孫加亮，陳緒軍，白磊，張書，王永剛

（中國礦業(yè)大學（北京）化學與環(huán)境工程學院，北京100083）

褐煤氣化實驗研究方法簡析

孫加亮，陳緒軍，白磊，張書，王永剛

（中國礦業(yè)大學（北京）化學與環(huán)境工程學院，北京100083）

近年來褐煤的開發(fā)和使用引起越來越多的關注，褐煤本身的高反應性使其成為潛在的優(yōu)良氣化原料?；诤置壕哂械奶攸c，本文闡述了褐煤氣化實驗研究的重要性，分析了常用反應器的特點和應用，重點探討了新型的反應器結構和研究進展，如：一段流化床/固定床反應器，二段流化床/固定床反應器，沉降管/固定床反應器和雙床反應器等。針對褐煤的氣化反應器設計朝著多樣化方向發(fā)展，目的都是根據(jù)低階煤本身的物理和化學特性實現(xiàn)高效利用。

褐煤；氣化；實驗研究；反應器

褐煤是煤化程度較淺的煤種，多呈褐色或褐黑色，具有水分高、揮發(fā)分高、熱值低、易風化碎裂和氧化自燃等特性，限制了它的使用范圍和運輸距離，難以進行有效潔凈利用。煤炭氣化技術是煤炭清潔高效利用的主要途徑，是許多能源高新技術的關鍵部分。充分利用褐煤的高反應性，采用氣化工藝生產合成氣，進而生產高附加值產品，或用于IGCC發(fā)電，具有很高的經濟價值和環(huán)境效益。目前已經商業(yè)化的氣化工藝，都對褐煤煤質有一定要求，對不同的褐煤進行工業(yè)試驗，具有周期長，成本高的缺陷，因此在實驗室研究褐煤氣化反應特性，獲得褐煤的氣化工藝特點是一條切實可行的路徑。褐煤氣化的實驗研究一般在固定床反應器、流化床反應器、夾帶流（沉降管）反應器以及新型多功能反應器中進行。固定床反應器操作簡便，但升溫速率低；流化床反應器，具有較高的氣-固傳熱傳質速率，溫度均勻，但揮發(fā)分與焦的相互作用會導致反應速率的降低；夾帶流反應器，加熱速率高，約為104℃·s-1～105℃·s-1，具有較高的溫度和動力學條件，可以比較好地反映實際燃燒氣化環(huán)境。近年來新開發(fā)的反應器，具有形式多樣，針對性強等特點。

1 固定床反應器

1.1 熱重分析儀（TGA）

熱重分析儀（TGA）是能源和材料領域常用的分析儀器之一，能夠方便地研究褐煤的氣化反應性，并根據(jù)實驗數(shù)據(jù)擬合獲得動力學參數(shù)。熱重分析儀依靠精確計量質量隨溫度變化的關系對樣品進行熱穩(wěn)定性分析。如圖1所示，簡單地說，熱重分析儀通常包括一個高精密的天平和微型加熱爐；樣品坩堝與天平連接并放置在電加熱爐中，樣品的溫度由熱電偶精確測量；反應氣氛采用一種或多種混合使用。TGA具有操作簡單，測量精確，易獲得不同煤種或不同半焦動力學數(shù)據(jù)等優(yōu)點，但存在升溫速率相對較低，煤樣少（毫克級）等缺點，很難模擬工業(yè)裝置的實際操作情況，只能作為褐煤反應動力學評價的基礎儀器。

圖1 熱重分析儀原理示意圖

熱重分析儀分為常壓熱重分析儀和加壓熱重分析儀，主要用于褐煤氣化反應動力學的研究[1-3]。具體包括：利用其它反應器制備的半焦，在TGA上與CO2、H2O或合成氣進行氣化反應，計算動力學參數(shù)[4]；研究褐煤的催化氣化特性，考察不同催化劑的活性[5]?？偟膩碚f，TGA是分析氣固反應動力學方面獲得廣泛應用的儀器之一，從失重曲線中可獲得豐富的動力學參數(shù)，進而驗證氣化模型，有助于理解褐煤的氣化反應機理，為褐煤的高效利用提供基礎數(shù)據(jù)。

