集煙塵的效率（以PM2.5為指標）低于熔煉爐冶煉系統(tǒng)，分析其原因可能是缺少預(yù)處理收塵（重力+旋風）以及布袋材質(zhì)不同。

3.2.2 BCR分析結(jié)果

再生鉛冶煉過程中煙塵的BCR法分析結(jié)果見表2。由表2可見：酸可提取態(tài)鉛的占比由高到低依次為布袋收塵灰、重力收塵灰、旋風除塵灰、精鉛收塵灰，酸可提取態(tài)是鉛等重金屬影響生態(tài)環(huán)境和人類健康的最直接形態(tài)，具有較大的毒性［25］；可氧化態(tài)鉛和可還原態(tài)鉛的占比由高到低依次為布袋收塵灰、精鉛收塵灰、旋風除塵灰、重力除塵灰，可氧化態(tài)鉛和可還原態(tài)鉛在一定的物理化學條件下會釋放出來而顯示生物有效性［26-27］，對環(huán)境造成危害；殘留態(tài)鉛的占比由高到低依次為重力除塵灰、精鉛收塵灰、旋風除塵灰、布袋收塵灰，殘留態(tài)鉛被鑲嵌或包裹于礦物晶格中而不容易釋放出來，對環(huán)境影響較小。

表2 再生鉛冶煉過程中煙塵的BCR法分析結(jié)果

3.3 物質(zhì)流的分析結(jié)果

3.3.1 有組織排放分析

再生鉛典型工藝排放的污染物（以鉛計，下同）為脫硫石膏渣（9.05 g）、熔煉渣（1.57 kg）以及外排煙氣（0.2 g）。排放量由高到低依次為熔煉渣、脫硫石膏渣、外排煙氣。熔煉渣和脫硫石膏渣屬危險廢物，需按危險廢物貯存要求進行場地建設(shè)，暫存場地地面硬化并加蓋雨棚和圍墻，暫存熔煉渣和脫硫石膏渣采用封閉車輛及時清運。由于熔煉渣的含鐵量較高，具有綜合利用價值，可作為生產(chǎn)鹽水泥的原料［28］。雖然熔煉渣和脫硫石膏渣的含鉛量較高，但若嚴格按照危險廢物進行處理處置，對環(huán)境的影響相對較小。

再生鉛典型工藝中煙氣經(jīng)過重力除塵、旋風除塵、布袋收塵以及煙氣脫硫處理后外排。由于在外排煙道進行的取樣量達不到粒徑分布、形態(tài)分析的要求，且采樣濾膜在耐溫耐壓方面有限制，故本研究通過布袋收塵粒徑分布間接反映外排顆粒物的粒徑分布。由表1和表2可見，布袋收塵中PM2.5的占比為73%，酸可提取態(tài)、可氧化態(tài)及可還原態(tài)鉛的占比總和為67%，而外排煙塵細顆粒物的占比較布袋收塵有所增加［29］，大部分為可吸入顆粒物且酸可提取態(tài)、可氧化態(tài)及可還原態(tài)鉛的占比較大而易于釋放出來［25-26］。因此，外排鉛塵雖排放強度較小，但對環(huán)境的影響程度卻相對較大。

綜上所述，有組織排放中的外排煙氣是重點污染物。針對外排煙氣中鉛煙塵的PM2.5占比高以及鉛煙塵活性較高易于釋放的特點，再生鉛冶煉企業(yè)應(yīng)選用微孔膜復(fù)合濾料等新型織物材料的布袋除塵器及其他高效除塵器，進一步提高細煙塵的捕集率，削減細顆粒物的排放量。

3.3.2 無名損失分析

再生鉛典型工藝中各冶煉工序鉛無名損失由大到小依次為熔煉工序（0.030 09 t）、電解精煉工序（0.024 28 t）、合金熔鑄工序（0.004 46 t），其中，電解精煉工序無名損失由粗鉛熔煉到鑄陽極板工序無名損失（0.013 63 t）和電解到鑄錠工序無名損失（0.010 65 t）組成。

各冶煉工序無名損失主要由冶金燒損、計量誤差以及無組織排放等部分組成。針對無名損失產(chǎn)生的原因，再生鉛企業(yè)應(yīng)采取以下措施：1）優(yōu)化熔煉工序（鉛泥熔煉）、電解工序（粗鉛熔煉、精鉛熔煉）、合金熔鑄工序（合金熔煉）工藝參數(shù)，如熔煉設(shè)備、熔煉溫度、熔煉時間、熔煉方式，減少各冶煉工序的冶金燒損；2）對各冶煉工序配置的稱量、配料用計量器具、儀表進行全面檢查，確保配置齊全、檢測精度符合工藝過程控制要求，減少各冶煉工序的計量誤差；3）在鉛泥熔煉、粗鉛熔煉、精鉛熔煉的加料口以及出鉛出渣口增設(shè)無組織廢氣捕集罩，提高無組織廢氣的捕集效率，減少各冶煉工序的無組織廢氣逸散。

3.3.3 廢物循環(huán)流分析

再生鉛典型工藝共產(chǎn)生冶煉渣（包括除銅灰、氧化灰、合金灰渣、精煉渣）0.035 77 t和煙灰（包括布袋收塵灰、精鉛收塵灰、旋風除塵灰、重力除塵灰）0.028 88 t，其中，0.025 03 t的冶煉渣和0.020 22 t的煙灰進入到產(chǎn)品中，其余作為庫存進入下個生產(chǎn)周期。

