尹文萱， 謝廣元， 米朝圣， 張 旭， 趙 迪， 高慶宇

(中國礦業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 徐州 221116)

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甘油酯對Co2+-DC-凝膠體系有序結(jié)構(gòu)的影響

尹文萱， 謝廣元， 米朝圣， 張 旭， 趙 迪， 高慶宇

(中國礦業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 徐州 221116)

在模擬膽結(jié)石有序結(jié)構(gòu)的體系中，選取三油酸甘油酯(GTO)為研究對象，考察其Co2+-DC-凝膠體系有序結(jié)構(gòu)的影響。分別用掃描儀及體式顯微鏡記錄體系產(chǎn)生的沉淀的時空圖案；傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和掃描電鏡表征從凝膠中剝離的沉淀的微觀結(jié)構(gòu)及形貌。結(jié)果顯示：GTO有利于粉色沉淀的生成，分形的維數(shù)降低；SEM圖片表明GTO的加入會使粉色沉淀纖維的有序性下降、 纖維易聚集成束，并且短纖維增多。加入GTO使淺粉色沉淀的纖維變長，且易形成層狀結(jié)構(gòu)；FTIR表明加入GTO可能使沉淀中DC-的含量減?。籊TO濃度較高時可以參與金屬離子配位，沉淀為多配體組分的混配物，具有非化學(xué)計量特征。通過考察日常食品中的物質(zhì)對結(jié)石影響的研究，學(xué)生興趣濃，應(yīng)用于本科生的開放實驗教學(xué)系統(tǒng)，有利于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力。

開放實驗； 三油酸甘油酯； FTIR； SEM； 有序沉淀

0 引 言

面向本科生開放化學(xué)實驗室，將新穎、科學(xué)、可操作性強的研究內(nèi)容提供給本科生，開設(shè)一些探索研究性的創(chuàng)新實驗對于培養(yǎng)本科生的創(chuàng)新能力十分重要[1-2]。膽結(jié)石是最常見的腸胃疾病之一，對膽結(jié)石的研究已有百年之久，在體外模擬體系中研究生命物質(zhì)對有序沉淀的影響，取得了一系列的成果[3-12]。甘油三酯是人體內(nèi)的生命物質(zhì)之一，它主要作為肌肉的能量來源或者是被儲藏在脂肪組織中。高甘油三酯血癥患者大多肥胖并且抵制胰島素分泌，而且伴隨著膽固醇過飽和以及膽囊能動性衰退，后兩點會促進(jìn)膽結(jié)石的形成[13]。三油酸甘油酯(GTO)是甘油三酯的一種，已廣泛用于食品中，結(jié)構(gòu)式如圖1。針對不同濃度GTO對Co2+-NaDc凝膠體系有序結(jié)構(gòu)的影響進(jìn)行研究，對膽結(jié)石的形成與治療有重要的意義。

圖1 GTO的結(jié)構(gòu)

1 實驗部分

1.1 實驗用品

1.1.1 儀器

JB-2型恒溫磁力攪拌器，掃描儀， 萊卡2000 體視顯微鏡，Nicolet AVARTA 360型FTIR 光譜儀quanta 250掃描電鏡。

1.1.2 藥品

脫氧膽酸鈉(生化試劑)，氯化鈣、氯化鈷、氯化銅、氯化錳 均為分析純，瓊脂粉。

1.2 實驗方法

實驗在試管中進(jìn)行，GTO濃度選定為0、1.7、7.0 mmol/L。分別用掃描儀和體視顯微鏡觀察記錄沉淀的形貌，有序沉淀生長穩(wěn)定后，剝離沉淀，干燥后分別用Nicolet Avarta 360 FTIR光譜儀、Quanta 250掃描電鏡分析其微觀結(jié)構(gòu)和形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 GTO對Co2+-DC-凝膠體系時空圖案的影響

圖2為Co2+-DC-凝膠體系有序結(jié)構(gòu)的掃描及顯微形貌。不含GOT凝膠體系(I)中沉淀分形明顯，沉淀自上而下依次為淺粉色花狀分形(a)、粉色分形(b)；下層加入GTO 1.7 mmol/L的凝膠體系(II)中粉色分形沉淀(c)，淺粉色沉淀減少，分形維數(shù)降低；下層加入GTO 7 mmol/L的凝膠體系(III)中淺粉色花狀分形沉淀(d)，下部粉色絨球狀分形(e)。Co2+-NaDC體系中加入正常濃度的GTO使沉淀的粒度變小，無論GTO的濃度大小，在含有GTO的凝膠層中沉淀顆粒體積比不含有GTO的凝膠層中沉淀體積小；在含有GTO的凝膠層中粉色沉淀占絕大多數(shù)；GTO含量高的體系內(nèi)中層沉淀體積比GTO含量低的體系內(nèi)沉淀體積大。以上分析可以表明，GTO的存在有利于粉色沉淀的生成，改變沉淀的分形形態(tài)。

