季 凱，張 靜

(江蘇科技大學(張家港校區(qū)) 冶金與材料學院，張家港 215600)

當前我國高速鐵路的建設事業(yè)迅猛發(fā)展，以6005A 鋁合金為代表的Al-Mg-Si 系中等強度鋁合金，因其具有優(yōu)良的擠壓成型性、良好的焊接性，現已被廣泛應用于高速列車。然而，伴隨著列車不斷提速和服役條件的日益惡化，對車體材料的使役性能提出越來越高的要求。盡管現有的車用6005A 鋁合金已具備 良好的綜合性能，但這并不意味著其焊接區(qū)域也具有相似的性能，尤其是作為結構材料的鋁合金車體焊接部分。其在寒冷地區(qū)服役過程中，不但要承受各種荷載的作用，還遭受惡劣環(huán)境因素的侵襲。隨著列車服役期的延長，車體材料焊接區(qū)域原有殘余應力的“平衡狀態(tài)”被打破，殘余應力不斷的釋放與重新分布，導致材料結構發(fā)生明顯的改性，車體輪廓失去應有的加工精度，產生焊接區(qū)域整體的冷脆現象。同時，殘余應力還增加鋁合金結構件應力腐蝕開裂的敏感性，導致其強度、塑性及疲勞性能進一步的降低，嚴重地縮短列車的使用壽命，降低列車的安全性[1-3]。因此，開展極低溫度下鋁合金車體焊接結構材料(車頭蒙皮、地板、端墻等部位)強化機理的基礎性研究，對于實現高速列車的輕量化、延長列車使用周期和提高列車安全性與舒適性，具有重要的理論意義與應用價值。

深冷處理也稱為超低溫處理，是將材料置于-130 ℃以下的低溫環(huán)境中進行處理來改善其性能的一種新技術。近年來，國內外關于鋁合金的深冷處理的研究主要集中在材料的組織結構、靜態(tài)拉伸、尺寸穩(wěn)定以及數值模擬等若干關鍵性技術環(huán)節(jié)[4-6]。湯光平等[7]通過對LD10 鋁合金循環(huán)處理的研究發(fā)現，深冷處理時鋁合金組織能低溫誘發(fā)亞晶，形成位錯纏結機制，穩(wěn)定材料的組織性能。晉芳偉等[8]則通過對Al-Si合金的深冷處理研究，提出鋁合金在深冷處理過程中獲得大量過飽和點缺陷，在冷熱循環(huán)應力作用下材料萌生位錯增殖、纏繞和釘扎，進而實現其強韌效果。陳鼎等[9]提出了深冷處理的體積收縮和晶粒轉動效應理論，認為鋁及鋁合金材料在深冷處理過程中由于體積收縮不僅使材料內部產生了大量的位錯和亞晶等，而且能使材料的晶體結構發(fā)生變化，并能在深冷回復過程中產生回復再結晶組織。WANG 等[10]則通過應用有限元分析軟件ABAQUS 對7075 鋁合金深冷處理時的溫度場和應力場進行了數值模擬，發(fā)現在深冷處理中殘余應力消除率最高達到58%。國外學者[11]認為對無相變鋁合金材料深冷處理能使晶界發(fā)生畸變并改善微觀硬質點的分布，從而增強基體本身性能。盡管目前深冷及相關技術已取得一些階段性的成果，但是整體上鋁合金深冷技術仍遠落后于固溶強化、沉淀強化及細晶強化等理論的現狀已在很大程度上制約該項技術進一步發(fā)展。因此，迫切需要科研工作者從材料微結構的角度(包括析出相、位錯密度等)、差熱試驗的分析及其力學性能(包括拉伸試驗、殘余應力試驗)等測試入手，提出并建立具有普適性價值和指導意義的鋁合金深冷處理理論模型和機理研究。

1 實驗

1.1 試樣準備

采用上海通用汽車有限公司提供的商用6005A-T6 變形鋁合金，板材形狀尺寸為200 mm×100 mm×1.2 mm。根據母材的化學成分，焊絲選用了美國進口ER5356，焊絲直徑為小1.0 mm，母材與焊絲的化學成分見表1。