1.2 絲網反應器

絲網反應器（Wire-Mesh Reactor），可用來研究高升溫速率下褐煤的氣化反應特性。絲網氣化裝置利用電流通過金屬質的絲網，瞬間產生高溫，均勻分布在兩層絲網中間的單層煤粉顆粒被迅速加熱，發(fā)生熱解或氣化反應（取決于所采用的反應氣體）。反應生成的揮發(fā)物，直接由載氣帶走。如圖2，在絲網中心裝有熱電偶，可以實時檢測樣品的真實溫度；反應氣體產物，液體產物（焦油）和絲網上的固體殘留物（半焦），可以方便的進行收集，做進一步分析。絲網試驗裝置上的煤粉顆粒相互作用較弱，一定程度上可以反映煤粉在氣流床氣化爐中的氣化過程[6]。絲網氣化裝置，具有較寬的加熱速率（0．1K·s-1～5000K·s-1）；煤粉均勻分布在絲網上，反應氣與煤粉反應，并把產物帶走，能夠最小化揮發(fā)物的二次反應對揮發(fā)分本身組成和對半焦炭性質的影響。當然，實驗條件與工業(yè)氣化爐也有很大差距，屬于間歇式反應器，所用煤樣量少，產生的焦樣不多（一般只有幾毫克），不利于后續(xù)的分析。

圖2 絲網反應器原理示意圖

國內利用絲網反應器進行褐煤氣化研究的較少，而國外學者研究相對較多。絲網反應器可以進行慢速升溫和快速升溫，升溫速率分別為1℃·s-1和 1000℃·s-1，反應氣氛可采用He氣、空氣、CO2等[7]。帝國理工大學開發(fā)的常壓絲網反應器，升溫速率在2K·s-1～5000K·s-1，以He氣為載氣，最高溫度達1773K；新設計的高壓絲網反應器，壓力范圍在0．25MPa～15MPa，溫度達到1123K[8]。通過配套溫度控制設備，絲網反應器可以實現(xiàn)多步加熱。主要用來考察不同升溫速率對褐煤氣化反應性的影響，還可以考察褐煤中堿金屬和堿土金屬在熱解和氣化過程中的遷移和催化作用[9,10]。此外，為了研究分解的初始過程，近年來開發(fā)出了新型的絲網反應器[11]，該反應器加熱速率達到10000℃·s-1，用液氮冷卻液相產物，蒸汽用真空泵（＜30Pa）和冷卻的方法移除。

2 流化床反應器

在流化床反應器中，氣化劑和煤粉混合完全，具有較高的氣-固傳熱和傳質速率，溫度分布均勻，揮發(fā)分與半焦炭的相互作用較強，流化床反應器結構示意圖見圖3。流化床自身的缺點也很突出，比如反應溫度不能過高，過高的溫度會導致煤中無機礦物質凝聚，從而擾亂流化床的流化狀態(tài)。

圖3 流化床反應器原理示意圖

國內昆明理工大學和清華大學開發(fā)了焦載熱流化床氣化技術，以焦為熱載體提供氣化所需熱量，進行了工業(yè)性模擬試驗和擴大試驗，煤氣熱值達12MJ/m3左右，接近城市煤氣，具有極少的焦油[12]。山西煤化所利用灰熔聚流化床研究了小龍?zhí)逗置涸跉饣瘯r的結渣現(xiàn)象，主要是形成了鈣長石，鈣黃長石和鈣鐵輝石[13]。國外主要采用不銹鋼流化床反應器，石英流化床反應器和循環(huán)不銹鋼鼓泡流化床反應器等，針對褐煤制合成氣、礦物質的催化性、灰渣的生成機理等方面開展了一系列研究，獲得褐煤流化床氣化的反應特性，為工藝的優(yōu)化提供基礎數(shù)據(jù)[14～16]。

