唐合英　吳士鈁

1.長(zhǎng)沙市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)站　4100112.長(zhǎng)沙凱雪糧油食品有限公司　410008

糧油理化檢驗(yàn)工作的質(zhì)量管理

唐合英1吳士鈁2

1.長(zhǎng)沙市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)站4100112.長(zhǎng)沙凱雪糧油食品有限公司410008

糧油理化檢驗(yàn)是通過對(duì)糧油樣品的檢驗(yàn)，正確判斷糧油樣品的成分及特性，從而對(duì)樣品作出符合技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)的判斷，并以檢驗(yàn)報(bào)告的形式表示。質(zhì)量保證是將誤差減少到預(yù)期水平，保證測(cè)定結(jié)果客觀公正、準(zhǔn)確可靠。為保證每份檢驗(yàn)報(bào)告的準(zhǔn)確性，糧油理化檢驗(yàn)工作須對(duì)以下幾個(gè)因素進(jìn)行控制。

1）質(zhì)量體系及檢驗(yàn)管理制度的建立

從事某項(xiàng)活動(dòng)，如果沒有規(guī)則或規(guī)定，也就沒有了方向和目的。確保數(shù)據(jù)具有可比性、公正性的前提條件是相關(guān)程序和制度的建立和制定?！秾?shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中4．2管理體系明確提出：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照《評(píng)審準(zhǔn)則》建立和保持其公正性、獨(dú)立性并與其檢測(cè)和校準(zhǔn)活動(dòng)相適應(yīng)的管理體系。按基礎(chǔ)資源要求，建立和完善實(shí)驗(yàn)室必須具備相應(yīng)的檢驗(yàn)條件：包括配備必要的、符合要求的儀器設(shè)備、試驗(yàn)場(chǎng)地及辦公設(shè)施、合格的檢驗(yàn)人員等；建立相適應(yīng)的組織機(jī)構(gòu)，確定各檢驗(yàn)工作的過程，分配協(xié)調(diào)各項(xiàng)檢驗(yàn)工作的職責(zé)和接口，指定檢驗(yàn)工作的工作程序及檢驗(yàn)方法依據(jù)，使各項(xiàng)檢驗(yàn)工作有效、協(xié)調(diào)地進(jìn)行；通過管理評(píng)審，內(nèi)外部的審核，實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證、比對(duì)等方式，不斷使管理體系完善和健全，保證實(shí)驗(yàn)室有能力為社會(huì)出具準(zhǔn)確、可靠的檢驗(yàn)報(bào)告。并且注重發(fā)揮管理體系的功能作用，對(duì)影響實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的活動(dòng)進(jìn)行有效的連續(xù)的控制，注重采取預(yù)防措施，減少或避免質(zhì)量問題的發(fā)生，發(fā)現(xiàn)問題能夠及時(shí)做出反應(yīng)并加以糾正。將管理要素和技術(shù)要素合二為一，編制適合本實(shí)驗(yàn)室的管理體系文件，確保一切活動(dòng)有章可循，有據(jù)可查。

2）樣品管理

實(shí)驗(yàn)室所用樣品是實(shí)驗(yàn)的根本，是檢驗(yàn)的對(duì)象，也是檢驗(yàn)質(zhì)控的第一個(gè)環(huán)節(jié)，樣品的代表性、有效性和完整性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此必須對(duì)樣品的接收、流轉(zhuǎn)、儲(chǔ)存及樣品的識(shí)別等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效的質(zhì)量控制。凡是進(jìn)入化驗(yàn)室的樣品必須按保管與處理制度，逐樣進(jìn)行編號(hào)、登記，并檢查樣品包裝是否完好，裝具是否污染，樣品的外觀性狀是否正常，如有不正常要做好記錄。樣品在流轉(zhuǎn)時(shí)要有完整的信息：樣品名稱、數(shù)量、完成日期、樣品編號(hào)、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、樣品保存條件、處理意見、收樣人和發(fā)樣人簽字等。檢驗(yàn)結(jié)束后，樣品應(yīng)按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行保存和處理。如果實(shí)驗(yàn)室有取樣過程，必須要注意取樣和采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存過程的質(zhì)量控制，保證樣品的真實(shí)性和代表性，既滿足時(shí)間和空間上的要求，又保證樣品在檢測(cè)分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。如高水分樣品可在取樣后立即取一部分先測(cè)其水分，粉碎樣品當(dāng)日不能測(cè)定的，應(yīng)置于4～6℃冰箱中存放，存放期一般不超過24h。總之，取樣、采樣、制樣都必須滿足對(duì)檢測(cè)結(jié)果無影響的基本要求。

