陳 鼎，張艷斌，王 維

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082)

Y對(duì)高鋅鎂合金的拉伸蠕變行為的影響*

陳 鼎?，張艷斌，王 維

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082)

采用掃描電鏡，X射線衍射儀以及高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)等試驗(yàn)手段研究了Y含量對(duì)Mg-5.5Zn重力鑄造鎂合金抗蠕變性能和應(yīng)力指數(shù)的影響.結(jié)果表明：隨著Y含量的增加，Mg-5.5Zn合金中依次出現(xiàn)了Mg7Zn3,Mg3Zn6Y(I-相)和Mg3Zn3Y2(W-相)3種不同類型的強(qiáng)化相，而合金中第二相種類、體積分?jǐn)?shù)發(fā)生變化，導(dǎo)致抗蠕變性不斷提高.在同樣的蠕變條件下，高熔點(diǎn)稀土相比低熔點(diǎn)Mg7Zn3相更能降低合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率.Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y(wt%)3種合金在175 ℃/50～60 MPa下的應(yīng)力指數(shù)n分別為5.2,3.2和2.2，在200 ℃/50～60 MPa下應(yīng)力指數(shù)n分別為11.0，3.8和2.9.Mg-5.5Zn-0.7Y合金在175 ℃/55 MPa和200 ℃/55 MPa條件下的蠕變機(jī)制分別為位錯(cuò)攀移和Power-Law方程失效.Mg-5.5Zn-(1.5，3.5)Y兩種合金在175～200 ℃/50～60 MPa范圍下的蠕變機(jī)制是位錯(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng).

蠕變抗力;Mg-Zn-Y；第二相；稀土Y; 蠕變機(jī)制

鎂合金高溫抗蠕變性能不足成為限制鎂合金應(yīng)用于航空、汽車等工業(yè)的關(guān)鍵零部件(如發(fā)動(dòng)機(jī))材料的主要問題之一[1].研究表明：Mg-Zn-Y系合金中存在3種三元平衡相，即，I-相(Mg3Zn6Y),W-相(Mg3Zn3Y2)和 X-相(Mg12ZnY)[2-3]，其中準(zhǔn)晶I-相熔點(diǎn)為450 ℃，W-相熔點(diǎn)為510 ℃[4-5].并且Mg-Zn-Y系合金表現(xiàn)出超高的室溫和高溫強(qiáng)度而一直是人們研究的熱點(diǎn)[6].目前，很多高強(qiáng)度耐熱鎂合金都以Mg-Zn合金作為基體，例如：Mg-Zn-RE系的ZE41,ZE63和Mg-Zn-Cu系的ZC62,ZC63.ZE系列合金在150～200 ℃具有很好的抗蠕變極限.Mg-Zn-Cu合金是迄今商業(yè)化應(yīng)用比較成功的Mg-Zn系合金，在150 ℃以下的高溫性能較好[7].Boehlert C J[8]對(duì)Mg-Zn系合金的研究發(fā)現(xiàn)，在同等條件下Mg-4.1Zn-0.2Y的蠕變應(yīng)變遠(yuǎn)小于Mg-2.9Zn,Mg-3.3Zn和Mg-4.1Zn合金.Garcesa G等[9]研究了鑄態(tài)Mg97Y2Zn1(at.%)合金蠕變性能，結(jié)果表明在300 ℃/40 MPa條件下，由于存在長周期X-相(Mg12ZnY)，導(dǎo)致鑄態(tài)Mg97Y2Zn1(at.%)合金比WE系列及Mg-Gd-Sc-Mn合金表現(xiàn)出更好的抗蠕變性能.鄒宏輝等[10]研究了添加Y的鎂合金Mg-5Zn-2A1(2Y)，合金在蠕變過程中MgZn2相，Al11Y3相和Al2Y顆粒，使合金的抗蠕變性能大大提高.然而，關(guān)于Mg-Zn-Y系高溫抗蠕變性能的研究較少，特別是Mg-Zn-Y系高鋅合金中蠕變性能的研究有待完善.因此，研究Mg-Zn-Y高Zn合金中不同強(qiáng)化相、抗蠕變性能和蠕變機(jī)理的關(guān)系對(duì)Mg-Zn-Y系合金的發(fā)展有十分重要的意義.本文重點(diǎn)研究了Mg-5.5%Zn-(0.5，1.5，3.5)%在不同條件下的蠕變組織、蠕變性能以及蠕變機(jī)制，并闡述了這三者之間內(nèi)在聯(lián)系.

