趙紅紅，常浩生，王少龍（陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，陜西漢中723000）

交聯(lián)淀粉黃原酸酯的制備及其處理廢水的研究

趙紅紅，常浩生，王少龍
（陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，陜西漢中723000）

摘要：以淀粉為原料，環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，二硫化碳為酯化劑，制備不溶性交聯(lián)淀粉黃原酸酯。結(jié)果表明交聯(lián)淀粉的最佳操作工藝條件為：玉米淀粉20 g、0.2 g/mL NaOH溶液5.0 mL、環(huán)氧氯丙烷4.0 mL、反應(yīng)溫度30益、反應(yīng)時(shí)間2.5 h。交聯(lián)淀粉黃原酸酯的最佳合成工藝條件為：交聯(lián)淀粉10 g，0.2 g/mL的NaOH溶液20 mL，5 mL CS2，溫度50益，反應(yīng)時(shí)間1.0 h。交聯(lián)淀粉黃原酸酯凈化生活廢水試驗(yàn)結(jié)果表明：在10 mL生活廢水中，投加0.7 g淀粉黃原酸酯時(shí)，廢水吸光度達(dá)到最?。划?dāng)其他條件一定時(shí)，生活廢水pH約為7、反應(yīng)時(shí)間為40 min時(shí)，吸附效果較佳。

關(guān)鍵詞院交聯(lián)；淀粉；交聯(lián)淀粉黃原酸酯；生活廢水

前言

皮革、電鍍、采礦和冶金等行業(yè)都排放大量含重金屬離子的廢水，尤其是含鉻離子的廢水。含重金屬的廢水污染環(huán)境，破壞生態(tài)平衡，影響動(dòng)植物生長(zhǎng)，嚴(yán)重危害人類(lèi)健康。隨著工業(yè)的發(fā)展，從工業(yè)廢水中流失的重金屬越來(lái)越多，造成了資源的極大浪費(fèi)[1-2]。另一方面，隨著對(duì)重金屬毒理學(xué)的深入研究及檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，重金屬?gòu)U物的處理標(biāo)準(zhǔn)也日益趨向嚴(yán)格。因此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者都在積極探索和研究一種高效的重金屬離子脫除方法[3]。

不溶性淀粉黃原酸酯（ISX）[4]是淀粉先經(jīng)交聯(lián)后再與CS2在堿性條件下進(jìn)行黃原酸化而制得的一種淀粉衍生物，具有與多種重金屬離子牢固結(jié)合的能力，是一種性能優(yōu)良的離子交換絮凝劑。黃原酸酯法[5]處理電鍍廢水具有藥劑制備簡(jiǎn)單、成本低廉、脫除效果顯著的特點(diǎn)，處理后的廢水無(wú)色透明，符合國(guó)家工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，可作工業(yè)循環(huán)水利用，同時(shí)產(chǎn)生的污泥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不會(huì)造成二次污染[6-8]。

本研究以制備的不溶性交聯(lián)淀粉黃原酸酯進(jìn)行生活廢水處理試驗(yàn)，探索不溶性交聯(lián)淀粉黃原酸酯在處理生活廢水中的應(yīng)用條件，旨在為其生產(chǎn)及在生活廢水及工業(yè)廢水（尤其是含六價(jià)鉻離子的皮革廢水）處理中的應(yīng)用提供參考。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原料及試劑

玉米淀粉，陜西省西安市購(gòu)買(mǎi)；環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉、氯化鈉、鹽酸、無(wú)水乙醇、二硫化碳、無(wú)水硫酸鎂、丙酮、乙醚等均為市售分析純。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

SXJQ數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；高速全能粉碎機(jī)，江蘇銀河試驗(yàn)儀器廠；電熱恒溫水浴鍋（HH-2），北京科偉永興儀器有限公司；電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；電熱恒溫水浴鍋，上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司；722E型可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；101C型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海市試驗(yàn)儀器總廠；電子天平（JY3002），上海精密科學(xué)儀器有限公司；循環(huán)水真空泵（SHZ-D3），鞏義市予化儀器有限公司；低速離心機(jī)（LD5-10），北京京立離心機(jī)有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（DGG-9140B），中國(guó)重慶試驗(yàn)設(shè)備廠。

1.3交聯(lián)淀粉的制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取20 g玉米淀粉，加入0.01 g/mL NaCl溶液30 mL調(diào)成淀粉乳，攪拌均勻。再加入一定量0.2 g/mL的氫氧化鈉溶液，在50℃的恒溫水浴鍋中攪拌15 min，將一定量環(huán)氧氯丙烷溶于5 mL堿液中，在5 min內(nèi)加入淀粉漿中，反應(yīng)2 h。再用36%鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將濾餅于60℃恒溫干燥至絕干，即得交聯(lián)淀粉樣品[9-10]。