表1 6005A 鋁合金及其焊絲的化學成分 Table 1 Chemical composition of 6005A aluminum alloy and ER5356 welding wire

1.2 實驗方法

采用MIG 自動焊接方式對6005A 鋁合金薄板進行系統焊接試驗，焊接方向垂直于薄板的軋制方向，焊接工藝參數如表2 所列。在SNY 超低溫深冷柜中對6005A 鋁合金焊接接頭進行深冷處理：將鋁合金工件放入深冷柜中于-40 ℃保溫40 min，然后以降溫速度5 ℃/min 繼續(xù)冷卻至-170 ℃保溫6 h，保溫后在深冷箱中緩慢升至室溫，如此反復操作3 次[12]。

表2 焊接主要工藝參數 Table 2 Process parameters in welding

1.3 組織與性能測試

深冷處理前后焊接區(qū)域顯微組織分別采用Axio Scope A1 蔡司顯微鏡以及JEM-2100 透射電子顯微鏡進行觀察，透射電鏡樣品于-30 ℃左右的75%CH3OH+ 25%HNO3(體積分數)的溶液中進行電解雙噴減薄，雙噴電壓為10～15 V，此外所有試樣均采用Keller 試劑 進行腐蝕。焊接后的板材沿垂直于焊縫方向截取拉伸試樣，拉伸試樣尺寸見圖1，在WEW-1000B 型萬能材料試驗機上測試拉伸試樣的主要力學性能，拉伸速度為1 mm/min。采用超聲波法測材料的殘余應力，焊接試件截取方式與拉伸試樣相同，其尺寸見圖2，焊接試件表面打磨光滑以便用于放置超聲波探頭，在材料試驗機進行測試，利用固定距離聲時法測量不同應力點的聲時變化，進而計算殘余應力。超聲波探頭的頻率為5 MHz，超聲波傳播聲程為80 mm。焊縫區(qū)域物相組成測試在Ulitima IV X 射線衍射儀上進行。采用STA-449C 同步差熱分析儀對直徑1 mm 大小的小顆粒6005A 鋁合金焊接熱影響區(qū)試樣進行DSC 分析實驗：Ar 保護下進行，從室溫加熱至700 ℃，加熱速率為10 ℃/min。

圖1 板材拉伸試樣示意圖 Fig. 1 Dimensions of tensile specimens (Unit: mm)

圖2 殘余應力測試試樣示意圖 Fig. 2 Dimensions of specimens for residual stress measurement (Unit: mm)

2 結果與討論

2.1 冷熱循環(huán)前后焊縫顯微組織觀察

而傳統6005A 鋁合金MIG 焊在焊縫表面沿垂直于焊接方向可以分成3 個區(qū)域，即基材區(qū)(BM)、熱影響區(qū)(HAZ)(淬火區(qū)(QZ)和軟化區(qū)(OZ))和焊縫區(qū)(WM)，其組織形貌分別如圖3(a)、(c)和(e)所示。經過3 次循環(huán)深冷處理以后對應的組織形貌依次發(fā)生變化，如圖3(b)、(d)和(f)所示。深冷處理后基材區(qū)和熱影響區(qū)的強化相β-Mg2Si 顯著分散減小，彌散相Si 和α-AlFeSi 在原有基礎上有一定幅度的降低，游離的Si更均勻的散布在強化相周圍。有研究表明[13]：深冷處理能抑制Mg 和Si 原子偏聚，同時使6005A 鋁合金產生更大的過冷度，在人工時效時形核率增加，因而，在人工時效時能更加充分析出。對比冷熱循環(huán)處理前后的金相形貌圖，焊縫區(qū)域組織結構明顯改善，在深冷回復過程中，焊縫合金產生了回復再結晶，鋁合金的晶粒發(fā)生轉動，擇優(yōu)取向形成了再結晶織構。新相的晶核以母材晶粒作為現成表面，以聯生結晶的方式向熔合線附近擴展，形成較基體合金更加纖細的等軸細晶組織，10 μm 左右等軸細晶層，如圖3(f)所示。低溫深冷處理會造成鋁合金晶體晶格間原子間距減小，同時觸發(fā)凝固過程中粗大柱狀晶低溫“碎化”為超細等軸晶粒(即亞晶)。由于亞晶的出現，相當于微觀組織的細化，晶粒尺寸減小，根據Hall-patch 公式可知，冷熱循環(huán)處理后材料強度應有所提高。

