李 猛，殷國富，方 輝，趙 越，唐偉鑫

LI Meng, YIN Guo-fu, FANG Hui, ZHAO Yue, TANG Wei-xin

（四川大學 制造科學與工程學院，成都 610065）

0 引言

高速逆流色譜技術(high speed countercurrent chromatography，簡稱HSCCC)是由美國國立衛(wèi)生院Ito博士于1982年研制開發(fā)的新型色譜技術，可以在短時間內實現液-液高效分離和制備，并且可以達到幾千個理論塔板數[1]。與高效液相色譜相比，高速逆流色譜不需要固體載體，克服了固相載體帶來的樣品吸附、損失、污染和峰形拖尾等缺點[2]。HSCCC是一種備受關注的新型分離純化技術，具有樣品無污染、無損失、高效快速等優(yōu)點，廣泛應用于生物制藥、分離海洋生物活性成分、分離放射性同位素、中藥成分研究等領域。我國在該領域的研究起步較早，張?zhí)煊拥仍?980年研制出我國第一臺逆流色譜儀，到目前為止，國內已經研制和開發(fā)了多種逆流色譜儀器 ，但目前在高速逆流色譜儀設備設計制造方面與國外同類產品還存在較大差距[3]。

高速逆流色譜的制備分離能力取決于色譜儀的轉速等技術參數和溶劑體系的選擇。在工作狀態(tài)下，行星輪系旋轉速度越快，越容易產生乳化現象。因此色譜儀工作時，行星輪系的轉速對于高速逆流色譜的分離效果至關重要。高速逆流色譜儀在工作過程中，由電機帶動行星輪系高速轉動。高速轉動的機構，由于機構本身固有頻率的存在，如果相關參數設置不當，將導致結構體產生共振。采用有限元分析軟件ANSYS Workbench對行星輪系中的行星架進行模態(tài)分析，了解行星架主要結構的固有頻率。根據已知結構體的固有頻率，并與外界激勵頻率進行校核，有效降低行星輪系高速運轉時產生共振的可能性。

1 高速逆流色譜簡介

1.1 高速逆流色譜技術原理

根據流體動力學知識，單相流體動力學平衡，兩種互不相容的溶劑在高速旋轉的螺旋管中單向分布，其中一種溶劑作為固定相，被檢測的樣品作為流動相，流動相通過恒流泵的輸送穿過固定相，利用樣品在兩相中分配系數的不同實現分離[4]。高速逆流色譜儀的基本技術原理如圖1所示，F1為公轉時產生的離心力，F2為自轉時產生的離心力。當F1與F2方向一致，固定相與流動相分層。方向相反時，固定相與流動相相混合。

圖1 高速逆流色儀基本技術譜原理圖

1.2 高速逆流色譜技術特點

高速逆流色譜技術起源于美國，該技術發(fā)展至今，經歷不斷的改善，已趨于成熟。相比傳統制備方法，高速逆流色譜技術有顯著的特點[5]：

1）操作步驟簡單，無需對樣品對進行復雜的處理，出峰即可在線監(jiān)測，方便快捷。

2）適用范圍廣，高速逆流色譜技術使用兩相溶劑體系可以任意組成，適合各種化合物的分離。

3）回收率高，重現性好。在分離過程中不使用固體載體，因此不會出現污染，樣品損失等現象。

4）通過高速逆流色譜儀進行分離獲得的產品純度較高。

2 模態(tài)分析理論基礎

模態(tài)分析理論發(fā)展至今，理論基礎已經由傳統的線性位移實模態(tài)、復模態(tài)理論發(fā)展到廣義模態(tài)理論，并被進一步引入到非線性結構振動分析領域，同時模態(tài)分析理論汲取了振動理論、信號分析、數據處理、數理統計以及自動控制的相關理論，結合自身的發(fā)展規(guī)律，形成了一套獨特的理論體系，創(chuàng)造了更加廣泛的應用前景[6]。

模態(tài)分析亦即自由振動分析，主要用于確定結構和及其零部件的振動特性。模態(tài)分析是進行譜分析或瞬態(tài)動力學分析的基礎，是一種研究機械系統結構動力學特性的近代模擬分析方法。一個已知結構系統的結構形狀、邊界條件以及材料屬性決定著結構系統的模態(tài)參數。對于一個多自由度線性系統，其運動微分方程為：

式中：[M]為結構的質量矩陣；

[C]為阻尼；

[K]為剛度矩陣；

{X}為節(jié)點的位移；

{F}為外部激勵。

模態(tài)分析主要用于求解結構和機械零件的固有頻率和振型，與外部激勵無關，因此可以忽略阻尼的影響[7]。方程1進而可轉換為：

假設系統做簡諧運動，則有：

式中，φ為模態(tài)；ω為振動頻率；α為初相角；

將式(3)代入式(2)整理得：

由式(4)可知：n個自由度的系統，存在n個固有頻率。

3 模態(tài)分析

3.1 參數化特征建模

構造的復雜程度決定了有限元分析的難易程度。在工程實際應用分析中，綜合考慮計算效果和效率，通常會對分析對象的實體模型進行適當簡化后再對其進行有限元分析。為了保證簡化不影響分析的準確性應遵循以下的原則[8]：

1）不能改動主要部件的結構和尺寸。

2）在不影響零件基本特征和受力狀況的情況下。簡化細小特征，如較小的倒角、圓角等。

3）簡化后分析計算合理占用計算資源。

DesignModler是ANSYS Workbench集成的幾何建模平臺，擁有類似其他CAD建模工具的功能，但建模相比主流的CAD軟件指令比較繁瑣。目前，ANSYS Workbench與主流的CAD軟件能很好的兼容。本文采用SolidWorks進行建模，再將建好的幾何體導入到ANSYS Workbench進行分析。使用SolidWorks建成的高速逆流色譜儀的實體模型如圖2所示。