1.4交聯(lián)淀粉交聯(lián)度的測(cè)定

交聯(lián)淀粉的交聯(lián)度與沉降積呈線性負(fù)相關(guān)的關(guān)系，即沉降積越小，交聯(lián)度越大，故采用沉降積來(lái)表征交聯(lián)度的大小。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g絕干樣品于100 mL燒杯中，用移液管加25 mL蒸餾水制成2%質(zhì)量濃度的淀粉溶液。將燒杯置于82～85℃水浴中，稍加攪拌，保溫2 min，取出冷卻至室溫。用2支刻度離心管分別倒入10 mL上述制得的糊液，對(duì)稱(chēng)裝入離心沉降機(jī)內(nèi)，開(kāi)啟沉降機(jī)，緩慢加速至3000 r/min，運(yùn)轉(zhuǎn)20 min，停轉(zhuǎn)。取上清液倒入10 mL量筒測(cè)其體積，記作。（對(duì)同一樣品進(jìn)行2次平行測(cè)定，取平均值）[11]，最后按下式計(jì)算沉降積：

1.5單因素實(shí)驗(yàn)

1.5.1NaOH用量對(duì)交聯(lián)度的影響

稱(chēng)取4份20 g玉米淀粉溶

于30 mL 0.01 g/mL氯化鈉溶液中制成淀粉乳，再分別緩慢加入0.2 g/mL氫氧化鈉各2、3、4、5 mL，置于50℃的恒溫水浴鍋攪拌15 min，再將2 mL環(huán)氧氯丙烷溶于5 mL堿液中，然后緩慢加入淀粉漿中，攪拌反應(yīng)2 h，取出。用36%鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，用無(wú)水乙醇洗滌兩次，抽濾，將濾餅于60℃恒溫干燥至絕干。制得不同交聯(lián)度的交聯(lián)淀粉，并測(cè)定其沉降積。

1.5.2環(huán)氧氯丙烷用量對(duì)交聯(lián)度的影響

稱(chēng)取4份20 g玉米淀粉溶于30 mL 0.01 g/mL氯化鈉溶液中制成淀粉乳，再分別緩慢加入4 mL 0.2 g/mL氫氧化鈉，在50℃的恒溫水浴鍋中攪拌15 min，分別將1、2、3、4 mL的環(huán)氧氯丙烷溶于5 mL堿液中，然后緩慢加入淀粉漿中，攪拌反應(yīng)2 h，取出。用36%鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，用無(wú)水乙醇洗滌兩次，抽濾，將濾餅于60℃恒溫干燥至絕干。制得不同交聯(lián)度的交聯(lián)淀粉，并測(cè)定其沉降積。

1.5.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)交聯(lián)度的影響

稱(chēng)取4份20 g玉米淀粉溶于30 mL 0.01 g/mL氯化鈉溶液制成淀粉乳，分別再緩慢加入4 mL 0.2 g/mL氫氧化鈉溶液，在50℃的恒溫水浴鍋攪拌15 min，將2 mL環(huán)氧氯丙烷溶于5 mL堿液中，然后緩慢加入淀粉漿中，分別攪拌反應(yīng)1.5、2.0、2.5、3.0 h取出。用36%鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，用無(wú)水乙醇洗滌兩次，抽濾，將濾餅于60℃恒溫干燥至絕干。制得不同交聯(lián)度的交聯(lián)淀粉，并測(cè)定其沉降積。

1.5.4反應(yīng)溫度對(duì)交聯(lián)度的影響

稱(chēng)取4份20 g玉米淀粉溶于30 mL 0.01 g/mL氯化鈉溶液中制成淀粉乳，再分別緩慢加入4 mL 0.2 g/mL氫氧化鈉，分別在30、40、50、60℃的恒溫水浴鍋攪拌15 min，將2 mL環(huán)氧氯丙烷溶于5 mL堿液中，然后緩慢加入淀粉漿中，攪拌反應(yīng)2 h，取出。用36%鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，用無(wú)水乙醇洗滌兩次，抽濾，將濾餅于60℃恒溫干燥至絕干。制得不同交聯(lián)度的交聯(lián)淀粉，并測(cè)定其沉降積。