3 夾帶流反應器

夾帶流反應器（Entrained Flow Reactor），文獻中也有稱為管式沉降爐和滴管爐（Drop Tube Furnace）。夾帶流反應器一般采用石英、剛玉或耐高溫不銹鋼等材料制作，結構簡單，呈細長型，其結構見圖4。一般為外熱式，反應管放置在加熱爐內；夾帶流反應器所用煤粉粒徑小，由氣體帶入，顆粒彼此分離，相對獨立參加反應；煤粉和載氣（惰性氣體）沿管中心從上部噴入反應器內，反應氣從側面或上面進入；進入的煤粉被快速加熱到設定溫度，與反應氣發(fā)生一系列的化學反應，生成的煤氣從下部排出，收集后進行分析。夾帶流反應器具有較高的加熱速率（約為104℃·s-1～105℃·s-1）和較高的動力學條件，比較好的反映實際燃燒氣化環(huán)境。

圖4 夾帶流反應器原理示意圖

國內采用夾帶流反應器進行褐煤氣化相關研究較少，而國外主要應用于褐煤氣化及催化氣化的研究。慕尼黑理工大學開發(fā)的夾帶流反應器，可以在很寬的操作條件下進行氣化反應，最高溫度達到1800℃，壓力達到5．0MPa，可以完成高溫、高壓條件下的實驗，研究近似工業(yè)條件下的氣化動力學[17,18]。

褐煤低溫氣化可以提高冷煤氣效率，但會生成焦油，一方面抑制焦的氣化，另一方面后續(xù)處理非常困難。褐煤焦對焦油具有催化重整作用，在夾帶流反應器中，進行褐煤和褐煤焦與反應氣的氣化反應，隨著溫度和褐煤焦的濃度增加，焦油的產率降低[19]。波蘭一些學者利用實驗室電加熱管式沉降爐進行試驗，得出褐煤是有效的燃料，可以降低60%～80%的NO釋放[20]。另有一些學者利用管式沉降爐，得出鉀在褐煤氣化反應中具有重要的催化作用，灰樣主要以含鉀鋁硅酸玻璃和鉀-鈉的硫酸鹽存在。通過模擬和實驗表明，褐煤在氣流床高溫高壓條件下，具有較高的轉化效率[21]。

4 新型反應器

4.1 流化床/固定床反應器

褐煤中存在大量的堿金屬和堿土金屬（主要是Na，Mg，Ca），影響熱轉化過程中揮發(fā)分的產率和結構。在流化床氣化過程中，堿金屬會使床料結渣，影響床層正常流化和腐蝕設備；同時，堿金屬在氣化過程中具有一定的催化作用，可以提高碳轉化率，減少焦油的產生。根據(jù)褐煤自身的特點，為了研究堿金屬和堿土金屬在氣化過程中的演變和催化作用，研究褐煤的氣化反應性，Li等[22-26]有針對性地開發(fā)了新型氣化反應器。

4．1．1一段流化床/固定床反應器

文獻[22]中所采用的反應器，為石英流化床/固定床反應器，其結構見圖5，該反應器兼具流化床和固定床的特點。反應器結構主要包括：上下兩個石英篩板，石英砂床，進料管，進流化氣管等。石英砂床用惰性氣體和氣化劑一起進行流化，由電加熱爐提供熱量，加熱速率約103K·s-1～104K·s-1。氣化時，煤粉通過載氣夾帶進入反應器，發(fā)生化學反應，所產生焦附著在上篩板上，類似“固定床”，從而可以準確計量半焦炭的產率。由于設置有上篩板，揮發(fā)出的堿金屬大部分被氣體帶出，而不會在低溫下冷凝在焦表面，故可以研究不同氣化條件下煤粉中堿金屬的揮發(fā)情況。還有一個石英管設置在上篩板下面，另外一端設置于加熱爐外，試驗前可以添加石英砂；試驗結束后，從中移出石英砂和焦；在空白試驗時，可以放置熱電偶，測量砂床的溫度。