1 實(shí)驗(yàn)過程

本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y 3種不同成分的合金.熔煉合金原材料為：純Mg(99.95%)，純Zn(99.90%)，Mg-33.3 wt%Y中間合金，原材料表面需打磨光亮，熔煉之前預(yù)熱至300 ℃左右.熔煉溫度設(shè)定為760 ℃，覆蓋劑及精煉劑選用RJ-2熔劑，熔煉前先把坩堝加熱到暗紅(400～500 ℃)后加入鎂錠，待融化后依次加入Mg-Y中間合金和純鋅，期間噴灑覆蓋劑，以保證合金不會(huì)燒損和氧化.待其完全融化均勻后，精煉10 min，靜止0.5 h后，扒渣澆鑄.采用金屬模重力鑄造，模具預(yù)熱至300～400 ℃，最后澆注成200 mm×120 mm×20 mm鑄錠.選取鑄錠中下部，加工成標(biāo)準(zhǔn)蠕變?cè)嚇硬⒓?xì)磨拋光，蠕變部位尺寸為25 mm×6 mm×2 mm(長×寬×厚)，蠕變測試在GWT304高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行，蠕變時(shí)間定為100 h，蠕變機(jī)溫控精度±2 ℃，變形計(jì)精度在0.001 mm.鑄造和蠕變后組織制備成金相試樣，腐蝕液為6%硝酸水溶液，采用金相顯微鏡觀察微觀組織，再通過JEOL7600F、掃描電鏡自帶的Oxford能譜分析儀檢測合金的成分和形貌.合金中相結(jié)構(gòu)分析在D5000型X射線衍射儀上進(jìn)行，第二相體積分?jǐn)?shù)通過Pro-Plus圖像分析軟件估測得到.

2 結(jié)果分析

2.1 鑄態(tài)組織

圖1是3種合金鑄態(tài)金相組織，圖2為Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y(wt%)3種鑄態(tài)合金XRD衍射結(jié)果.許多文獻(xiàn)指出[11-12]，通過調(diào)整Zn/Y(wt%)，Mg-Zn-Y合金可得到:Mg7Zn3，Mg3Zn6Y(I-相)，Mg3Zn3Y2(W-相)和X-相 (Mg12YZn)幾種不同類型的第二相.結(jié)合圖2可知，在圖1(a)中Mg-5.5Zn-0.7Y合金晶界彌散分布顆粒狀Mg7Zn3共晶相和少量I-相(Mg3Zn6Y).從圖1(b)可觀察到，當(dāng)Y質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，晶界上主要為I-相(Mg3Zn6Y)，并夾雜少量的Mg7Zn3相.而從圖1(c)中可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Y質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到3.5%時(shí)，Mg7Zn3和I相消失，晶界及三角晶界上分布粗大的W相(Mg3Zn3Y2).通過Pro-Plus圖像分析軟件對(duì)3種合金中第二相體積分?jǐn)?shù)測算，結(jié)果顯示，隨著Y含量不斷增加，合金中第二相體積分?jǐn)?shù)明顯增多，分別為1.9%，2.8%，3.3%.由此可知，隨著Y含量不斷增加，Mg-5.5Zn合金的相組成，體積分?jǐn)?shù)，形貌及分布發(fā)生了顯著的變化，并且合金中第二相在晶界的分布由彌散的細(xì)小顆粒狀→塊狀→長條狀半連續(xù)演變.

2.2 合金的蠕變行為

圖3和圖4分別為Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y 3種合金在175 ℃/55 MPa和200 ℃/55 MPa下的蠕變曲線和蠕變100 h后的總應(yīng)變.表1是(0.7，1.5，3.5)wt%Y含量的3種合金在175～200 ℃/50～60 MPa下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率.如圖3所示，3種合金在175 ℃/55 MPa下100 h蠕變后均未發(fā)生斷裂，仍保持在穩(wěn)態(tài)蠕變階段.結(jié)合圖4和表1，0.7%Y含量的合金穩(wěn)態(tài)最小蠕變速率和總?cè)渥儜?yīng)變分別為4.4×10-8s-1和3.7%.而1.5%和3.5%Y含量合金都表現(xiàn)出較低的最小蠕變速率，并在同一數(shù)量級(jí)，分別為3.5×10-10s-1，2.2×10-10s-1.此時(shí)，1.5%和3.5%Y含量的合金總?cè)渥儜?yīng)變分別為0.27%和0.24%.由圖3可知，在55 MPa下當(dāng)蠕變溫度由175 ℃提高到200 ℃時(shí)，Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y 3種合金穩(wěn)態(tài)最小蠕變速率和蠕變總應(yīng)變有明顯的提高.而0.7%Y含量的合金蠕變過程中蠕變速率最大，僅13 h就發(fā)生斷裂.結(jié)合圖5和表2可得，1.5%Y含量合金穩(wěn)態(tài)最小蠕變速率為7.4×10-9s-1，比3.5%Y含量合金大得多(1.2×10-9s-1)，蠕變總應(yīng)變分別為0.64%，0.49%.因此，Y元素的添加能顯著降低合金在蠕變過程中的穩(wěn)態(tài)最小速率及蠕變總應(yīng)變，從而提高合金的蠕變性能.

