□ 陳銀清 □ 李 凱 □ 邱鎮(zhèn)來

1.廣東石油化工學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院廣東省石化裝備故障診斷重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 廣東茂名 525000

2.茂名市亞泰鋁合金抑爆材料有限公司 廣東茂名 525000

網(wǎng)狀鋁合金阻隔抑爆材料是一種具有阻燃抑爆作用的網(wǎng)狀鋁合金箔材，其抑爆原理主要是依賴于材料疊層中網(wǎng)眼組成的蜂窩狀結(jié)構(gòu)?？扇剂黧w裝置中安放這些材料后，網(wǎng)狀形成立體骨架，把內(nèi)腔分割成眾多小隔室，這些小隔室遏制火焰的傳播；同時(shí)，這種蜂窩結(jié)構(gòu)在單位體積內(nèi)具有極好的導(dǎo)熱性，可以迅速地將燃燒釋放出來的絕大部分熱量吸收掉，使燃燒反應(yīng)后的最終溫度大大降低，反應(yīng)氣體的膨脹程度縮小，容器的壓力增高不大，達(dá)到防爆的效果，其防爆機(jī)理在于多孔、導(dǎo)熱、導(dǎo)焰［1-5］，從而降低局部氣壓。

由于鋁合金阻隔抑爆材料是安放在貯存流體的容器內(nèi)，為了減少其占用體積，箔材要盡可能薄，網(wǎng)眼要盡可能多，且具有足夠的韌性，即材料的延伸率指標(biāo)要求高，否則會存在使用過程中容易掉渣、折斷等現(xiàn)象，同時(shí)在油箱加油時(shí)會發(fā)生跳槍、堵塞油路，油表不能準(zhǔn)確讀數(shù)，影響正常工作［3，5］。

然而要提高鋁合金箔材的延伸率指標(biāo)，在選用合適原材料的基礎(chǔ)上，對其制作工藝特別是能改變材料力學(xué)性能的熱處理工藝參數(shù)的設(shè)置必須合理。

對提高鋁合金箔材的延伸率指標(biāo)的工藝研究上，在國內(nèi)外已 有不少研 究的 實(shí)例［6-10］，如 李學(xué)偉等［6］對3003鋁合金鑄錠均勻化退火工藝及力學(xué)性能作了研究，分析了退火溫度和時(shí)間的改變對力學(xué)性能的影響。吳文祥等［7］對3003鋁合金箔制備過程中的組織演變進(jìn)行了深入研究，分析了鋁合金退火析出合金元素與溫度及冷軋變形量的關(guān)系。岳有成等［8］研究了均勻化退火對超薄雙零鋁箔坯料組織與性能的影響，分析了退火溫度及保溫時(shí)間對伸長率的影響。潘秋紅等［9］對容器箔用3003鋁合金板帶材退火工藝進(jìn)行了研究，得出的結(jié)論是：3003容器箔的均勻化退火制度為560～580 ℃ /（24 h）、成品退火制度為 300 ℃ /（3 h）時(shí)，其組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能最佳，0.07 mm厚度的箔材抗拉強(qiáng)度達(dá)150 MPa，延伸率為7%。楊鋼等［10］對軋制0.005 mm鋁箔用鑄軋坯料的工藝進(jìn)行了研究，分析了軋制坯料的工藝對鋁箔質(zhì)量的影響。

以上研究分析都是單步工序的參數(shù)對3003鋁合金箔的性能影響，沒有對其總體工藝作研究分析。筆者以3003鋁合金阻隔抑爆材料為研究對象，在已成熟的工藝基礎(chǔ)上，對每道工序的工藝參數(shù)進(jìn)行定性、定量分析，重點(diǎn)研究其制作工藝過程中的坯料的表面粗糙度、均勻化退火保溫時(shí)間、成品退火的保溫時(shí)間及箔材厚度對箔材延伸率的影響，采用回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)法，建立數(shù)學(xué)模型，找出最佳的工藝參數(shù)范圍，最后通過試驗(yàn)，驗(yàn)證已建立的均勻化退火保溫時(shí)間及成品退火保溫時(shí)間對箔材延伸率影響規(guī)律的數(shù)學(xué)模型。

根據(jù)建立的數(shù)學(xué)模型，找出增強(qiáng)箔材延伸率的工藝參數(shù)最佳范圍，進(jìn)而對優(yōu)化鋁合金阻隔抑爆材料箔材制造工藝起到指導(dǎo)性作用。