2.2 GTO對沉淀微觀形貌的影響

圖3為圖2中各凝膠體系中對應(yīng)的部位沉淀物的SEM，不含GTO的Co2+-DC-凝膠體系，淺粉色沉淀的微觀形貌呈現(xiàn)的纖維短而粗，呈棒狀(見圖3(a)),粉色分形沉淀細(xì)而長纖維高度有序排列形成；GTO 1.7 mmol/L的凝膠體系中粉色花狀沉淀，微觀結(jié)構(gòu)如圖3(c)所示，纖維有序聚集而成，其有序性比圖3(b)中纖維的有序性下降；GTO 7 mmol/L的凝膠體系中粉色沉淀SEM如圖3(e)所示，纖維聚集成為短而粗錐形顆粒。對比凝膠體系中淺粉色和粉色沉淀可以發(fā)現(xiàn)：淺粉色的沉淀的纖維排列有序性大大的降低。

圖2 GTO-DC--Co2+-凝膠體系有序

圖3 GTO-DC--Co2+-凝膠體系的有序沉淀的掃描電鏡

對比各體系中的粉色沉淀的掃描電鏡圖片，未添加GTO的體系中沉淀纖維細(xì)長，高度有序排列，添加GTO以后纖維排列的有序度減小，添加的GTO濃度越大，纖維越容易聚集成纖維束，越容易出現(xiàn)短的纖維；對于體系中淺粉色的沉淀，纖維的排列無序。

2.3 有序沉淀的FTIR光譜分析[14-15]

圖4為圖2各體系中對應(yīng)部位沉淀物的FTIR光譜圖。各譜線中3 381 cm-1處為—OH伸縮振動吸收峰；2 934、2 857 cm-1為—CH2，—CH3的對稱和反對稱伸縮吸收峰；1 554 cm-1處為—COO的反對稱伸縮振動吸收峰；1465 cm-1處為—CH2，—CH3的反對稱彎曲振動吸收峰；1408 cm-1為—COO 的面內(nèi)彎曲振動；1 039 cm-1為—C—O的伸縮振動吸收峰。加入GTO的體系沉淀吸收峰均在2 934、1 554和1 465 cm-1處吸收減弱，加入GTO以后可能使DC-在配位化合物中的含量減小。

圖4 GTO-Co2+-DC-凝膠體系中有序沉淀物的FTIR光譜圖

Co2+-NaDC凝膠體系中加入GTO使生成的沉淀的有序形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)均有不同程度的影響。使沉淀物的形態(tài)、有序性、化學(xué)組成變得更為復(fù)雜，GTO參與金屬離子的配位，沉淀為多配體組分的混配物，具有非化學(xué)計量特征。

3 結(jié) 語

本實驗作為開放實驗，以提高學(xué)生的綜合實驗?zāi)芰涂蒲心芰?。在本實驗基礎(chǔ)上，考慮結(jié)石形成的復(fù)雜性，實驗具有系列性，學(xué)生可以循序漸進(jìn)地進(jìn)行后續(xù)進(jìn)一步的系列研究。

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Study on the Structure of Periodic and Chaotic Patterns of GTO-Co2+-DC--Gel Systems

YINWen-xuan，XIEGuang-yuan,MIChao-sheng，ZHANGXu，ZHAODi，GAOQing-yu

(College of Chemical Engineering, China University of Mining Technology and Engineering, Xuzhou 221116, China)

High triglyceride is concerned with gallstones. We add triolein which is one of triglycerides into Co2+-NaDC gel systems, and analyze the periodic and chaotic patterns by the means of FTIR spectra and SEM. Thus, we could study the effect of triolein on the ordered precipitations in Co2+-NaDC gel systems. The periodic and chaotic patterns reveal that GTO is beneficial to obtain pink precipitations and makes precipitations volume smaller; SEM images indicate that GTO can decrease the orderliness of pink precipitation, and increase the short fibers and gathered fibers. GTO also increases the length of the light pink precipitation fibers, and easily forms the layered structures. FTIR results show that adding GTO may decrease DC-content in precipitate.

open experiment; GTO; FTIR; SEM; ordered sinking structure

2015-02-09

國家自然科學(xué)基金(20943005)；江蘇省高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程資助項目(PAPD)；中國礦業(yè)大學(xué)開放創(chuàng)新實驗項目

尹文萱(1964-)，女，江蘇徐州人，教授，碩士生導(dǎo)師，長期從事化學(xué)實驗教學(xué)及科研工作，主要研究方向生物礦化。

Tel.：13912005385；E-mail: ywx6499@163.com

O 614.3

A

1006-7167(2015)11-0008-03