(a) Mg-5.5Zn-0.7Y

(b) Mg-5.5Zn-1.5Y

(c) Mg-5.5Zn-3.5Y

2θ/(°)

t/h

合金種類

表1 實(shí)驗(yàn)合金在不同溫度和應(yīng)力下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率

最小蠕變速率是衡量材料抗蠕變性能的主要指標(biāo)，最小蠕變速率越小材料抗蠕變性能越好.為了更進(jìn)一步說明稀土Y對(duì)Mg-5.5Zn合金的抗蠕變性能的影響，圖5是不含稀土Y的合金在不同條件下的蠕變性能比較圖.從圖5(a)和(b)明顯發(fā)現(xiàn)，當(dāng)稀土Y含量小于1.5%時(shí)，隨著稀土含量的提高合金抗蠕變性能快速提高.但當(dāng)稀土Y含量大于1.5%時(shí)，稀土Y含量對(duì)提高合金的抗蠕變性能效果明顯減小.由此可知，稀土Y含量和合金抗蠕變性能并不是呈線性關(guān)系，Y含量雖能明顯改善合金的抗蠕變性能，但隨著Y含量增加，作用效果逐漸減弱.

(a) T=448 K，Y質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

(b) T=473 K，Y質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

2.3 蠕變后組織

圖6是Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y(wt%)3種合金在200 ℃/55 MPa下拉伸100 h蠕變后的掃描電子顯微組織.圖6(a)是0.7%Y合金蠕變前組織圖，圖6(b)是0.7%Y合金蠕變后組織圖.對(duì)比圖6(a)和(b)可觀察到，蠕變前0.7%Y合金中Mg7Zn3第二相呈顆粒狀和橢圓狀，且均勻分布.但蠕變后Mg7Zn3相產(chǎn)生變形，由橢圓狀變成含菱角的不規(guī)則形狀，并變?yōu)榉植疾痪鶆?從圖6(c)中可知，經(jīng)過拉伸蠕變后，1.5%Y合金中的Mg3Zn6Y 第二相(I-相)產(chǎn)生許多微裂紋，裂紋沿同一個(gè)方向擴(kuò)展，說明該相脆性較大.而3.5%Y合金中組織在蠕變前后未明顯變化，粗大的Mg3Zn3Y2共晶相未產(chǎn)生明顯裂紋和斷裂(如圖6(d)).

(a) Mg-5.5Zn-0.7Y(鑄態(tài))

(b) Mg-5.5Zn-0.7Y

(c) Mg-5.5Zn-1.5 Y

(d) Mg-5.5Zn-3.5Y

2.4 蠕變應(yīng)力指數(shù)

研究表明[13-15]，在金屬和合金的蠕變中，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變速率最小，其變形機(jī)制相對(duì)較為簡單，穩(wěn)態(tài)蠕變速率一般為溫度和應(yīng)力的函數(shù).通常金屬和合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與溫度和應(yīng)力的關(guān)系可以用 Power-Law 方程表達(dá)為：

(1)

式中：ε為穩(wěn)態(tài)蠕變速率；A為與材料相關(guān)的常數(shù)；σ為施加的應(yīng)力；n為應(yīng)力指數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)；Qc為蠕變激活能；T為熱力學(xué)溫度.對(duì)式(1)兩邊取對(duì)數(shù)可得：

lnε=lnA+nlnσ-Qc/RT．

(2)

整理式(2)，在溫度T恒定的條件下，式(1)中的應(yīng)力指數(shù)可以用式(3)計(jì)算得到：

(3)

由式(3)可知應(yīng)力指數(shù)即曲線lnε-lnσ的斜率， 因此，在某一溫度下，施加不同的應(yīng)力得到該條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率.通過擬合lnε-lnσ曲線的斜率，即可得到實(shí)驗(yàn)合金在該溫度下的應(yīng)力指數(shù)n，而不同的應(yīng)力指數(shù)對(duì)應(yīng)材料不同的蠕變機(jī)制.