1 試驗(yàn)材料及制造工藝流程

1.1 試驗(yàn)材料

研究的網(wǎng)狀鋁合金規(guī)格為3003的鋁錠，化學(xué)成分（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)%）為：硅 Si：0.60；鐵 Fe：0.70；銅 Cu：0.05～0.20；錳 Mn：1.0～1.5；鋅 Zn：0.01；其余為鋁。

1.2 制造工藝流程

將鋁錠鑄成質(zhì)量為1 t的坯料，然后在專用機(jī)床上銑削，使其表面粗糙度分別為 Ra0.1 μm、Ra0.15 μm、Ra0.2 μm三種；放入均勻化退火爐上退火；接著在熱軋機(jī)上軋制成6.0～6.5 mm厚度的坯料；再在冷軋機(jī)上軋制厚度至0.03～0.08 mm的鋁箔片；進(jìn)行分條分卷，裝入成品退火爐退火；最后在擴(kuò)網(wǎng)機(jī)上擴(kuò)網(wǎng)，得到網(wǎng)狀鋁合金箔片；再根據(jù)裝置流體的形狀，做成球狀、條形狀或卷狀等不同形狀的防爆產(chǎn)品。

設(shè)備：專用機(jī)床選用C6020-700大型車床，熱軋機(jī)選用φ650型三輥熱軋機(jī)；冷軋是在MINO1 400 mm四重不可逆軋機(jī)上進(jìn)行，該設(shè)備擁有技術(shù)較先進(jìn)的AGC系統(tǒng)、AFC系統(tǒng)和DC4050X-Ray測厚儀反饋系統(tǒng)；均勻化退火在20 t箱式退火爐中進(jìn)行；成品退火在馬弗爐中進(jìn)行。

1.3 定性分析

將鋁錠鑄成坯料后，表層分布雜質(zhì)較多，為了盡可能地清除雜質(zhì)，對其表面進(jìn)行銑削加工，在實(shí)際生產(chǎn)過程中，表面加工得越光滑，越有利于均勻化退火和成品退火。均勻化退火且保溫時(shí)間較長的目的是為了消除材料的晶內(nèi)偏析，實(shí)踐證明，保溫時(shí)間選擇適當(dāng)與否，直接影響成品退火的效果。成品退火的目的是為了消除內(nèi)應(yīng)力，直接影響材料的力學(xué)性能。而鋁箔的厚薄直接影響成品退火保溫時(shí)間的選擇，即影響網(wǎng)狀鋁合金阻隔抑爆材料性能的主要環(huán)節(jié)是銑削坯料的表面效果、均勻化退火效果、成品退火效果及箔片的厚度。下面通過試驗(yàn)研究，定量分析這些因素對該材料性能的影響。

2 試驗(yàn)研究

2.1 試驗(yàn)方法［11-15］

試驗(yàn)選用二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)法，分兩步進(jìn)行，先采用正交試驗(yàn)法進(jìn)行，然后再進(jìn)行回歸分析。

正交試驗(yàn)是試驗(yàn)設(shè)計(jì)中一種優(yōu)良的方法，是指用正交表合理地安排試驗(yàn)，利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的原理科學(xué)地分析試驗(yàn)結(jié)果，能利用較少的試驗(yàn)次數(shù)獲得較好的試驗(yàn)結(jié)果，處理多因素試驗(yàn)的科學(xué)方法。但是通過正交設(shè)計(jì)所得到的優(yōu)化方案只能限制在已定的水平上，而不是一定試驗(yàn)范圍內(nèi)的最優(yōu)方案。

回歸分析是一種有效的數(shù)據(jù)處理方法，通過所確立的回歸方程，可以對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測和優(yōu)化，但回歸分析往往只能對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行被動的處理和分析，不涉及對試驗(yàn)設(shè)計(jì)的要求。如果能將兩者的優(yōu)勢統(tǒng)一起來，不僅有合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)和較少的試驗(yàn)次數(shù)，還能建立有效的數(shù)學(xué)模型，這正是筆者采用正交試驗(yàn)法的原因。

回歸正交設(shè)計(jì)可以在各因素的試驗(yàn)范圍內(nèi)選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)點(diǎn)，用較少的試驗(yàn)建立一個(gè)精度高、統(tǒng)計(jì)性質(zhì)好的回歸方程，并能解決試驗(yàn)優(yōu)化問題。