圖5 一段流化床/固定床反應器示意圖

近年來，一些學者采用此新型流化床/固定床反應器，以維多利亞褐煤為原料，研究了多條件下褐煤的熱解氣化反應規(guī)律，考察氣化時以不同形式存在的堿金屬（Na、Mg、Ca）揮發(fā)的難易程度和影響因素。煤中以NaCl和-COONa形式存在的Na，對生成的煤焦進一步的氣化反應具有不同的催化作用[23]。以NaCl形式存在的褐煤，氣化時，Na與Cl分別揮發(fā)，而不以NaCl的形式揮發(fā)；Na主要在熱解時揮發(fā)，Ca、Mg揮發(fā)程度較輕，從而為解決流化床氣化爐的設備腐蝕和工藝優(yōu)化提供基礎數(shù)據(jù)。在工業(yè)氣化爐，尤其是流化床氣化爐中，揮發(fā)物和焦的相互作用是需要著重考慮的因素，利用一段流化床/固定床反應器，通過調節(jié)進料速率和進料時間，可以控制揮發(fā)分和焦相互作用的程度，從而揭示這種相互作用對焦反應性的影響[24,25]。此外，利用同樣的反應器，Tay等[26]得出，在維多利亞褐煤與不同氣化劑反應時，水蒸氣是影響焦結構變化的決定因素；焦與水蒸氣以及焦與CO2的反應，遵循不同的反應途徑。

4.1.2 二段流化床/固定床反應器

在一段流化床/固定床反應器基礎上，中間用石英篩板隔開，增加一個反應區(qū)域，就成為了兩段反應器，其結構見圖6。上部反應區(qū)是固定床，下部反應區(qū)是流化床，該反應器相當于兩個反應器的串聯(lián)，可以進行不同類型的試驗。在文獻[27]中，該反應器可以進行“NBF”試驗和“WBF”試驗。第一種類型試驗中，將一定量的煤樣通過進料管輸送到上部固定床反應區(qū)，然后慢速加熱至設定溫度，并預先設定保留時間，下部流化床只作為加熱載體，沒有煤樣加入，稱之為無下部進料試驗（no bottom feeding）。在第二種試驗中，當固定床中煤樣達到設定溫度時，加料器中煤樣連續(xù)的進入流化床，此時操作條件類似于上述所提到的流化床/固定床反應器，下部流化床所產生的揮發(fā)產物將會進入上部固定床與焦發(fā)生反應，這種試驗稱之為有下部進料試驗（with bottom feeding）。

圖6 二段流化床/固定床反應器示意圖

圖7 沉降管/固定床反應器示意圖

針對流化床中揮發(fā)分和焦的相互作用，采用兩段式反應器，能夠更加方便地設計實驗，揭示這種相互作用的本質。揮發(fā)分和焦的相互作用不僅限于焦表面，H自由基還可能進入焦的碳結構中參與芳香環(huán)的重整反應，進而影響堿和堿土金屬的揮發(fā)和運移，最終導致所得焦的反應性降低[28]。焦與揮發(fā)分相互作用的本質，極可能是自由基與焦的反應。在研究褐煤催化氣化方面，兩段式流化床/固定床反應器也獲得了較好的應用[29,30]。

4.2 沉降管/固定床反應器

利用沉降管/固定床反應器（見圖7），可以較易獲得氣化過程中主反應揮發(fā)物的總產率，當然若固定床中煤粉較多，二次反應也會相對比較強烈。反應器包括內外兩個石英管，內管下部燒結石英過濾板，底端放置一定量的石英棉，以進行氣固分離。試驗時，從上部供給少量的煤樣，與反應氣發(fā)生熱解或氣化反應。

在沉降管/固定床反應器中，通過濾板可以迅速地將揮發(fā)份與焦分離，故它們之間的相互作用較小。Bayarsaikhan等[31]在沉降管/固定床反應器中，進行了初始焦的水蒸氣氣化，得出氣化過程中煤的催化氣化和非催化氣化并行發(fā)生；初始催化反應活性和活性降低的速度，主要受熱解時的加熱速率、總壓和水蒸氣分壓等操作參數(shù)的影響。將DT/FBR與流化床反應結果相比較，可以看出揮發(fā)份與焦的相互作用對氣化過程的影響程度，因為在DT/FBR反應器中，這種相互作用相對較小。Masek等[32]將沉降管/固定床與管式爐結合起來，形成了新的實驗系統(tǒng)，進行了維多利亞褐煤快速熱解所得焦油的原位水蒸氣重整，發(fā)現(xiàn)只有殘留的Na與反應物接觸時對焦油組分才有催化作用。