lnσ

lnσ

本實(shí)驗(yàn)測試了Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y (wt%)合金在不同條件下的蠕變性能，并計(jì)算出穩(wěn)態(tài)蠕變速率(如表2所示).圖7是合金在175 ℃/50～60 MPa和200 ℃/50～60 MPa下的lnε-lnσ曲線.從圖7中可以發(fā)現(xiàn)，穩(wěn)態(tài)蠕變速率和蠕變應(yīng)力的對(duì)數(shù)值之間存在線性關(guān)系.由圖7(a)可得，(0.7，1.5，3.5)%Y含量的3種合金在175 ℃/50～60 MPa下的蠕變應(yīng)力指數(shù)n分別為5.2，3.2和2.2.但從圖7(b)可知，Mg-5.5Zn-(0.7，1.5，3.5)Y 3種合金在200 ℃/50～60 MPa下的蠕變應(yīng)力指數(shù)n分別為11.0,3.8和2.9.

3 結(jié)果討論

隨著Y含量增加，Mg-5.5Zn合金中先后形成了Mg7Zn3,Mg3Zn6Y和Mg3Zn3Y23種強(qiáng)化相.有研究表明[11-12]：Mg-Zn-Y(-Zr)合金中第二相的形成與Zn/Y比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))有關(guān).當(dāng)Zn/Y比大于4.38時(shí)，合金中主要形成I-相和Mg7Zn3相；當(dāng)Zn/Y比在1.10～4.38之間時(shí)，合金由I相和W相組成；當(dāng)Zn/Y比小于1.10時(shí)，合金由W相組成；當(dāng)Zn/Y比更小時(shí)，合金形成長周期X相.而合金中第二相的體積分?jǐn)?shù)、種類形貌能對(duì)抗蠕變性能產(chǎn)生決定性的影響.通常第二相體積分?jǐn)?shù)增加，合金抗蠕變性能將不斷提高.Mg-Al合金中當(dāng)溫度超過120 ℃時(shí)合金的力學(xué)性能會(huì)大幅度下降，這是由于該類合金中的主要強(qiáng)化相β-Mg17Al12的熱穩(wěn)定性低，容易軟化分解，導(dǎo)致較低的高溫強(qiáng)度[16].在高溫蠕變條件下，合金晶界強(qiáng)度降低，而 0.7%Y含量的合金中存在的低熔點(diǎn)顆粒狀 Mg7Zn3(340 ℃)[17]，在拉伸蠕變應(yīng)力下容易軟化變形，不利于阻礙合金中晶界的滑移和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，這導(dǎo)致0.7%Y含量合金擁有最差的抗蠕變性能.此外，在200 ℃/50～60 MPa條件下0.7%Y含量合金只包含初級(jí)蠕變階段，同時(shí)表現(xiàn)出很快的蠕變速率(13 h斷裂)和較大的蠕變總應(yīng)變(3.8%).而Kassnen[18]等研究表明，蠕變初級(jí)階段變形機(jī)理主要為晶界滑移控制.因此，在高溫拉伸蠕變條件下，蠕變初級(jí)階段變形中發(fā)生大量的晶界滑移，導(dǎo)致合金中低熔點(diǎn)顆粒狀 Mg7Zn3第二相軟化變形和分布不均勻.而1.5%Y含量的合金中存在更多的高熔點(diǎn)的I-相.這種I-相擁有較高的強(qiáng)度，較好的熱穩(wěn)定，在塑性變形過程中具有優(yōu)良的晶界結(jié)合力[19-20].這可阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶界滑移.因此，這可解釋當(dāng)Y含量由0.7%增加到1.5%時(shí)，合金的抗蠕變性能得到急劇提高.在3.5%Y含量的合金中，一方面稀土Y含量大幅增加，導(dǎo)致3.5%Y含量的合金比1.5%Y合金有更多體積分?jǐn)?shù)的第二相；另一方面更粗大和連續(xù)條狀W-相在蠕變過程中不易破碎和移動(dòng)，使合金的熱穩(wěn)定性提高[21-22].因此，雖然準(zhǔn)晶相I-相擁有較強(qiáng)的力學(xué)性能，但3.5%Y合金中W-相有更強(qiáng)的阻礙位錯(cuò)滑移或攀移和晶界滑移或遷移的作用.所以3.5%Y含量的合金表現(xiàn)出最佳的抗蠕變性能.