2.2 試驗(yàn)步驟

1）確定目標(biāo)函數(shù)、影響因素及水平。根據(jù)網(wǎng)狀鋁合金阻隔抑爆材料生產(chǎn)過程的經(jīng)驗(yàn)，影響其延伸率（目標(biāo)函數(shù)）的主要因素有坯料表面的粗糙度Ra、均勻化退火保溫時(shí)間h1、成品退火保溫時(shí)間h2及鋁箔的厚度s。本試驗(yàn)的指標(biāo)是延伸率δ，試驗(yàn)因子4個(gè)，試驗(yàn)水平選3。

2）回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)過程?，F(xiàn)用回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)分析，坯料表面粗糙度（x1）、均勻化退火保溫時(shí)間（x2）、成品退火保溫時(shí)間（x3）及鋁箔的厚度（x4）與試驗(yàn)指標(biāo)箔片的延伸率（y）之間的關(guān)系。

（1）確定因素水平編碼及編碼表［12-15］。因素的變化范圍分別是：x1：（0.10～0.20） μm；x2：（24～26） h；x3：（1～3） h；x4：（0.03-0.08） mm。根據(jù)因素?cái)?shù) 4及按 1/2實(shí)施，二水平試驗(yàn)次數(shù)為8，星號試驗(yàn)次數(shù)為8，零水平次數(shù)為7，所以總試驗(yàn)次數(shù)為n=23，則正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)因素水平編碼表及回歸正交設(shè)計(jì)表見表1及表2。

表1 正交組合設(shè)計(jì)因素水平編碼表

對各因素水平進(jìn)行線性變換，得編碼公式：

（2）利用Excel建立回歸正交表，見表2（按1/2實(shí)施）。

（3）實(shí)施試驗(yàn)。按表2所示的試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)（23次），試驗(yàn)順序隨機(jī)進(jìn)行，試驗(yàn)結(jié)果記入表2。

2.3 回歸方程的建立

（1）回歸方程及偏回歸系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)。試驗(yàn)的目的就是要獲得一組最優(yōu)的加工參數(shù)以便獲得最佳的延伸率，通過響應(yīng)曲面法分析回歸模型中各因素對響應(yīng)值的影響，最終確定合理的水平組合，使響應(yīng)預(yù)測值達(dá)到最優(yōu)。通過回歸分析，由表2可得回歸方程為：

表2 回歸正交設(shè)計(jì)表

方差分析表，見表3。

從表3的殘差分析可以看到，殘差為負(fù)值，說明回歸方程精確度很好，但方程很復(fù)雜，不利于以后的優(yōu)化，為了使回歸方程盡量簡單，可將回歸值較小的項(xiàng)目納入殘差項(xiàng)，做第二次殘差分析，見表4。

第二次殘差分析表明，還可以把回歸方程進(jìn)一步簡化，從表4可發(fā)現(xiàn)，為了得到更精準(zhǔn)的回歸方程，將z3項(xiàng)也納入殘差項(xiàng)，可得到方差分析，見表5。

故此可得到回歸方程：

（2）失擬性檢驗(yàn)。失擬性分析見表6。根據(jù)表6數(shù)據(jù)，失擬不顯著，回歸模型與實(shí)際情況擬合得很好?？梢娨蛩鼐鶆蚧嘶鸬谋貢r(shí)間及成品退火的保溫時(shí)間對試驗(yàn)指標(biāo)延伸率有非常顯著的影響，所建立的回歸方程也非常顯著。

（3）回歸方程的回代。通過試驗(yàn)參數(shù)轉(zhuǎn)換，把各試驗(yàn)因素的自由變量和延伸率都轉(zhuǎn)換為矩陣形式，將式（1）代入式（3），這時(shí)擬合方程為：

3 響應(yīng)面法在二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)中的應(yīng)用

由以上的試驗(yàn)可知，通過回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)不僅可以減少試驗(yàn)次數(shù)，還能得到與試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合得較好的回歸方程，但是最終目的是要通過回歸方程預(yù)測較優(yōu)的試驗(yàn)范圍或試驗(yàn)點(diǎn)，這就關(guān)系到回歸方程的極值問題。這里用響應(yīng)面法 （response surface methodology）形象、直觀地解決這個(gè)問題。

（1）繪制三維響應(yīng)面以及等高線圖?，F(xiàn)將以上回歸方程，利用Origin8.0繪制該曲面圖和對應(yīng)的等高線圖［15］，如圖1和圖2所示。