1.5.5交聯(lián)淀粉黃原酸酯的制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取所制備的交聯(lián)淀粉10 g溶于50 mL蒸餾水中，置于一定溫度的恒溫水浴鍋中攪拌均勻，5 min內(nèi)加入一定量的0.2 g/mL的氫氧化鈉溶液，30 min后加入一定量的二硫化碳，在一定溫度下保持?jǐn)嚢?，反?yīng)一定時(shí)間后加入0.1 g/mL的硫酸鎂溶液30 mL，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10 min后，抽濾，再用蒸餾水、丙酮、乙醚依次洗滌，最后將濾餅置于60℃的干燥箱中烘至絕干，即得淡黃色不溶性交聯(lián)淀粉黃原酸酯。

通過(guò)對(duì)影響交聯(lián)淀粉黃原酸酯制備因素的初步研究，選取氫氧化鈉用量A、反應(yīng)溫度B、二硫化碳用量C、反應(yīng)時(shí)間D為因素，并選取適合水平，通過(guò)L9(34)正交優(yōu)化設(shè)計(jì)優(yōu)化交聯(lián)淀粉黃原酸酯的制備條件，正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)因素水平表見(jiàn)表7。

1.5.6廢水處理應(yīng)用工藝

（1）不同交聯(lián)淀粉黃原酸酯投入量對(duì)廢水吸光度的影響

取5份生活廢水溶液各10 mL，分別向廢水溶液中加入0.1、0.3、0.5、0.7、0.9 g的交聯(lián)淀粉黃原酸酯，震蕩一定時(shí)間，測(cè)量上清液的吸光度。

（2）交聯(lián)淀粉黃原酸酯用量對(duì)不同pH值廢水吸光度的影響

稱(chēng)取5份交聯(lián)淀粉黃原酸酯0.5 g，分別向其中加入pH 為3、5、7、9、11的廢水各10 mL，震蕩一定時(shí)間，測(cè)量廢水的吸光度。

（3）反應(yīng)時(shí)間對(duì)交聯(lián)淀粉黃原酸酯處理廢水吸光度的影響

稱(chēng)取5份交聯(lián)淀粉黃原酸酯0.5 g，分別向其中加入生活廢水10 mL，分別震蕩20、30、40、50、60 min，測(cè)定廢水的吸光度。

2　結(jié)果與討論

表1　NaOH的用量與沉降積的關(guān)系

表2　環(huán)氧氯丙烷的用量與沉降積的關(guān)系

2.1交聯(lián)淀粉制備單因素分析

2.1.1NaOH用量對(duì)交聯(lián)度的影響

NaOH用量對(duì)交聯(lián)度的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

氫氧化鈉投加量主要影響交聯(lián)反應(yīng)的速度。如果氫氧化鈉在反應(yīng)中的量不夠，達(dá)不到反應(yīng)所需的堿性條件，對(duì)反應(yīng)會(huì)有抑制作用。由如表1可知，沉降積先減小再增大，這是因?yàn)閺?qiáng)堿在反應(yīng)過(guò)程中起催化作用，促進(jìn)環(huán)氧氯丙烷的開(kāi)環(huán)，加快交聯(lián)反應(yīng)的速度，使反應(yīng)效率提高。當(dāng)投加的氫氧化鈉過(guò)多時(shí)，會(huì)使反應(yīng)局部糊化，難以攪拌，沉降積增大；甚至使整個(gè)體系全部糊化，變成膠狀，反應(yīng)難以繼續(xù)進(jìn)行。所以投加氫氧化鈉3 mL時(shí)交聯(lián)效果較好。

2.1.2環(huán)氧氯丙烷用量對(duì)交聯(lián)度的影響

環(huán)氧氯丙烷用量對(duì)交聯(lián)度的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

交聯(lián)劑用量是淀粉交聯(lián)反應(yīng)中重要的因素。由表2可知，隨著環(huán)氧氯丙烷用量的增加，沉降積減少，即交聯(lián)度上升。當(dāng)環(huán)氧氯丙烷用量為3.0 mL時(shí)，沉降積最小，之后隨著環(huán)氧氯丙烷用量的增加，沉降積又增大。這是因?yàn)殡S著環(huán)氧氯丙烷用量增加，交聯(lián)反應(yīng)中的交聯(lián)鍵增多，交聯(lián)鍵過(guò)多將會(huì)阻止淀粉顆粒膨脹，作用力增強(qiáng)，使淀粉分子結(jié)構(gòu)更加緊密，水分子難以進(jìn)入淀粉分子間使淀粉糊化，沉降積就會(huì)增加，交聯(lián)度降低。故交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷用量為3.0 mL，較為適宜。

