陳麗娟，馬玲珊，劉彥英

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)

金堆城鉬業(yè)公司是我國重要的產(chǎn)鉬基地，主要生產(chǎn)鉬爐料、鉬化工、鉬金屬三大系列20 余種品質(zhì)優(yōu)良的產(chǎn)品，遠(yuǎn)銷歐洲、美洲、非洲、澳洲和亞洲的日本、韓國、印度等國家和地區(qū)。其生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)鉬精礦全部用于后續(xù)深加工產(chǎn)品，按照國家標(biāo)準(zhǔn)，鉬精礦中雜質(zhì)鉛含量必須小于0.13%，近年來，由于原礦石中方鉛礦含量的增加以及現(xiàn)用磷諾克斯抑制劑對高鉛礦石作用的局限性，導(dǎo)致鉬精礦鉛含量嚴(yán)重超標(biāo)，達(dá)到0.2%～0.3%，從而影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。為此，必須找到一種新型、高效方鉛礦抑制劑來降低鉬精礦中鉛含量，以使鉬精礦產(chǎn)品達(dá)標(biāo)。

目前，國內(nèi)外用于方鉛礦的抑制劑均為磷諾克斯，它是由P2S5與NaOH 按照1∶1.5～2 配比而成，在配制的過程中會釋放出H2S 等有毒氣體，同時生成的磷諾克斯性質(zhì)不穩(wěn)定，超過12 h 就會失效，必須現(xiàn)配現(xiàn)用。這樣的抑制劑在實際應(yīng)用過程中存在很大的安全隱患，抑制效果也存在一定的局限性。

本試驗是用一種新型方鉛礦抑制劑—ST，以金堆城鉬業(yè)公司卅畝地選礦廠粗精礦為對象，進(jìn)行了降低鉬精礦中雜質(zhì)鉛含量的試驗研究。

1 礦石性質(zhì)

1.1 礦石礦物組成

金堆城鉬礦床中的礦石礦物主要有輝鉬礦、黃鐵礦、黃銅礦、磁鐵礦、磁黃鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦等。脈石礦物主要是石英、白云母、黑云母、絹云母、金紅石等。

1.2 礦石化學(xué)成分

礦石主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

表1 礦石主要化學(xué)成分分析結(jié)果 %

從表1 可以看出:原礦中雜質(zhì)鉛含量較高，為0.025%。

1.3 礦石中鉛物相分析

礦石鉛物相分析結(jié)果見表2。

表2 礦石鉛物相分析結(jié)果

從表2 可以看出:鉛主要以硫化鉛形式存在，其占有率達(dá)86.27%，其他形式的鉛含量均較低，因此硫化鉛是主要抑制對象。

1.4 礦石中鉛元素的賦存狀態(tài)

礦石中鉛主要以方鉛礦的形式存在，粒度大小約0.05～0.3 mm，呈半自形粒狀-它形粒狀結(jié)構(gòu)，星點狀分布于礦石中，與黃鐵礦、黃銅礦關(guān)系密切，少量與輝鉬礦連生。

2 室內(nèi)降鉛實驗

金堆城鉬礦選礦原則流程為銅鉬混合粗選，粗選尾礦選硫，硫尾礦選鐵，粗精礦再磨后銅鉬分離精選，精選尾礦選銅。其中降鉛主要是在銅鉬分離精選段進(jìn)行。此次室內(nèi)實驗同現(xiàn)場流程相同，即在銅鉬分離精選段加入方鉛礦抑制劑進(jìn)行試驗，室內(nèi)實驗采用開路流程，待磨礦細(xì)度及藥劑制度確定后，再完成閉路流程實驗。室內(nèi)精選段流程如圖1 所示。

圖1 精選試驗流程圖

3 試驗結(jié)果與討論

3.1 磨礦細(xì)度試驗

試驗所用粗精礦均采自金堆城卅畝地選廠，試驗之前，對粗精礦進(jìn)行再磨細(xì)度與再磨時間試驗。再磨機(jī)采用φ150 ×100 型錐型球磨機(jī)，磨礦濃度為67%。不同磨礦時間粗精礦再磨細(xì)度篩析結(jié)果如表3 所示。

表3 粗精礦不同磨礦時間粒度篩析結(jié)果 %

由表3 可知:再磨時間為17 min 時，粗精礦再磨細(xì)度為-0.038 5 mm80.5%。卅畝地選廠現(xiàn)場一段再磨旋流器溢流細(xì)度為-0.038 5 mm80%以上，因此確定再磨時間為17 min，再磨細(xì)度為-0.038 5 mm 80.5%。

3.2 抑制劑ST 用量及與巰基乙酸鈉協(xié)同效果試驗

巰基乙酸鈉是黃銅礦的主要抑制劑，同時對方鉛礦也有一定的抑制效果，金堆城選鉬精選段就是同時添加巰基乙酸鈉與磷諾克斯對黃銅礦及方鉛礦進(jìn)行抑制。同時，卅畝地選廠巰基乙酸鈉添加量為30 g/t，在此基礎(chǔ)上，添加不同用量ST 與巰基乙酸鈉進(jìn)行協(xié)同效果試驗，試驗結(jié)果見圖2。

