梁建 張彩霞 董海亮 何霞 申艷強(qiáng) 許并社

(1太原理工大學(xué)新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原030024)

(2太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024)

Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)的合成及其可見光光催化性能

梁建＊,1,2張彩霞1,2董海亮1,2何霞1,2申艷強(qiáng)1,2許并社1,2

(1太原理工大學(xué)新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原030024)

(2太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024)

以Ag納米線為模板，通過兩步水浴法合成了Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)光催化材料。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、X射線能譜儀(EDS)、X射線衍射儀(XRD)以及透射電子顯微鏡(FETEM)對樣品的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示，Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)為蠕蟲狀的Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)外鑲嵌著ZnSe小顆粒。在可見光下，對比純Ag納米線、純ZnO納米球、Ag/ZnO異質(zhì)結(jié)對羅丹明B的可見光降解效率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)Ag/ZnO/ZnSe異質(zhì)結(jié)表現(xiàn)出了更高的光催化效率。其光催化性能的提高主要是由于Ag/ZnO/ZnSe異質(zhì)結(jié)的作用促使電子空穴對的分離，降低了電子空穴對的復(fù)合機(jī)率，從而提高了材料的光催化效率。

Ag；ZnO；ZnSe；光催化效率

ZnO具有高的電子遷移率(205～300 cm2·V·s-1)、高的穩(wěn)定性、廉價、無污染等特點(diǎn)，在光催化方面得到了很高的應(yīng)用。但在實(shí)際應(yīng)用中，ZnO光催化材料還是存在著一些缺陷：首先，由于其帶隙(3.37 eV)較寬，只能在有限的紫外光區(qū)域才能被光子激發(fā)。然而在太陽能譜中，可見光占44%～47%，紫外光占3%～5%，這使得其不能有效的利用太陽光[1-8]；其次，ZnO光生電子空穴對容易復(fù)合,這降低了其量子產(chǎn)率,從而影響了光催化效率。這些都嚴(yán)重制約了ZnO在光催化方面的發(fā)展。為了提高ZnO的可見光光催化效率，人們進(jìn)行了很多嘗試。提高ZnO的可見光光催化效率一種有效的方法是通過貴金屬對其進(jìn)行修飾。這主要是由于貴金屬的沉積改變了ZnO材料表面的載流子的分布情況。大多數(shù)貴金屬的費(fèi)米能級低于半導(dǎo)體，當(dāng)它們相互接觸時,光激發(fā)產(chǎn)生的電子就會從費(fèi)米能級較高的ZnO遷移到較低的貴金屬上,直到它們的費(fèi)米能級達(dá)到平衡,在界面處形成Schottky勢壘。Schottky勢壘成為俘獲激發(fā)電子的電子陷阱，使得光生載流子被分離,從而抑制了電子空穴對的復(fù)合，提高了其光催化效率。當(dāng)貴金屬和ZnO接觸,ZnO中的電子通過界面?zhèn)鞯劫F金屬介質(zhì)中,而空穴保持在ZnO中,從而減少了電子空穴對結(jié)合的幾率[9-10]。如Wang等通過共沉淀法制備了ZnO/Au異質(zhì)結(jié)[11]；Gu等通過兩步水熱法合成了Ag/ ZnO納米棒復(fù)合材料[12]。將窄禁帶半導(dǎo)體和ZnO進(jìn)行復(fù)合也是一種應(yīng)用很廣的方法。將窄帶系半導(dǎo)體和ZnO復(fù)合，將光吸收范圍從紫外光區(qū)域擴(kuò)展到可見光區(qū)域，成功地實(shí)現(xiàn)了太陽光的高效利用；而且兩種半導(dǎo)體材料間的能級差能使電荷有效分離,抑制光生電子空穴對的復(fù)合，提高了半導(dǎo)體材料在光催化過程中對可見光區(qū)域的利用[13-15]。如Wang等利用共沉淀法成功制備出了ZnO/In2O3異質(zhì)結(jié)光催化材料[16]；Khanchandani等通過水熱法成功的制備出ZnO/CdS核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)[17]。