2.1.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)交聯(lián)度的影響

反應(yīng)時(shí)間對(duì)交聯(lián)度的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

由表3可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，沉降積減小，這是因?yàn)楦嗟奶烊坏矸鄯肿优c交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷充分接觸，反應(yīng)更加均勻、完全。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到2.5 h時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)已基本接近終點(diǎn)，再繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，沉降積反而增大，可能是因?yàn)榉磻?yīng)已經(jīng)幾乎達(dá)到完全，更長(zhǎng)時(shí)間的與交聯(lián)劑接觸反而會(huì)導(dǎo)致原本已經(jīng)完成反應(yīng)的交聯(lián)淀粉發(fā)生變性。因此反應(yīng)時(shí)間控制在2.5 h左右較好。

表3　反應(yīng)時(shí)間與沉降積的關(guān)系

2.1.4反應(yīng)溫度對(duì)交聯(lián)度的影響

反應(yīng)溫度對(duì)交聯(lián)度的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4　反應(yīng)溫度與沉降積的關(guān)系

由表4可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，沉降積逐漸減小，到一定值時(shí)再略微增大，當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時(shí)，沉降積最小。一開(kāi)始當(dāng)反應(yīng)溫度升高，會(huì)使淀粉分子的運(yùn)動(dòng)速度加快，反應(yīng)物分子間碰撞幾率增加，同時(shí)提高了環(huán)氧氯丙烷和淀粉分子的親核酯化反應(yīng)。但是隨著溫度的進(jìn)一步升高，沉降積增大，這是因?yàn)闇囟冗^(guò)高會(huì)導(dǎo)致淀粉部分糊化而沒(méi)有與交聯(lián)劑反應(yīng)，反應(yīng)效率低。所以交聯(lián)反應(yīng)溫度選取50℃為宜。

2.2交聯(lián)淀粉正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用正交試驗(yàn)法。選取反應(yīng)時(shí)間A、反應(yīng)溫度B、氫氧化鈉用量C、環(huán)氧氯丙烷用量D為因素，以沉降積為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選取采用L16(45)正交表進(jìn)行試驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果如表5和表6

所示。

表5　因素水平表

由表6的極差分析可知，各因素對(duì)交聯(lián)度的影響大小依次為：氫氧化鈉用量＞環(huán)氧氯丙烷用量＞反應(yīng)時(shí)間＞反應(yīng)溫度，可得實(shí)驗(yàn)最佳工藝條件組合A3B1C4D4，即反應(yīng)時(shí)間2.5 h，反應(yīng)溫度30℃，NaOH的加入量為5 mL，環(huán)氧氯丙烷用量為4 mL。

2.3交聯(lián)淀粉黃原酸酯制備正交試驗(yàn)

以廢水的吸光度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，L9(34)正交試驗(yàn)表（表7）試驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

由表8的極差分析可知，各因素對(duì)交聯(lián)度的影響大小依次為：二硫化碳用量＞反應(yīng)時(shí)間≈反應(yīng)溫度＞氫氧化鈉用量，可得實(shí)驗(yàn)最佳工藝條件組合A2B1C2D1。即氫氧化鈉加用量為20 mL，反應(yīng)溫度50℃，二硫化碳加入量為5 mL，反應(yīng)時(shí)間1.0 h。

2.4交聯(lián)淀粉黃原酸酯對(duì)生活廢水的吸附性能

表6　正交試驗(yàn)結(jié)果

交聯(lián)淀粉黃原酸酯具有較好的絮凝吸附作用，可以?xún)艋?/p>

廢水。交聯(lián)淀粉黃原酸酯對(duì)生活廢水吸附性能可通過(guò)測(cè)定處理后的廢水吸光度反映，廢水的吸光度越小，則表明交聯(lián)淀粉黃原酸酯對(duì)生活廢水的吸附絮凝效果越好。

表7　因素水平表

圖1　投加量對(duì)廢水吸光度影響

2.4.1不同藥劑投加量對(duì)生活廢水吸光度的影響

取生活廢水溶液10 mL，分別向廢水溶液中加入0.1、0.3、0.5、0.7、0.9 g的交聯(lián)淀粉黃原酸酯，震蕩一定的時(shí)間，測(cè)量上清液的吸光度。以投加量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在交聯(lián)淀粉黃原酸酯投加量實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著投加量的增大，廢水溶液吸光度下降，在投加量繼續(xù)增加時(shí)，即投加量0.5～0.9 g范圍內(nèi)時(shí)廢水吸光度相差不大。因此，在折中考慮到經(jīng)濟(jì)性和處理效果后，選擇0.7 g為優(yōu)化投加量。