2.2 冷熱循環(huán)前后拉伸性能測試

圖4 所示為6005A 鋁合金薄板焊接接頭冷熱循環(huán)處理前后的拉伸應力-應變曲線。從圖4 可以看出，代表焊后6005A 鋁合金的拉伸曲線在塑性變形階段有很明顯鋸齒波浪特征。焊接過程中金屬高溫熔融凝固收縮過程產生塑性變形，影響彌散析出相的位錯運動的作用方式，進而促使6005A 鋁合金中強化相Mg2Si、雜質相β(A1MnFeSi)因焊接熱影響而偏聚引起位錯“釘扎”作用，提高位錯運動的抗力。而位錯要開始運動由于存在內吸附作用[14]，一旦開始運動抗力會減小，而塑變過程中有不同的滑移系交替進行滑移，結果會造成可動位錯的反復“脫釘”與“被釘扎”，導致焊縫區(qū)域流變應力的反復跌漲，反映在拉伸應力應變曲線上即出現大量的鋸齒線段，焊接接頭由于鋸齒線段存在導致合金力學性能呈下降趨勢。反復循環(huán)深冷處理可以改變焊接熱影響區(qū)中位錯組態(tài)，產生大量的位錯纏結，加之低溫下鋁的晶格常數有縮小的趨勢，增加Si 原子析出的驅動力，Si 原子會依附與基體中原來初生Si 表面析出，由于在較低的溫度下擴散困難，擴散距離較短，因此，在基體上還會析出很多超微細的第二相(如Mg2Si)，彌散強化效果顯著。

深冷處理前6005A 鋁合金母材的抗拉強度為285 MPa，伸長率為9.7%，采用MIG 自動焊鋁合金接頭的抗拉強度為209 MPa，伸長率為10.1%，經過3 次循環(huán)冷熱處理以后，材料焊接接頭的抗拉強度升至234 MPa，伸長率約有降低，適度深冷處理下6005A鋁合金焊接接頭抗拉強度有12%左右的提升，根據歐洲高速列車車體材料選材標準DIN EN288-4：6XXX鋁合金構件強度應高于195 MPa，而材料性能的拓展加大其在高速列車部件的使用權限。

2.3 冷熱循環(huán)前后殘余應力測試

圖4 6005A 鋁合金焊接接頭冷熱循環(huán)處理前后應力-應變曲線 Fig. 4 Stress-strain curves of welded joint of 6005A alloy before and after cooling-thermal cycling treatment

焊接殘余應力對鋁合金車體材料的結構強度、穩(wěn) 中一旦有較大的殘余應力存在和作用時，其破壞作用往往會造成較大安全事故。因此，研究冷熱循環(huán)處理對焊接殘余應力的影響規(guī)律，改善其分布特性，提高鋁合金焊接結構或接頭的承載能力，具有重要的理論意義與應用價值。