3）人員管理（Man）

從實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求和業(yè)務(wù)的角度出發(fā)，要有具備有資質(zhì)的人員。首先，無論是收樣或取樣人員、客服人員、檢測(cè)技術(shù)人員、設(shè)備管理員、監(jiān)督員、內(nèi)審人員、樣品管理員、新進(jìn)人員還是數(shù)據(jù)校核與檢測(cè)報(bào)告簽發(fā)人，都應(yīng)當(dāng)在他們正式上崗前接受適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)，并進(jìn)行資格確認(rèn)，只有經(jīng)確認(rèn)滿足要求的人員才能上崗。如果使用在培人員或新進(jìn)人員，需要給予足夠的監(jiān)督。如收樣人員必須熟練掌握糧油檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，熟悉各品種的檢驗(yàn)項(xiàng)目及其操作規(guī)程、要求，以便正確處理和解決工作中出現(xiàn)的特殊問題。比如發(fā)現(xiàn)糧食色澤氣味不正常或有霉變發(fā)生，應(yīng)增加相關(guān)衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)，對(duì)于在儲(chǔ)存期間使用過化學(xué)藥劑并在殘效期內(nèi)的糧食，應(yīng)增加藥劑殘留量檢驗(yàn)；其次，對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的關(guān)鍵崗位和特殊崗位人員，如檢測(cè)技術(shù)人員，除了ISO17025標(biāo)準(zhǔn)和管理體系文件培訓(xùn)外，還必須對(duì)其進(jìn)行有關(guān)檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的培訓(xùn)和能力評(píng)估；再比如劇毒品管理人員以及設(shè)備儀器的內(nèi)部校準(zhǔn)人員等必須滿足法定要求，即要求持證上崗。這里的“證”是指由外部有資質(zhì)的培訓(xùn)機(jī)構(gòu)頒發(fā)的特殊工種的上崗證書。為了便于管理，給有關(guān)參與檢測(cè)活動(dòng)的人員特別是檢測(cè)技術(shù)人員建立檔案是有必要的，檔案中可以包括個(gè)人的簡(jiǎn)歷、學(xué)歷證書、培訓(xùn)記錄、各種能力和資質(zhì)證明等。明確所有人員的職責(zé)，檢驗(yàn)人員、技術(shù)負(fù)責(zé)人各盡其職，各負(fù)其責(zé)，各項(xiàng)工作責(zé)任到人，獎(jiǎng)罰分明，調(diào)動(dòng)每個(gè)人的積極性，發(fā)揮每個(gè)人的能力。檢驗(yàn)人員除了具有足夠的專業(yè)知識(shí)和技術(shù)水平以外，還應(yīng)有高度的責(zé)任心。在檢驗(yàn)中能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