表8　正交試驗(yàn)結(jié)果

稱(chēng)取5份交聯(lián)淀粉黃原酸酯0.5 g，分別向其中加入pH

為3、5、7、9、11的廢水各10 mL，震蕩一定的時(shí)間，測(cè)量廢水吸光度。以pH為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，結(jié)果如圖2所示。

圖2　pH對(duì)廢水吸光度的影響

圖3　反應(yīng)時(shí)間對(duì)廢水吸光度影響

由圖2可知，當(dāng)生活廢水pH在酸性范圍時(shí)，隨著pH值增大，交聯(lián)淀粉黃原酸酯處理廢水的吸光度逐漸降低，在生活廢水pH為7時(shí)，達(dá)到最低；當(dāng)超過(guò)7時(shí)，隨著pH的進(jìn)一步增大，吸光度反而提高，表明廢水為堿性時(shí)亦不利于藥劑對(duì)廢水的絮凝吸附。因此，在生活廢水為中性時(shí)處理效果最佳。

2.4.3不同處理時(shí)間藥劑對(duì)生活廢水吸光度的影響

稱(chēng)取5份交聯(lián)淀粉黃原酸酯0.5 g，分別向其中加入生活廢水10 mL，分別震蕩20、30、40、50、60 min，測(cè)定廢水吸光度。以反應(yīng)時(shí)間為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，藥劑處理廢水的吸光度逐漸降低。當(dāng)時(shí)間為40 min時(shí)，處理效果較佳。隨著反應(yīng)時(shí)間的進(jìn)一步增加，廢水的吸光度反而增加。因此，在處理生活廢水時(shí)，時(shí)間控制在40 min左右。

3　結(jié)論

各因素對(duì)交聯(lián)淀粉交聯(lián)度影響順序?yàn)椋簹溲趸c用量＞環(huán)氧氯丙烷用量＞反應(yīng)時(shí)間＞反應(yīng)溫度；交聯(lián)淀粉最佳制備工藝條件：反應(yīng)時(shí)間2.5 h，反應(yīng)溫度30℃，NaOH的加入量為5 mL，環(huán)氧氯丙烷用量為4 mL。

交聯(lián)淀粉黃原酸酯制備的最佳制備工藝條件為：交聯(lián)淀粉10 g，0.2 g/mL氫氧化鈉加用量為20 mL，5 mL的二硫化碳，在反應(yīng)溫度50℃下，反應(yīng)時(shí)間1.0 h。

交聯(lián)淀粉黃原酸酯處理廢水時(shí)，投入量為0.7 g、廢水pH 為7即為中性、處理時(shí)間為40 min時(shí)，廢水吸光度達(dá)最小，廢水效果達(dá)到較好。

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Preparation of Crosslinked Starch Xanthate Ester and Its Application in Wastewater Treatment

ZHAO Hong-hong, CHANG Hao-sheng, WANG Shao-long
(College of Chemistry and Environmental Science , Shaanxi University of Technology, Hanzhong723000, China)

Abstract:Insoluble crosslinked starch xanthate (ISX) was prepared by using starch as a base material, epichlorohydrinas as a crosslinking agent and sulfur dioxide as an esterifying agent. The result showed that the optimum conditions for cross-linked starch were as followed, corn starch 20 g, sodium hydroxide solu原tion (0.2 g/mL) 5.0 mL, epichlorohydrin 4.0 mL, reaction temperature 30益and reaction time 2.5 h; the optimum conditions for ISX were, crosslinked starch 10 g, sodium hydroxide solution (0.2 g/mL) 20 mL, carbon disulfide 5 mL, reaction temperature 50益and reaction time 1.0 h. The results of application of ISX in living wastewater treatment showed that the absorbance of treated living wastewater (10 mL) reached to the lowest value when the amount of ISX was about 0.7 g, and the optimum treatment effect was obtained when the pH value of wastewater was 7.0 and the reaction time was 40 minutes.

Key words:crosslink; starch; crosslinked starch xanthate; living wastewater

作者簡(jiǎn)介：第一趙紅紅（1993-），男，陜西人，在讀本科生，主要研究方向?yàn)榛きh(huán)保。

基金項(xiàng)目：陜西理工學(xué)院2014年大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：UIRP201400

收稿日期：2015-02-06

中圖分類(lèi)號(hào)院TS 236.9; X 703

文獻(xiàn)標(biāo)志碼院A

文章編號(hào)：1671-1602（2015）06-0020-08