由于鋁合金大焊接熱輸入量引發(fā)冷卻速度和臨界溫度劇烈的改變，促使鋁合金焊接區(qū)域體積比容發(fā)生周期性的變化，誘發(fā)焊接內應力產生，致使材料形成大的塑性變形(1 cm 左右)，如圖5(a)所示。隨著循環(huán)冷熱次數的增加，試樣中原有的殘余應力會逐漸減少，且反復冷熱循環(huán)產生的塑性變形對合金起強化作用。在后續(xù)循環(huán)的過程中，試樣尺寸變化量逐漸減小，3次循環(huán)冷熱處理以后，材料整體區(qū)域趨于平整。由于定性及尺寸精度等都有顯著的影響。在列車運行過程6005A 鋁合金焊接接頭橫向殘余應力變化不大[15]，本文作者主要研究6005A 焊接接頭縱向殘余應力分布圖，開發(fā)使用的超聲波測量焊接殘余應力可以實現應力快速測量，對系統標定高速列車車體蒙皮、窗體以及墻體的殘余應力具有重要意義。從圖5(b)可以看出，冷熱循環(huán)處理前，6005A 鋁合金焊接接頭受熱輸入為1.15 kJ/mm(見表2)，其試樣應力場中拉應力很大，在熔合區(qū)附近達132 MPa，出現在離焊縫中心10～15 mm 處。熔合線之后，隨離焊縫中心距離的增大拉應力逐漸減小，在離焊縫中心20 mm 處開始出現壓應力，在板邊緣附近壓應力較大，總體上維持在-23 MPa。整個縱向區(qū)域應力分布都為中間受拉、兩邊受壓。冷熱循環(huán)處理后試樣縱向殘余應力的分布規(guī)律與深冷前基本相同，但殘余應力值偏低，試樣最大拉應力值為58 MPa，為深冷前相關數值的43.9%，出現在離焊縫中心10～15 mm 處，壓應力也逐漸趨于試樣的邊緣。

圖5 冷熱循環(huán)處理前后6005A 鋁合金焊接接頭縱向殘余應力分布圖 Fig. 5 Distribution of longitudinal residual stress of welded joint of 6005A alloy before and after cooling-thermal cycling treatment

2.4 冷熱循環(huán)前后XRD 物相分析

截取20 mm 熱影響區(qū)微區(qū)組織研究循環(huán)深冷處理前后XRD 譜，如圖6 所示。圖中的探測區(qū)域除了有很明顯的的鋁基固溶體α(Al)的衍射峰外，未見Mg2Si(β)相、Si 相、CuMgAl2(S)相和含Fe 相A18Fe2Si2的衍射峰，根據已有的研究表明[16]，Mg2Si(β)相與α(Al)相重合的峰為第2～6 峰，CuMgAl2(S)相與α(Al)相重合的峰為第1、2、6 峰，Si 相與α(Al)相重合的峰為第2、6 峰，加之冷熱循環(huán)深冷處理前后焊接接頭區(qū)域形成的彌散分布相β-Mg2Si 和Si 相的含量較低，且呈現高度彌散分布情況，其粒子平均直徑一般都小于1 μm，固采用X 射線衍射方法無法觀察到它們明顯的 衍射峰。對比分析冷熱循環(huán)深冷處理前后主要衍射峰的變化趨勢發(fā)現，深冷處理沒有改變6005A 鋁合金TIG 焊接接頭熱影響區(qū)的各組織成分，部分衍射峰強度、半峰寬度得以增強，是由于焊接熱影響區(qū)彌散分布相的增加以及相關晶粒的轉動[16]。

圖6 冷熱循環(huán)處理前后6005A 鋁合金焊接接頭的XRD 譜 Fig. 6 XRD patterns of welded joint of 6005A alloy before and after cooling-thermal cycling treatment

2.5 冷熱循環(huán)前后差熱分析

圖7 冷熱循環(huán)處理前后6005A 鋁合金焊接熱影響區(qū)DSC曲線 Fig. 7 DSC thermograms in welding heat affected zone of 6005A alloy before(a) and after(b) cooling-thermal cycling treatment