圖2 高速逆流色譜儀實體模型

高速逆流色譜儀整體外形為長方體箱體。左側的箱體為散熱裝置，防止儀器運轉工程中產生的熱量影響實驗的精度。箱體的前端右側為儀器的控制面板，包括開關、調速按鈕等。通過箱體前端的透明面板，可觀察到儀器內部的主要機械結構，高速逆流色譜儀主要結構組件如圖3所示。

圖3 高速逆流色譜儀主要結構組件

高速逆流色譜儀的機械結構主要包括：聯軸器、行星輪系、分離柱和配重塊。圖3中的黃色柱體為分離柱，工作過程中，分離柱隨著行星架進行公轉，同時自身也在進行自轉。為了保證運轉的平穩(wěn)性，在行星架的另一側添加與分離柱重量相近的配重塊。整個機械機構通過聯軸器固定在箱體上。

3.2 導入模型并劃分網格

在分析過程中，計算效率和計算精度取決于實體結構網格的劃分。一般情況下，節(jié)點與單元的數目越多，分析結果的精度越高，但同時耗費的時間和資源越多。對于3D幾何體，ANSYS Workbench的網格劃分方法有自動劃分法、四面體單元劃分法、六面體單元為主法、掃略劃分法、多域掃略法。根據分析模型的特點，本文采用自動劃分法。自動劃分法是默認的網格劃分方法，會在四面體單元劃分法和掃略劃分法間切換。當幾何體形狀規(guī)則，可被掃略時，軟件自動優(yōu)先使用掃略劃分法；否則，自動使用四面體單元劃分法。

3.3 添加約束

根據高速逆流色譜儀工作時，行星輪系各零部件之間的相互運動關系，對其施加邊界約束條件。行星架的運動為沿切線的轉動，軸向和徑向的自由度為0，因此對行星架添加圓柱約束，在定義類型里面Radial和Axial設置為Fixed，Tangential設置為Free。行星輪系有限元分析參數設置示例如圖4所示。

圖4 行星輪系有限元分析參數設置示例

3.4 模型求解及分析結果

結構振動可由每階固有振型的線性組合表示，其中低階固有振型較高階固有振型對結構的振動影響較大，低階振型對結構的動態(tài)特性起決定作用[9]。因此，在對行星輪系進行模態(tài)分析時，不必提取結構的全部頻率和振型，本文提取行星架的前6階頻率。行星架的前6階頻率的數據如表1所示。

表1 行星架前6階頻率

振型的大小只是一個相對的量值，它表征的是各點在某一階固有頻率上振動量值的相對比值，反映固有頻率上振動的傳遞情況，而不是反映實際振動的數值[10]。行星輪系的各階振型云圖如圖5所示。

圖5 行星輪系各階振型云圖示例

通過分析得到行星架在約束狀態(tài)下主要振動模態(tài)頻率，因此高速逆流色譜儀工作時要注意避開行星輪系的振動模態(tài)頻率。當激勵頻率與固有頻率滿足以下關系時，結構不會產生共振：

4 結束語

1）高速逆流色譜儀是一種高效快速的色譜儀器，具有廣泛用途。通過對其關鍵部件進行模態(tài)分析，有助于提高對其運動特性的了解，進而提高設備設計制造水平，提升其分離工作效能。

2）行星架的前6階振型具有不同的固有頻率，當行星輪系的固有頻率與激勵頻率相接近的時候，就有可能導致共振的產生，結構會產生強烈的振動，導致機構難以平穩(wěn)的運轉。因此，分析結構主要階次的固有頻率，能夠有效避免共振的產生。

3）通過對行星架的模態(tài)分析，可以直觀的了解結構的動態(tài)特性，確定整體結構的薄弱環(huán)節(jié)，為改進和提高行星輪系的運轉狀況提供了理論依據，并為深入研究該設備的振動、噪聲問題，實現設備的平穩(wěn)、可靠運行奠定技術基礎。

[1] 戴德舜,王義明,羅國安.高速逆流色譜研究進展[J].分析化學,2001,29(5)：586-591.

[2] 齊譽,楊紅兵,趙芳.高速逆流色譜的原理及活性成份提取的進展[J].數理醫(yī)藥學雜志,2011,24(6)：721-724.

[3] 鄧建朝,肖小華,李攻科.逆流色譜儀器裝置的研究進展[J].化學通報,2009,72(10)：860-870.

[4] 梁君,趙登峰.模態(tài)分析方法綜述[J].現代制造工程,2006(8)：139-141.

[5] F Oka,H Oka,Y Ito.Systematic search for suitable two-phase solvent systems for high-speed counter-current chromatography[J].Journal of chromatography A,1991,538(1)：99-108.

[6] 王夢陽,陳海麗.高速逆流色譜在天然產物分離中的應用[J].科技創(chuàng)業(yè)月刊,2010,23(4)：788-791.

[7] 劉祚時,彭建云.基于ANSYS的振動篩偏心軸模態(tài)分析[J].機械,2010,37(2)：46-48.

[8] 劉新華,王國法,劉成峰,崔金玉.兩柱大采高液壓支架的整架有限元分析[J].煤炭科學技術,2010,38(8)：93-96.

[9] 李杰,項昌樂.高速旋轉狀態(tài)下的齒輪非線性模態(tài)分析[J].現代制造工程,2007(7)：77-79.

[10] 袁安富,陳俊.ANSYS在模態(tài)分析中的應用[J].制造技術與機床,2007(8)：79-82.