圖2 ST 用量及與巰基乙酸鈉協(xié)同效果試驗結(jié)果

從圖2 可以看出:當(dāng)ST 用量為10 g/t 時，與巰基乙酸鈉聯(lián)合使用，鉬精礦中的鉛含量為幾組中最低，精選鉬回收率為幾組中最高，因此確定ST 藥劑最佳用量為10 g/t、TGA 30 g/t。

3.3 ST 各點添加比例試驗

鉬精選流程較長，各次精選添加量需進(jìn)行對比試驗，確定出最佳的添加比例，以便于抑制劑發(fā)揮最大的抑制效果。固定TGA 和ST 用量，改變各點添加量，按照圖1 流程進(jìn)行精選開路試驗，試驗結(jié)果見圖3。

圖3 ST 各點添加比例試驗結(jié)果

從圖3 可以看出:ST 不同添加比例時鉬精礦回收率均在97%以下，在添加比例為60∶20∶20 時鉬精礦含鉛量最低，但回收率也最低，而添加比例為40∶40∶20 時鉬精礦回收率最高，鉬精礦含鉛稍高。綜合考慮，添加比例40∶40∶20 比較合適?？紤]到增加粗精選、精掃選添加比例，可以使鉛及時排出去，因此確定粗精選、精掃選、精選添加比例為40∶40∶20，各次精選作業(yè)均添加，降低鉛在精選過程中的富集比。

3.4 ST 抑制劑穩(wěn)定性試驗

將ST 抑制劑抽出一定量放入3 組燒杯中，分別擱置不同時間后進(jìn)行試驗，驗證其降鉛有效性及穩(wěn)定性。試驗結(jié)果見圖4。

圖4 ST 抑制劑穩(wěn)定性試驗結(jié)果

從圖4 可以看出:將ST 抑制劑分別擱置2 天、3天、4 天后進(jìn)行降鉛試驗，鉬精礦中鉛含量變化很小，精選鉬回收率也相差不大，表明此種藥劑穩(wěn)定性好，不會因放置時間過長而失效，使降鉛效果變差，生產(chǎn)中可以持續(xù)使用。

3.5 閉路試驗

在條件試驗和開路試驗基礎(chǔ)上進(jìn)行了閉路試驗，試驗流程見圖5，試驗結(jié)果見表4。

圖5 閉路試驗流程圖

表4 閉路試驗結(jié)果 %

從表4 可以看出:在金堆城銅鉬分離精選過程中添加新型抑制劑ST，可以使鉬精礦中鉛含量降低至0.13%以下，并且對鉬精選回收率無影響。

4 ST 性能及作用機(jī)理

4.1 ST 性 能

ST 抑制劑有效含量為30%～32%，pH 值12～13，顏色為橙紅色，以任意比與水混溶，主要成分及官能團(tuán)為羧基(-COOH)，含硫基團(tuán)，烴基(-CH2，-CH 等)，水，堿性物質(zhì)(OH-等)≤2%，其他雜質(zhì)≤1%(不含有氰化物、重鉻酸根以及砷、磷等有害物質(zhì))。其毒性低，用量少，毒性和氣味遠(yuǎn)低于氰化鈉、諾克斯、重鉻酸鹽以及硫化鈉等，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，選擇性高。

4.2 ST 作用機(jī)理

ST 抑制劑是由多種易溶于水的有機(jī)化合物按比例配制而成，其中關(guān)鍵有效成分含有被活化的含硫元素的官能團(tuán)。該官能團(tuán)可以使藥劑分子選擇性地與礦石顆粒中的銅、鉛等元素結(jié)合形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵，從而將銅、鉛元素帶入水相，達(dá)到銅鉬分離和鉛鉬分離的效果。

5 結(jié)論

(1)新型抑制劑-ST 可以穩(wěn)定、有效地降低金堆城鉬業(yè)公司卅畝地選礦廠鉬精礦中雜質(zhì)鉛含量，使其達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求的0.13%以內(nèi)。

(2)用含鉬14.48%、含銅1.153%、含鉛0.823%的粗精礦進(jìn)行精選降鉛試驗，添加ST 抑制劑10 g/t，最終可獲得鉬品位 54.91%、銅品位0.092%、鉛品位0.100%、鉬回收率98.86%的鉬精礦，其雜質(zhì)含量均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

(3)ST 與金堆城選礦廠現(xiàn)用P-Nokes 相比，無需配制，可直接使用;穩(wěn)定性好，可持續(xù)使用;用量小，僅為10 g/t;毒性和氣味遠(yuǎn)低于氰化鈉、諾克斯、重鉻酸鹽以及硫化鈉，工人操作過程中安全性高。

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