對于Al-Mg-Si 系鋁合金，DSC 是最常見的一種分析固態(tài)相變的實驗手段。通常認為Al-Mg-Si 系合金的基本析出序列為：過飽和固溶體(SSS)→團簇GP 區(qū)→亞穩(wěn)β″相→亞穩(wěn)β′相→穩(wěn)定(Mg2Si)相[17]。而當Al-Mg-Si 合金含有微量的Cu 時，合金沉淀析出過程中還會有其他亞穩(wěn)相的生成，主要是S′相和S 相的析出，S′相作為S 相的先驅組織，具有與S 相相似的晶體結構，只是其點陣參數和成分略有差異。圖7 所示為6005A 鋁合金焊接熱影響區(qū)冷熱循環(huán)處理前后DSC 分析。從圖7 中可以看出，冷熱循環(huán)處理前焊接 熱影響區(qū)存在兩個拐點區(qū)域：150～250 ℃的A 區(qū)域與650 ℃左右的C 區(qū)域。而冷熱循環(huán)處理后存在鋁合金焊接熱影響區(qū)增加存在了580 ℃左右B 區(qū)域。差熱處理A 區(qū)域對應是G.P.區(qū)(Mg、Si 共軛)或結構團引起溫度變化區(qū)間，B 區(qū)域對應是S′相(Al-Mg-Cu-Si 相)沉淀析出引起溫度變化，C 區(qū)域對應是鋁合金熔化析出引起溫度變化。由于6005A 鋁合金熱影響區(qū)在循環(huán)深冷處理過程中會析出S′相，且平衡S′相與基體處于共格關系，同時S′相和基體界而有很高的界面能[17]，由于材料本身存在著大量的位錯和亞晶，促使晶粒界面優(yōu)先形核，形成新型多元鋁化物共格彌散相，可有效穩(wěn)定鋁合金焊接接頭的尺寸精度。

2.6 冷熱循環(huán)前后焊縫組織的作用機理

從前面的研究以及相關文獻可知[18]，深冷處理作為一種實用的材料強韌化工藝，在一定程度上提高鋁合金車體結構連接件的性能，避免焊接區(qū)域組織的軟化，解決極寒地區(qū)鋁合金材料的冷脆現象，并且大幅度降低相應材料焊接的內應力。而該區(qū)域微觀層面上組織的演變規(guī)律、強化相的析出方式等基礎性問題，還需借助于透射電鏡等先進檢測手段加以驗證。

圖8(a)和(b)所示為6005A 鋁合金焊接接頭基材區(qū)的TEM 像。從圖8(a)和(b)可以看出，冷熱循環(huán)處理前6005A 鋁合金晶內的沉淀相呈現出花格尼狀分布，其平均長度約0.2～0.5 μm，寬度約10～50 nm，無沉淀析出帶寬一般都大于200 nm。3 次循環(huán)深冷處理后，晶內的沉淀相析出更多超微細的第二相β′-Mg2Si，由于β′相與基體α(Al)保持半共格關系，它能釘扎位錯，阻礙位錯運動，是6005A 鋁合金焊接區(qū)域的主要強化相，大量均勻分布的細小β′相使該區(qū)域的合金力學性能提升。圖8(c)、(e)所示為6005A 鋁合金焊接接頭熱影響區(qū)中淬火區(qū)與過時效區(qū)的TEM 像。從圖8(c)和(e)可以看出，在焊接熱輸入的影響下，6005A 鋁合金焊接接頭熱影響區(qū)中細小彌散相均由準納米級的短棒狀合金相粗化聚集。其中淬火區(qū)晶內的沉淀相大小不一，而過時效區(qū)β′相其平均長度維持在0.2～0.5 μm，寬度增厚至0.1～0.3 μm。這是因為過時效區(qū)溫度較淬火區(qū)的低，強化相溶解不充分，只有少量固溶在基體中，同時，晶格中的空位濃度也較低，在接下來的時效過程中，β′相在較大的生長空間聚集長大、粗化。此外，粗大析出相會阻礙位錯滑移，但由于在焊接熱影響區(qū)中析出相分布稀疏，位錯可在析出相間距內自由滑移直到在析出相粒子處被阻攔，即代表焊接合金強韌性的重要指標拉伸強度、伸長率由焊接熱影響區(qū)的強化相與位錯共同作用決定。