4.3 雙床氣化爐

褐煤的揮發(fā)份高，在氣化過程中產生的揮發(fā)物與焦發(fā)生相互作用，抑制焦的反應，為解決此問題，在氣化時，需要將焦和揮發(fā)物分開，分別進行反應?；诖耍糠謱W者將熱解、燃燒和氣化反應結合起來，形成雙床氣化爐[33,34]，既可以解決上述問題，又可對煤進行分級加工，可以獲得資源的高效利用，其工藝簡圖見圖8。此外，傳統(tǒng)的空氣氣化，由于大量氮氣的稀釋，產生的煤氣熱值低，而采用水蒸氣作為氣化劑，可以獲得富氫氣體，提高煤氣熱值；而且水蒸氣比氧氣便宜，成本較低，但需要外部提供熱量（水蒸氣氣化是吸熱反應），雙床氣化爐可滿足這些要求，實現(xiàn)優(yōu)勢互補。圖8a為燃燒、氣化雙床爐，是將燃燒和氣化反應進行結合而構成的，氣化劑為水蒸氣，由燃燒器提供反應所需熱量，獲得的燃料氣具有較高的熱值。圖8b為熱解、氣化（燃燒）雙床爐簡圖，將煤的熱解和燃燒結合起來，可形成熱解、燃燒雙床爐[35]，在煤完全燃燒前，可以提取高附加值的化學品；而將熱解和氣化反應進行結合，可形成熱解、氣化雙床爐（熱解爐為流化床，氣化爐為輸運床），在煤氣化前，通過熱解提取揮發(fā)份，半焦送到氣化爐進行氣化，余熱又送到熱解爐，提高能源的利用率。

圖8 雙床氣化爐工藝簡圖

除上述研究褐煤氣化反應器外，也有少數(shù)學者報道其它類型的褐煤氣化研究方法，如等離子體炬水蒸氣氣化印尼褐煤，以及使用超臨界水在石英毛細管反應器研究褐煤的氣化[36,37]。

5 結論

褐煤是變質程度較低的煤種，本身含有大量的水，豐富的含氧官能團，較多的堿金屬和堿土金屬。這些特點使得褐煤氣化與高階煤的氣化具有很大的不同，例如：氣化活性好，可在中低溫條件下反應；揮發(fā)分—焦的相互作用影響氣化反應速率。因此利用不同類型氣化裝置研究褐煤，可以從多個角度反應褐煤氣化反應特性和動力學特征，為開發(fā)適合褐煤的氣化工藝技術提供基礎和支撐。在目前我國煤多油少的局面下，褐煤作為氣化原料前對其進行熱解提取“油份”，即褐煤的多級利用策略是褐煤利用的優(yōu)選途徑，這就意味著復合工藝（包括本文提到的雙床氣化爐）將是今后褐煤氣化工藝發(fā)展的主要方向和路徑。

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A review on experim ental techniques for studying brown coal gasification

SUN Jia-liang,XU Xiu-qiang,CHEN Xu-jun,ZHANG Shu,WANG Yong-gang
(School of Chemical and Environmental Engineering,China University ofMining and Technology(Beijing),Beijing 100083,China)

In recent years,the development and utilization of brown coal had been attracting an increasing attention. Particularly,brown coalwas a good candidate for gasification material due to its high reactivity.Based on the features of brown coal, the importance of experimental study on brown coal gasification was stressed;and characteristics of varied gasification reactors for brown coal gasification were analyzed and compared.More importantly,some novel gasification reactor structures and developments were discussed,such as one stage fluidized-bed/fixed-bed reactor,two stage fluidized-bed/fixed-bed reactor,drop-tube/fixed-bed reactor and dual bed reactors.Design of gasification reactors for brown coal were diversified based on the intrinsic physical and chemical properties of brown coalwith the purpose of exploiting its potential values effectively.

brown coal;gasification;experimental study;reactor

TQ546．2

A

1001-9219(2015）02-71-07

2014-07-08；基金項目：國家科技支撐計劃（2012BAA04B02）；作者簡介：孫加亮（1981-），男，博士研究生，工程師，從事褐煤及低階煤氣化方面的科研工作，電話15901187747，電郵zilis@163．com。