再生鉛典型工藝的熔煉爐煙塵率一般為15%～20%，未加入循環(huán)流中的熔煉爐煙塵率為8%～10%。煙塵率的提高不利于余熱鍋爐清灰，且增加收塵設(shè)備和制酸洗滌系統(tǒng)的負荷及能耗［30-31］。在提高鉛直收率的同時降低煙塵率可采取以下措施：1）降低入爐料含硫量，盡量使用含硫量較低的無煙煤，并合理搭配返回品的比例（煙灰、熔煉渣）；2）提高鉛膏預(yù)脫硫效率，降低熔煉溫度，減少含鉛煙塵的揮發(fā)；3）循環(huán)流中的煙塵和熔煉渣不直接入爐熔煉，應(yīng)增加制粒工序后再入爐。

4 結(jié)論

a）再生鉛典型工藝的鉛直收率、鉛回收率、鉛廢物循環(huán)利用率分別為85.38%，93.96%，97.57%。

b）再生鉛典型工藝應(yīng)重點監(jiān)控的鉛有組織排放依次為外排煙氣、熔煉渣、脫硫石膏渣。針對外排煙氣中鉛煙塵的PM2.5占比高及鉛煙塵活性較高易于釋放的特點，應(yīng)選用高效除塵器，進一步提高細煙塵的捕集率。

c）再生鉛典型工藝的鉛無名損失重點工序依次為熔煉工序、電解精煉工序、合金熔鑄工序。

d）冶煉煙塵返回熔煉爐時，應(yīng)增加制粒工序，以降低熔煉爐煙塵率。

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（編輯 魏京華）

一種重金屬吸附劑的制備方法

該專利涉及一種氧化石墨復(fù)合物重金屬吸附劑的制備和應(yīng)用。將丙烯酸鈉單體加入到氧化石墨水分散液中，丙烯酸鈉與氧化石墨的質(zhì)量比為（20～40）∶（1～15），經(jīng)聚合反應(yīng)，得到含聚丙烯酸鈉-氧化石墨復(fù)合物的水分散液；然后將聚乙烯多胺溶液加入到聚丙烯酸鈉-氧化石墨復(fù)合物水分散液中，在75～85 ℃下攪拌得到聚丙烯酸鈉-聚乙烯多胺-氧化石墨復(fù)合物水凝膠重金屬吸附劑；聚丙烯酸鈉-氧化石墨復(fù)合物與聚乙烯多胺的質(zhì)量比為1∶（10～50）。該專利重金屬吸附劑在重金屬廢水處理方面具有優(yōu)異的性能。/CN 104785221 A，2015-07-22

一種同步亞硝化-厭氧氨氧化與反硝化工藝的恢復(fù)方法

該專利涉及一種同步亞硝化-厭氧氨氧化與反硝化工藝的恢復(fù)方法。具體步驟如下：1）調(diào)節(jié)曝氣量使反應(yīng)期內(nèi)溶解氧濃度始終維持在0.3 mg/L以下；2）縮短HRT，使反應(yīng)器出水中NH3-N質(zhì)量濃度大于10 mg/L；3）在進水中添加NaOH溶液，提高進水pH至7.8～8.0；4）在進水中添加無機碳源，使得CaCO3與NH3-N質(zhì)量比維持在10以上。維持連續(xù)運行直至總氮去除量與生成的硝態(tài)氮質(zhì)量的比值大于20、總氮去除率大于75%，并連續(xù)運行10個周期以上，至此同步亞硝化-厭氧氨氧化與反硝化工藝得到了有效恢復(fù)。/CN 104787885 A，2015-07-22

Substance Flow Analysis of Lead Pollution in Typical Process of Secondary Lead Smelting Industry

Wan Si
（Hunan Research Institute for Nonferrous Metals，Changsha Hunan 410100，China）

The process of former pastel mill pre-desulfurization-reducing smelting-refining is the typical process of secondary lead smelting industry in China. Lead pollution in the process is researched by material f ow analysis. The f ow diagram of lead in secondary lead smelting process is constructed and the measures dealing with lead pollution are put forward. The research results show that：The direct recovery，recovery and reuse rate of lead in the typical secondary lead smelting process are 85.38%，93.96%，97.57%，respectively；The key monitoring lead organized emission sources are in the order of f ue gas，smelting slag，gypsum slag；In view of the characteristics of high PM2.5 ratio and high activity of lead dust，the high eff ciency dust collector should be used to increase the collection rate of f ne dust；The key processes of lead unknown damage are in the order of smelting process，electrolytic ref ning process，alloy casting process；Before smelting dusts return to the smelting furnace，the granulation process should be added to reduce the dust rate.

secondary lead；substance f ow；lead pollution；smelting

X758

A

1006-1878（2015）06-0614-06

2015 - 06 - 19；

2015 - 08 - 18。

萬斯（1985—），男，江西省撫州市人，碩士，工程師，電話15802613302，電郵wanlion301@163.com。

國家環(huán)境保護公益性行業(yè)科研專項（201209014）。