圖8 冷熱循環(huán)前后6005A 鋁合金焊接接頭的TEM 像 Fig. 8 TEM images of welded region of 6005A alloy before and after cooling-thermal cycling treatment: (a) BM, before cooling-thermal cycling treatment; (b) BM, after cooling-thermal cycling treatment; (c) QZ, before cooling-thermal cycling treatment; (d) QZ, after cooling-thermal cycling treatment; (e) OZ, before cooling-thermal cycling treatment; (f) OZ, after cooling-thermal cycling treatment; (g) Strengthening and patterns, before cooling-thermal cycling treatment; (h) Strengthening and patterns, after cooling-thermal cycling treatment

圖8(d)和(f)所示為3 次深冷循環(huán)處理下透射電鏡觀察到的典型強化相及位錯特征。從圖8(d)和(f)可以看出，6005A 鋁合金焊接接頭經過冷熱循環(huán)處理以后，焊接熱影響區(qū)的晶內沉淀相析出更多、更彌散β′相，其平均尺寸由200nm 減小至50nm，焊接區(qū)域組織未發(fā)生相變。結合相對應的衍射花樣計算，β′相為密排六方結構，a=b=7.05 ?，c=12.15 ?，(001)β′//(110)Al，(110)β′//(001)Al，如圖4(g)和(h)所示。此外，焊縫區(qū)域成分不均勻以及深冷處理過程中溫度梯度交替變化所誘發(fā)的晶體結構改變等，均會影響焊縫區(qū)域的局部應力集中，產生大量的蜷線位錯、位錯環(huán)甚至位錯包，縮短顆粒析出相間距，后續(xù)位錯繞過顆粒，又要克服第二相粒子周圍的位錯環(huán)對位錯的反向作用力，進一步阻礙位錯運動，致使6005A 鋁合金MIG 自動焊接頭的力學性能得到提高。結合圖8(f)循環(huán)深冷處理下焊縫區(qū)域還發(fā)生粗大柱狀晶低溫“碎化”為超細等軸晶粒的現象。由于原有的部分晶粒破碎，分成許多小晶粒，即亞晶組織。這樣不僅位錯自身之間相互纏繞、相互作用，而且位錯與晶界、亞晶界及析出相之間也產生相互作用，位錯移動時必須克服相當高的能壘。根據Peirls-Nabarro(派-納模型)公式[19]。位錯滑移的起動力 τp表達式為

式中：fx,max是滑移而上下兩層原子間的最大作用力；b 為柏氏矢量；G 為切變模量；ν 為泊松比；ω 為位錯密度，ω=a/(1-ν )；a 為滑移而的而間距。

由此可知，鋁合金焊接接頭循環(huán)深冷處理過程中產生的高密度相互作用的位錯和亞晶，而當位錯密度增加時，根據式(1)，位錯滑移阻力將增加，材料的組織結構穩(wěn)定性大大的增強，表征材料強度的相關指標也顯著增加。

3 結論

1) 通過3 次冷熱循環(huán)深冷處理的6005A 鋁合金焊接區(qū)域熱影響區(qū)的強化相β-Mg2Si 呈彌散分布，游離的Si 更均勻的散布于強化相周圍，其平均尺寸由200 nm 減小至50 nm。同時，焊縫區(qū)域粗大柱狀晶低溫“碎化”為超細等軸晶粒，產生大量的位錯纏結，合金的組織結構穩(wěn)定性上升。

2) 冷熱循環(huán)深冷處理前，6005A 鋁合金焊接接頭室溫拉伸的抗拉強度為209 MPa，伸長率10.1%，適度循環(huán)冷熱處理合金抗拉強度升至234 MPa，伸長率稍降低。

3) 冷熱循環(huán)深冷處理前，6005A 鋁合金焊接接頭縱向區(qū)域殘余應力呈現中間受拉兩邊受壓，其最大拉應力為132 MPa；冷熱循環(huán)深冷處理可有效消除殘余應力，最大消除率可達56.1%。

4) 冷熱循環(huán)深冷處理沒有改變6005A 鋁合金MIG 焊接接頭熱影響區(qū)的各組織成分，但可促使晶粒界面優(yōu)先形核，形成新型多元鋁化物共格彌散相，有效地提高鋁合金焊接接頭的尺寸精度。

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