葉蔓莉

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽(yáng)550002）

采用原子吸收分光光譜法測(cè)定黃磷爐渣中鐵具有精確度高，檢出限低，回收率好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，操作簡(jiǎn)單快捷，測(cè)定時(shí)間短、干擾易避免、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原子吸收分光光譜法測(cè)定氧化鐵的原理[1]

黃磷爐渣經(jīng)酸分解后，氧化鐵在酸性介質(zhì)中以鐵離子形態(tài)存在于溶液中，試樣溶液在稀鹽酸介質(zhì)中通過(guò)霧化器霧化，使鐵離子在乙炔一空氣火焰中原子化，所產(chǎn)生的鐵原子蒸汽吸收從鐵空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)248.3nm的光，吸光度的大小與鐵基態(tài)原子成正比，以校準(zhǔn)曲線法求出鐵含量。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

ZEEnit 700P原子吸收分光光度計(jì)（耶拿儀器有限公司）。

1.2.2 試劑

鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。

硝酸（優(yōu)級(jí)純）。

鹽酸溶液：（1+1）。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）：證書編號(hào)：GBW(E)080123。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）10.0mL于100mL量瓶，加入鹽酸溶液（1+1）4mL用去離子水定容至刻度。

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10μg/mL）：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）10.0mL于100mL量瓶，加入鹽酸溶液（1+1）4mL用去離子水定容至刻度。

實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 樣品前處理[1]

稱取80目實(shí)驗(yàn)樣品1.0g(精確到0.0001g)于300mL燒杯中，加水潤(rùn)濕試樣，小心加入15mL王水，蓋上表面皿。在調(diào)溫電爐上加熱至微沸，保持15min，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱3-5min，加熱結(jié)束時(shí)溶液體積不少于8mL，否則調(diào)低電爐溫度重新溶解樣品，樣品溶解結(jié)束后取下燒杯，去離子水沖洗燒杯壁，冷卻至室溫后將溶液全部移入250mL容量瓶，用去離子水稀釋至頦線，混勻,干過(guò)濾，濾液待用。

1.3.2 鐵校準(zhǔn)曲線的配制[2]

吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL）各0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于6個(gè)100mL容量瓶中,加入4mL鹽酸溶液（6mol/L），用去離子水定容，此校準(zhǔn)曲線含鐵的濃度為0、100、200、400、600、800μg/L。

1.3.3 測(cè)定條件[2]

燈電流：4毫安；波長(zhǎng)：248.3nm；狹縫寬度：0.2nm；扣背景方式：氘燈扣背景；空氣-乙炔流量：65L/h；燃燒器高度6mm；燃燒頭/霧化器類型：100mm；燃燒器角度：0度；噴霧時(shí)間：3秒；測(cè)量方式：校準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；測(cè)定次數(shù)：2次。

1.3.4 測(cè)量

測(cè)定前30mim打開原子吸收分光光度計(jì)電源，按1.3.3測(cè)定條件對(duì)儀器進(jìn)行設(shè)定，待儀器穩(wěn)定后測(cè)量，首先測(cè)量空白溶液，自動(dòng)扣除空白吸光值后再依次測(cè)定校準(zhǔn)曲線吸光值和樣品吸光值，得校準(zhǔn)曲線方程和樣品的濃度值。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果

根據(jù)所配制的鐵校準(zhǔn)曲線溶液測(cè)定吸光值繪制校準(zhǔn)曲線，曲線方程見(jiàn)圖1，校準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 鐵的校準(zhǔn)曲線

表1 校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系表

2.2 測(cè)定結(jié)果

采用原子吸收分光光譜法測(cè)定5次，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 測(cè)定結(jié)果

由上表可見(jiàn)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.68%～3.39%之間，滿足實(shí)驗(yàn)室平行測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%的要求，說(shuō)明精密度較好。

2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

在樣品中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后消解，定容后按一定倍率稀釋可以得到加標(biāo)樣本，按本文中1.3.4條進(jìn)行測(cè)量，計(jì)算加標(biāo)回收率，如表3所示。

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

由上表可知加標(biāo)回收率在97.7%～101.3%之間，加標(biāo)回收率較好。

2.4 檢出限

連續(xù)20次測(cè)量空白溶液的吸光值，用3倍空白溶液吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD除以校準(zhǔn)曲線斜率即為本方法的檢出限為2.2μg/L。

3 結(jié)論

該方法精確度高，檢出限低，回收率好，相對(duì)誤差小，操作簡(jiǎn)單快捷，完全能夠滿足磷礦石中鐵的測(cè)定。

［1］GB/T1871.2-1995磷礦石和磷精礦中氧化鐵的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].

［2］GB/T9723-2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].