葉幫偉 楊 靈

(1.華潤(rùn)三九(南昌)藥業(yè)有限公司；2.江西制藥有限責(zé)任公司)

抗骨增生丸提取方法研究

葉幫偉1楊 靈2

(1.華潤(rùn)三九(南昌)藥業(yè)有限公司；2.江西制藥有限責(zé)任公司)

目的：對(duì)抗骨增生丸工藝進(jìn)行研究；方法：分析抗骨增生丸中淫羊藿苷的變化過程，比較了采用煎煮法和加熱回流法的區(qū)別，并以淫羊藿苷得率為考察指標(biāo)，分析兩者的區(qū)別。結(jié)果：電爐直接加熱時(shí)，兩次提取的淫羊藿苷得率僅相當(dāng)于加熱回流一次的淫羊藿苷得率，結(jié)論：因此在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該品種小試時(shí)，不可采用直接電爐加熱法進(jìn)行煎煮，應(yīng)采用回流法進(jìn)行提取。

抗骨增生丸 淫羊藿苷

抗骨質(zhì)增生丸，補(bǔ)腰腎，強(qiáng)筋骨，活血，利氣，止痛。用于增生性脊椎炎(肥大性胸椎、腰椎炎)，頸椎綜合癥，骨刺等骨質(zhì)增生癥。該品種對(duì)于骨質(zhì)增加生癥療效顯著。為分析抗骨增生丸中淫羊藿苷的變化過程，開展相關(guān)實(shí)驗(yàn)。比較采用煎煮法和加熱回流法的區(qū)別，并以淫羊藿苷得率為考察指標(biāo)，分析兩者的區(qū)別。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料、儀器與試劑

1.1.1 試驗(yàn)原材料

熟地黃、酒肉蓯蓉、狗脊(鹽制)、女貞子(鹽制)、淫羊藿、雞血藤、炒萊菔子、骨碎補(bǔ)、牛膝均購(gòu)自于樟樹藥材市場(chǎng)。淫羊藿苷對(duì)照品來源：中國(guó)藥品生物制品檢定所。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

Agilent1200高效液相色譜儀(帶自動(dòng)進(jìn)樣)、依利特ODS柱(4.6×250)、電子分析天平、加熱鼓風(fēng)干燥箱、電熱套、恒溫水浴鍋。

1.1.3 試劑

正丁醇：上海源景化學(xué)品有限公司；氫氧化鈉：滄州市海洋化工產(chǎn)品有限公司，分析純；乙腈(HPLC 4L TEDIA國(guó)產(chǎn))。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 淫羊藿苷含量測(cè)定方法

照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇—乙腈—水(5：25：70)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

對(duì)照品溶液的制備：

取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：

取約相當(dāng)于制劑2g的藥液，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率40kHz)45分鐘，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法：

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

1.2.2 直接煎煮沸法進(jìn)行抗骨增生丸試驗(yàn)

1.2.2.1 藥材稱重

按本品處方量0.1倍稱取藥材進(jìn)行藥材的準(zhǔn)備。其中熟地黃21g、酒肉蓯蓉14g、狗脊(鹽制)14g、女貞子(鹽制)7g、淫羊藿14g、雞血藤14g、炒萊菔子7g、骨碎補(bǔ)14g、牛膝14g。

1.2.2.2 樣品制備

以上九味，取熟地黃14g、狗脊、淫羊藿7g粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與其余炒萊菔子等六味加水煎煮二次，用電爐直接加熱，合并煎液，濾過，分別取第一次的藥液、第二次的藥液和合并后的藥液作為本次試驗(yàn)的樣品，取樣照1.2.1項(xiàng)下的方法開展樣品檢測(cè)。

1.2.3 加熱回流閥進(jìn)行抗骨增生丸試驗(yàn)

1.2.3.1 藥材稱重

按本品處方量0.1倍稱取藥材進(jìn)行藥材的準(zhǔn)備。其中熟地黃21g、酒肉蓯蓉14g、狗脊(鹽制)14g、女貞子(鹽制)7g、淫羊藿14g、雞血藤14g、炒萊菔子7g、骨碎補(bǔ)14g、牛膝14g。

1.2.3.2 樣品制備

以上九味，取熟地黃14g、狗脊、淫羊藿7g粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與其余炒萊菔子等六味加水煎煮二次，用電爐直接加熱，合并煎液，濾過，分別取第一次的藥液、第二次的藥液和合并后的藥液作為本次試驗(yàn)的樣品，取樣照1.2.1項(xiàng)下的方法開展樣品檢測(cè)。

1.3 試驗(yàn)結(jié)果

圖 抗骨增生丸提取方法比較及淫羊藿苷變化過程曲線

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 在進(jìn)行抗骨質(zhì)增生丸小試時(shí)，采用電爐直接加熱時(shí)，兩次提取的淫羊藿苷得率僅相當(dāng)于加熱回流一次的淫羊藿苷得率，因此在進(jìn)行該品種小試時(shí)，不宜采用直接電爐加熱法進(jìn)行煎煮，應(yīng)采用回流法進(jìn)行提取。

2.2 抗骨質(zhì)增生丸兩次提取液混合后，濃縮過程中淫羊藿苷基本無損失，說明提取出的淫羊藿苷藥液對(duì)加熱較穩(wěn)定。

3 結(jié)論

筆者采用不同的方法進(jìn)行抗骨增生丸的處方工藝試驗(yàn)，結(jié)果選擇出一種合理的可以用于該品種試驗(yàn)的工藝方法。

[1]中國(guó)藥典2010年版一部.

[2]中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥2011年9月第6卷第26期，抗骨質(zhì)增生丸臨床應(yīng)用分析.

[3]泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)VOL29，NO.8，2008，抗骨質(zhì)增生丸治療原發(fā)性骨質(zhì)疏松癥的臨床研究.