表3 方差分析表

表4 方差分析表

表5 方差分析表

（2）分析最佳區(qū)域。由圖1和圖2可見，通過回歸方程可以預(yù)測最優(yōu)范圍，如要得到延伸率為30%的箔材，可以作一組平行于橫坐標(biāo)的平行線和延伸率曲線相交，找出交點(diǎn)對應(yīng)的兩個(gè)保溫時(shí)間，在退火處理時(shí)采用此時(shí)間作保溫時(shí)間，可得到所要求的結(jié)果。

表6 失擬性分析表

表7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證表

▲圖1 三維表面圖

▲圖2 等高線圖

（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證。根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果，選圖2中A、B、C、D、E、F 六個(gè)點(diǎn)對應(yīng)的參數(shù)再做試驗(yàn)，得到結(jié)果對照，見表7。

由表可見，試驗(yàn)結(jié)果與擬合模型所獲得數(shù)據(jù)基本一致，說明利用二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)、回歸分析所建立的材料延伸率經(jīng)驗(yàn)公式具有較高的可信度，表明該數(shù)學(xué)模型合理可用。

4 結(jié)論

由于3003鋁箔片阻隔抑爆材料延伸率的大小直接影響其使用功能，筆者對0.03-0.08 mm的3003鋁箔片的制作工藝進(jìn)行了分析，在結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的情況下，選用二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，重點(diǎn)分析了坯料的表面粗糙度、均勻化退火、保溫時(shí)間、成品退火、保溫時(shí)間及鋁箔的厚度這些參數(shù)對延伸率的影響程度，并建立了回歸方程數(shù)學(xué)模型，揭示了各參數(shù)對延伸率的影響規(guī)律。

（1）通過對材料延伸率的建模及各因素的效應(yīng)分析，表明了均勻化退火的保溫時(shí)間和成品退火的保溫時(shí)間影響最大，其它參數(shù)次之。

（2）利用響應(yīng)曲面做出材料延伸率的三維表面圖和等高線圖，可以快速確定加工參數(shù)的分布區(qū)域。

（3）筆者進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)研究及參數(shù)優(yōu)化方法，為鋁箔片阻隔抑爆材料的制作工藝提供了可靠的理論依據(jù)。

［1］邢志祥，張貽國，馬國良.網(wǎng)狀鋁合金抑爆材料抑爆性能研究［J］.中國安全科學(xué)學(xué)報(bào)，2012，22（2）：75～79.

［2］侯向東，王祝堂.易燃易爆流體運(yùn)儲抑爆鋁箔［J］.輕合金加工技術(shù)，2011，39（6）：1-10.

［3］韓德盛，李荻.成形加工和飛行振動對防爆鋁箔網(wǎng)力學(xué)性能的影響［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2005，19（5）：115-116.

［4］易莊云.阻隔防爆技術(shù)介紹 ［J］.湖南安全與防災(zāi)，2012（11）：38-44.

［5］解立峰，王靜虹，饒麗芳，等.網(wǎng)狀鋁合金材料對爆炸火焰抑制性能研究 ［J］. 石油化工安全環(huán)保技術(shù)，2010，26（1）：34-37.

［6］李學(xué)偉，王國軍，周長海，等.3003鋁合金鑄錠均勻化退火工藝及力學(xué)性能［J］.黑龍江科技學(xué)院學(xué)報(bào)，2012， 22（5）：479-484.

［7］吳文祥，張新明，唐建國，等.3003鋁合金箔制備過程中的組織演變 ［J］.金屬熱處理，2006，31（3）：36-39.

［8］岳有成，楊鋼，何惠剛，等.均勻化退火對超薄雙零鋁箔坯料組織與性能的影響［J］.金屬熱處理， 2013， 38（ 9 ）：49-52.

［9］潘秋紅，郭得海，羅遠(yuǎn)根，等.容器箔用3003鋁合金板帶材退火工藝研究［J］.礦冶工程，2010，30 （5）：111-113.

［10］楊鋼，馬寧，何慧剛，等.軋制0.005 mm鋁箔用鑄軋坯料的工藝研究［J］.輕合金加工技術(shù)，2007，35 （3）：16-18.

［11］姜宏.正交實(shí)驗(yàn)在改善手機(jī)涂裝色差上的應(yīng)用研究［D］.上海：上海交通大學(xué)，2007.

［12］李云雁，胡傳榮.試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理（第2版）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

［13］劉振學(xué)，黃仁和.田愛民.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［14］張成軍.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009.

［15］肖信.Origin8.0實(shí)用教程-科技作圖與數(shù)據(jù)分析 ［M］.北京：中國電力出版社，2009.