ZnSe的禁帶寬度為2.67 eV，具有大的激子結(jié)合能(21 meV)。當(dāng)其與ZnO復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)時有利于電子空穴對的分離，從而提高光催化效率[18-19]。實(shí)驗(yàn)己經(jīng)證實(shí)，當(dāng)貴金屬與半導(dǎo)體相復(fù)合吋,可以限制光生電子空穴對的復(fù)合。而當(dāng)貴金屬和異質(zhì)結(jié)半導(dǎo)體相接觸吋，會導(dǎo)致光生電子的進(jìn)一步遷移，從而使其表現(xiàn)更高的光催化效率。近些年,有一些ZnO/ ZnSe二元異質(zhì)結(jié)材料被制備[20-21]，但是相關(guān)三元異質(zhì)結(jié)光催化材料的制備的相關(guān)報道還比較少。

本文分別采用了微波法和水浴法分別制備了Ag納米線、Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)和Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)。運(yùn)用SEM、EDS、TEM、XRD對所合成的樣品的形貌和晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，通過對羅丹明B的降解實(shí)驗(yàn)對其光催化性能進(jìn)行評估，并且對其降解機(jī)理也進(jìn)行了系統(tǒng)分析。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 Ag納米線制備

首先，稱取0.80 g AgNO3(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)加入到50 mL乙二醇(分析純，天津市永大化學(xué)試劑有限公司)中，標(biāo)記為A溶液；稱取0.64 g PVP(分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠)和0.007 8 g Na2S(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)溶于50 mL乙二醇(分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)中，標(biāo)記為B溶液；利用蠕動泵將B溶液滴加到A溶液中；然后將混合溶液移至微波爐中，在微波功率為400 W下加熱反應(yīng)3 min；反應(yīng)結(jié)束后，在空氣中冷卻至室溫；然后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗，最后得到的產(chǎn)物溶于10 mL無水乙醇中，方便測試和取用。

1.2 Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)的制備

首先，稱取0.5 g Zn(CH3COO)2·2H2O(分析純，天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)溶于120 mL去離子水中，磁力攪拌使其充分混合，然后將上述實(shí)驗(yàn)1.1中得到的Ag納米線取適量緩慢滴加到其中；將10 mL三乙醇胺(分析純，天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)緩慢的加入混合溶液中，超聲30 min；最后將所得溶液放入90℃的水浴鍋中，反應(yīng)30 min。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，收集沉積物，用無水乙醇和去離子水反復(fù)清洗，得到的產(chǎn)物在60℃干燥6 h，收集樣品。

1.3 Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)的制備

稱取已制備好的Ag/ZnO異質(zhì)結(jié)0.06 g和0.06 g Na2SeO3(化學(xué)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)溶于50 mL去離子水中，緩慢加入10 mL水合肼(分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠)，將混合溶液放入80℃水浴鍋中，反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后在空氣中冷卻至室溫，收集沉淀物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗，得到的產(chǎn)物在60℃干燥6 h，收集樣品。

1.4 純ZnO納米球的制備

首先，稱取0.5 g Zn(CH3COO)2·2H2O(分析純，天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)溶于120 mL去離子水中,磁力攪拌使其充分混合；將10 mL三乙醇胺(分析純，天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)緩慢的加入混合溶液中,超聲30 min；最后將所得溶液放入90℃的水浴鍋中，反應(yīng)30 min。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，收集沉積物，用無水乙醇和去離子水反復(fù)清洗，得到的產(chǎn)物在60℃干燥6 h，收集樣品。