鎂合金在低溫變形主要是孿生基面和非基面的滑移導(dǎo)致的，而高溫蠕變主要受位錯(cuò)和晶界運(yùn)動(dòng)兩種變形方式控制[23-24].基于經(jīng)典理論[25-27]可知，當(dāng)應(yīng)力指數(shù)n=2 時(shí)，蠕變?yōu)榫Ы缁茩C(jī)制；n=3 時(shí)，蠕變?yōu)槲诲e(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng)(位錯(cuò)拖拽溶質(zhì)原子氣團(tuán)運(yùn)動(dòng))機(jī)制；n為 4～6時(shí)，蠕變?yōu)殄e(cuò)攀移機(jī)制；當(dāng)n>7 時(shí)，通常認(rèn)為Power-Law方程失效.結(jié)合圖7所示，在175 ℃/50～60 MPa下，Mg-5.5%Zn-0.7Y合金的蠕變應(yīng)力指數(shù)n為5.2.因此，在該條件下合金可能是受位錯(cuò)攀移控制的蠕變機(jī)制.在200 ℃/50～60 MPa下，Mg-5.5Zn-0.7Y合金蠕變應(yīng)力指數(shù)n為11(>7)，可能是Power-Law方程失效.而Mg-5.5Zn-(1.5，3.5)Y兩種合金在175～200 ℃/50～60 MPa范圍內(nèi)的蠕變應(yīng)力指數(shù)n都在2～4范圍之間.因此，可以推斷該兩種合金可能受位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的蠕變機(jī)制.

4 結(jié) 論

1)隨著Y含量的增加，Mg-5.5Zn合金中第二相組織發(fā)生明顯變化，依次出現(xiàn)了Mg7Zn3，Mg3Zn6Y(I-相)，Mg3Zn3Y2(W-相)3種不同類型的強(qiáng)化相，且第二相體積分?jǐn)?shù)不斷增加，這導(dǎo)致了合金的抗蠕變性能的不斷提高.

2)Y能顯著提高M(jìn)g-5.5Zn合金的蠕變性能.高熔點(diǎn)高強(qiáng)度三元稀土相比低熔點(diǎn)的Mg7Zn3能更好地阻礙晶界和位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而有更強(qiáng)的高溫強(qiáng)化效果.因此，Mg-5.5Zn-(1.5，3.5)Y在200 ℃/55 MPa下仍呈現(xiàn)良好的蠕變抗力，其穩(wěn)態(tài)蠕變速率分別達(dá)7.4×10-9s-1，1.2×10-9s-1，比Mg-5.5Zn-0.7Y合金低出幾個(gè)數(shù)量級(jí).

3)Mg-5.5Zn-0.7Y合金在175 ℃/55 MPa和200 ℃/55 MPa蠕變機(jī)制分別為位錯(cuò)攀移和Power-Law方程失效.Mg-5.5Zn-(1.5，3.5)Y兩種合金在175～200 ℃/50～60 MPa范圍下的蠕變過程受位錯(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng)機(jī)制控制.

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Tensile Creep Behavior of Y Addition in High Zinc Magnesium Alloy

CHEN Ding?, ZHANG Yan-bin,WANG Wei

(College of Materials Science and Engineering, Hunan Univ, Changsha, Hunan 410082, China)

The effect of earth element Y addition on the creep properties and creep stress exponent of Mg-5.5Zn gravity cast magnesium alloy was investigated by using scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD) and creep property testing at elevated temperature. The results show that, with the increase of yttrium content in Mg-5.5Zn (wt%)alloy ,three second phases,Mg7Zn3，Mg3Zn6Y(I-phase)and Mg3Zn3Y2(W-phase), are found. The variety categories and the increasing volume fraction of the second phase cause the increase of the creep resistance obviously. Compared with Mg7Zn3phase, rare earth phases have a high melting point and it have a stronger effect for reducing the creep rate of alloy in the same given creep conditions. When the applied stresses are 50～60 MPa at the temperature 448 K, the calculated stress exponentnis 5.2, 3.2, and 2.2, respectively for the as-cast Mg-5.5Zn-Χ%Y(Χ=0.7,1.5,3.5)alloys. The results indicate that the rate controlling mechanism of Mg-5.5Zn-0.7Y alloy at 175 ℃/55 MPa and 200 ℃/55 MPa is respectively the dislocation creep and power law breakdown，and the creep mechanism of Mg-5.5Zn-(1.5,3.5)Y two alloys is dislocation viscous motion at the applied stresses of 50～60 MPa and the temperature of 448～473 K.

creep resistance;Mg-Zn-Y; second phase; ytterbium; creep mechanism

1674-2974(2015)06-0053-07

2014-03-05

湖南自然科學(xué)基金杰出青年資助項(xiàng)目(14JJ013)

陳 鼎(1975-)，男，湖南長沙人，湖南大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師

?通訊聯(lián)系人，E-mail:imr99@163.com

TG146.2；TG111.8

A