1.5 測試與分析

本研究采用JSM-6700F型場發(fā)射掃描電鏡(FieldEmissionScanningElectronMicroscope，F(xiàn)ESEM)對樣品形貌及其結(jié)構(gòu)觀察和分析。用JEM-2010型高分辨透射電子顯微鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopy，HRTEM)觀察樣品形貌和微觀結(jié)構(gòu)。采用高分辨X射線衍射儀(XRD)對產(chǎn)物進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，該衍射儀為Y-2000 Automated X-Ray Diffractometer，測試條件：Cu Kα射線(λ=0.154 18 nm)，掃描速度0.05°·s-1，掃描范圍20°～80°，以連續(xù)掃描方式收集數(shù)據(jù)。光催化特性通過對羅丹明B的降解實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評估。首先分別稱取0.05 g的純Ag、純ZnO、Ag/ZnO異質(zhì)結(jié)、Ag/ZnO/ ZnSe三元異質(zhì)結(jié)粉末，然后超聲使其溶解在100 mL含有10 mg·L-1的羅丹明B溶液中，然后分別將4份混合溶液在黑暗的條件下充分?jǐn)嚢枋辜尤霕悠泛陀袡C(jī)染料充分接觸。然后用配有濾光片(λ＞420 nm)的150 W的Xe燈對其進(jìn)行輻射。輻射一段時間后，分別提取大約5 mL混合溶液對其離心處理。所得上清液用于UV-Vis分析，檢測降解速率。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖1為Ag納米線(a)、Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)(b)、Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)(c)和純ZnO納米球(d)的XRD圖。由圖1可知，Ag為面心立方結(jié)構(gòu)，衍射峰分別與標(biāo)準(zhǔn)衍射卡(JCPDS File No.04-783)的(111)、(200)、(220)、(311)對應(yīng)；ZnO峰位與立方纖鋅礦結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片(JCPDS File No.36-1451)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)和(201)完全吻合；ZnSe為立方結(jié)構(gòu)，與標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片(JCPDS File No.37-1463)的(111)、(220)、(311)、(331)完全吻合。而Ag/ZnO/ZnSe異質(zhì)結(jié)的衍射峰由三大類構(gòu)成，一類是面心立方結(jié)構(gòu)的Ag的衍射峰，一類是立方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO，另一類是立方結(jié)構(gòu)的ZnSe。圖中窄而銳的特征峰說明所形成的三元異質(zhì)結(jié)具有較高的結(jié)晶度。

2.2 FESEM和EDS分析

圖1 Ag納米線(a)、Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)(b)、Ag/ZnO/ ZnSe三元異質(zhì)結(jié)(c)和純ZnO納米球(d)的XRD圖Fig.1XRD patterns of pure Ag(a),Ag/ZnO heterostructure(b),Ag/ZnO/ZnSe heterostructure(c)and pure ZnO nanosphere(d)

圖2為Ag納米線，Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)、純ZnO納米球和Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)的FESEM圖以及Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)的EDS元素分布圖。由(a)圖可知，利用微波法制備的Ag納米線分散性好，表面光滑，直徑約100 nm左右；圖(i)為純ZnO納米球的FESEM圖，其直徑約為500 nm，分布均勻，表面比較粗糙；由圖(b)可知利用水浴法合成了蠕蟲狀的Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)納米結(jié)構(gòu)，其直徑約為500 nm，表面比較粗糙；由圖(c)可以看出，Ag/ ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)納米結(jié)構(gòu)與Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)相比，表面凹凸不平，且被小顆粒覆蓋著。圖e、f、g、h顯示了圖d框選區(qū)域的元素分布圖。從元素分布h圖可以看出，Ag納米線呈細(xì)長的棒狀結(jié)構(gòu)，是三元結(jié)構(gòu)的中心，(e)圖O的分布比(f)和(g)圖Zn和Se的分布要窄。由此可以確定，Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)構(gòu)是以Ag納米線為軸，外面依次包覆著ZnO和ZnSe顆粒。

2.3 FETEM分析

圖3為Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)的FETEM圖和HR-TEM圖。如圖3(a)所示樣品為棒狀結(jié)構(gòu)周圍附著不規(guī)則的物質(zhì)。圖3(b)顯示的是三元異質(zhì)結(jié)Ag/ZnO/ZnSe的FETEM圖邊緣的放大圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)該區(qū)域包含2種不同寬度的晶格條紋,邊緣細(xì)小顆粒其晶格間距為0.33 nm，與立方結(jié)構(gòu)的ZnSe的(111)晶面相對應(yīng)，即為ZnO表面硒化后得到的ZnSe納米結(jié)構(gòu)；測量到晶格間距為0.28 nm，正好和ZnO的(002)晶面相對應(yīng)。而由于樣品直徑大，所以Ag納米線的晶格條紋沒有檢測到，但是通過元素分布分析和XRD可以確定Ag納米線的存在。再次證實(shí)Ag/ZnO/ZnSe這種三元結(jié)構(gòu)以Ag納米線為軸，外面依次包覆著ZnO和ZnSe納米結(jié)構(gòu)。

圖2 Ag納米線(a)、Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)(b)、Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)(c)和純ZnO納米球(i)的FESEM圖和Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)的EDS元素分布圖(d～h)Fig.2FESEM of pure Ag nanowire(a),Ag/ZnO heterostructure(b),Ag/ZnO/ZnSe heterostructure(c)and pure ZnO nanosphere(i);Element distribution images(d～h)

2.4 光催化分析

為了比較，我們測試了在相同條件下，純Ag納米線、ZnO納米球結(jié)構(gòu)、Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)和Ag/ ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)對羅丹明B的降解曲線。光降解反應(yīng)效率表達(dá)式通?？梢员硎緸椋?/p>

圖3 Ag/ZnO/ZnSe異質(zhì)結(jié)的FETEM圖(a)和界面局部放大圖(b)Fig.3TEM image of Ag/ZnO/ZnSe heterostructure(a),and HR-TEM image of the magnified view of the interface between ZnO and ZnSe(b)

圖4 在黑暗條件下有光催化材料和在有可見光的條件下沒有光催化材料時對羅丹明B的降解曲線(a)，純Ag納米線、ZnO納米球、Ag/ZnO二元異質(zhì)結(jié)和Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)在可見光輻射條件下的光催化降解曲線(b)Fig.4Degradation profiles of RB in the presence of the photo-catalysts but in the dark and with visible light irradiation but in the absence of the photocatalyst(a);Degradation profiles of RB photocatalytic degradation with pure Ag nanowire, pure ZnO nanophere,Ag/ZnO heterostructure,and Ag/ZnO/ZnSe heterostructure(b)

其中C0和C是反應(yīng)前和反應(yīng)一定時間t后的羅丹明B溶液的濃度，D表示材料降解率。

如圖4a所示，在有可見光輻射而無催化劑存在的條件下，底物的濃度變化可以忽略，表明底物的自降解反應(yīng)或熱解反應(yīng)可忽略；在存在光催化劑但沒有光照的條件下，達(dá)到吸附平衡后，底物濃度不再發(fā)生變化，表明光照下的底物降解反應(yīng)歸因于光催化作用，而不屬于吸附或其它化學(xué)反應(yīng)；圖4b顯示，在可見光照射6 h后，純Ag納米線、純ZnO、Ag/ZnO和Ag/ZnO/ZnSe作為催化劑對羅丹明B溶液的降解率分別為5.00%，12.81%，38.78%和99.78%。

隨著時間變化，純Ag納米線對羅丹明B的降解曲線幾乎沒有變化；純ZnO比Ag對羅丹明B的降解率要高；而Ag/ZnO樣品對羅丹明B的降解與純Ag和純ZnO相比，其活性有了提高,原因在于當(dāng)Ag與ZnO結(jié)合時，Ag納米線作為電子接收器，能有效地阻止電子和空穴對的復(fù)合，從而延長了光生電子空穴對的壽命，增強(qiáng)其光催化活性；Ag/ZnO/ ZnSe異質(zhì)結(jié)具有最強(qiáng)的可見光催化活性，它對羅丹明B的降解率達(dá)到了99.8%。因此，在可見光輻射條件下，Ag/ZnO/ZnSe異質(zhì)結(jié)可以更有效地對羅丹明B進(jìn)行降解。這可能是由于在可見光輻射下, ZnSe納米顆粒電子能夠被激發(fā),光生電子和空穴可以有效地分離；而Ag納米線的加入，形成光生電子的有效陷阱，能更好的促使電子空穴對的分離，降低其復(fù)合幾率，從而進(jìn)一步提高其光催化活性。

2.5 催化機(jī)理

圖5為Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)在可見光照射下的光催化機(jī)理圖。通常半導(dǎo)體中的載流子能夠被光激發(fā)的條件是光輻射能等于或者大于帶隙能。屬于窄帶隙的ZnSe能吸收部分可見光，在ZnSe能帶上的電子被激發(fā)就遷移到ZnO的導(dǎo)帶上，而空穴仍然保留在ZnSe的價帶，而又由于Ag的導(dǎo)帶底能量比Ag/ZnO異質(zhì)結(jié)的費(fèi)米能Ef的能量都要低，因此光激發(fā)的電子就從ZnO材料的導(dǎo)帶再次轉(zhuǎn)移到Ag納米線表面，到達(dá)Ag上的電子吸附氧氣后，生成超氧化物陰離子自由基·O2-。這種超氧化物陰離子自由基和粘附在ZnSe表面的空穴都能夠吸附水產(chǎn)生·OH基團(tuán)，而這種·OH基團(tuán)是一種強(qiáng)氧化物，能夠高效的降解有機(jī)物(如羅丹明B)，因此Ag/ZnO/ In2O3三元異質(zhì)結(jié)具有很強(qiáng)的光催化活性[22]。其降解機(jī)理可以簡單表示如下：

ZnSe+hν→ZnSe(e-+h+)

ZnSe(e-)+ZnO→ZnSe+e-(ZnO)

ZnSe(h+)+H2O→ZnSe+·OH

e-(ZnO)→e-(Ag)

e-(Ag)+O2→·O2-

·O2-+H2O→·OH+OH-

·OH+RB→CO2+H2O

圖5 Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)在可見光照射下的光催化機(jī)理圖Fig.5Photocatalytic mechanism scheme of Ag/ZnO/ZnSe heterostructure under visible light irradiation

3 結(jié)論

本文利用微波法制備了Ag納米線，又通過兩步水浴法合成出了結(jié)構(gòu)均一的Ag/ZnO/ZnSe三元異質(zhì)結(jié)光催化材料，其結(jié)構(gòu)從內(nèi)到外依次是Ag納米線、ZnO、ZnSe。對比分析在可見光下Ag納米線、ZnO納米球、蠕蟲狀A(yù)g/ZnO、Ag/ZnO/ZnSe三異質(zhì)結(jié)對羅丹明B的光催化性能，結(jié)果發(fā)現(xiàn)三元異質(zhì)結(jié)的光催化效率最高。這主要是由于在可見光照射時，ZnSe能夠吸收部分可見光，其能帶上被激發(fā)的電子躍遷到ZnO的導(dǎo)帶上，而Ag納米線作為電子接收器，能夠接收從ZnO上傳過來的電子，使得留在ZnSe的價帶空穴與電子對進(jìn)一步分離，降低了復(fù)合幾率，從而提高了材料的光催化性能。Ag/ZnO/ ZnSe三元異質(zhì)結(jié)材料的合成為光催化領(lǐng)域能夠制備出性能更好的多元復(fù)合材料提供了理論依據(jù)。

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Ag/ZnO/ZnSe Heteronanostructure:Synthesis and Photocatalytic Properties with Visible Light Irradiation

LIANG Jian＊,1,2ZHANG Cai-Xia1,2DONG Hai-Liang1,2HE Xia1,2SHEN Yan-Qiang1,2XU Bing-She1,2
(1Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials of Ministry of Education, Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China)
(2Shanxi Research Center of advanced Materials Science and Technology,Taiyuan 030024,China)

Ag/ZnO/ZnSe heterostructure nanocatalysts were successfully synthesized via twice immersion method by use of as-prepared Ag nanowire.The structure and morphology of Ag/ZnO/ZnSe heterostructure are investigated by X-ray diffraction(XRD),field emission scanning electron microscopy(FESEM),energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS)field emission transmission electron microscopy(FETEM).It is proved that Ag/ZnO/ ZnSe heterostructure was consisted with vermicular Ag/ZnO heterostructure coated by ZnSe nanoparticles. Compared with pure Ag nanowire,pure ZnO nanosphere and Ag/ZnO heterostructure,the results showed that the photocatalytic activity of the Ag/ZnO/ZnSe heterostructure was higher than other samples.The enhanced photocatalytic activity could be attributed to the formation of heterostructure,which might improve the separation of photogenerated electron-hole pairs,and decrease recombination probability.

Ag;ZnO;ZnSe;photocatalytic efficiency

O643

A

1001-4861(2015)02-0260-07

10.11862/CJIC.2015.016

2014-07-15。收修改稿日期：2014-10-27。

國家自然科學(xué)基金(No.51002102)；山西省自然科學(xué)基金(No.2012011046-7)資助項(xiàng)目。＊

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