4）儀器設(shè)備管理（Machine）

儀器設(shè)備是檢驗(yàn)的根本基礎(chǔ)，對(duì)其進(jìn)行科學(xué)的管理可以從根本上保證檢驗(yàn)質(zhì)量。

①儀器設(shè)備的校準(zhǔn)與確認(rèn)。對(duì)于檢測(cè)設(shè)備，經(jīng)過采購(gòu)、到貨驗(yàn)收、安裝調(diào)試等諸過程后，首先最為重要的是在設(shè)備投入使用前進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)或核查。用于檢測(cè)的設(shè)備及其軟件應(yīng)達(dá)到要求的準(zhǔn)確度，并符合檢測(cè)相應(yīng)的規(guī)范要求。對(duì)結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值，應(yīng)制定校準(zhǔn)計(jì)劃。對(duì)于納入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具，需要送有資質(zhì)的部門進(jìn)行鑒定，比如電子天平應(yīng)當(dāng)進(jìn)行檢定。

②設(shè)備的標(biāo)識(shí)。設(shè)備標(biāo)識(shí)是設(shè)備管理過程中非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的設(shè)備均需要給予其一個(gè)唯一性的編號(hào)（標(biāo)識(shí)），這個(gè)編號(hào)是唯一的，不可重復(fù)的，哪怕是規(guī)格型號(hào)相同的兩臺(tái)獨(dú)立的設(shè)備，它們的唯一性編號(hào)都要求不同。只有這樣才能滿足檢測(cè)數(shù)據(jù)的追溯性要求。

③設(shè)備的期間核查。期間核查（intermediate checks）是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。

實(shí)驗(yàn)室在執(zhí)行設(shè)備的期間核查前，應(yīng)根據(jù)所使用的設(shè)備風(fēng)險(xiǎn)性，編制儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃，對(duì)檢定有效期內(nèi)的儀器設(shè)備進(jìn)行定期或不定期的核查。風(fēng)險(xiǎn)大的設(shè)備核查的頻次應(yīng)增加，風(fēng)險(xiǎn)小的設(shè)備核查頻次可以降低或不核查。針對(duì)具體的設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。不同實(shí)驗(yàn)室所擁有的測(cè)量設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)量和技術(shù)性能不同，對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的影響也不同。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從自身的資源和能力、設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)的重要程度以及質(zhì)量活動(dòng)的成本和風(fēng)險(xiǎn)等因素考慮，確定期間核查的對(duì)象、方法和頻率，并針對(duì)具體項(xiàng)目制定期間核查的操作方面和程序。

④設(shè)備的使用與維護(hù)。對(duì)每臺(tái)設(shè)備建立完善的檔案，專人負(fù)責(zé)，專人管理。對(duì)于關(guān)鍵設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室需要對(duì)何人可以使用該設(shè)備進(jìn)行相應(yīng)授權(quán)，并對(duì)其使用情況進(jìn)行記錄。要求檢驗(yàn)人員嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作，避免不正確的操作導(dǎo)致設(shè)備的損壞及數(shù)據(jù)的偏差。另外對(duì)每臺(tái)設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)，制定維護(hù)計(jì)劃，并加以實(shí)施。

5）物料管理（Material）

這里的“料”是指檢測(cè)用水、各種化學(xué)試劑、參考基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

①化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)分析用水，對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響，應(yīng)當(dāng)確保檢測(cè)用水滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)器的要求，不同檢測(cè)需要不同級(jí)別的檢測(cè)用水，如LC（液相色譜法），使用電阻率不低于18MΩ·cm的超純水（電子級(jí)水）。

②對(duì)于各種化學(xué)試劑，首先，必須對(duì)檢測(cè)分析結(jié)果有影響的化學(xué)試劑進(jìn)行驗(yàn)收，并形成驗(yàn)收記錄，驗(yàn)收合格者方可進(jìn)入使用環(huán)節(jié)。其次，為便于化學(xué)試劑庫存管理，應(yīng)建立化學(xué)試劑臺(tái)賬和庫存記錄，每次領(lǐng)用化學(xué)試劑應(yīng)當(dāng)進(jìn)行登記，對(duì)關(guān)鍵化學(xué)試劑需根據(jù)實(shí)際情形制定安全庫存量。第三，對(duì)于劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，毒品柜雙人雙鎖，并建立領(lǐng)用申請(qǐng)、審批制度。第四，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)收集所有使用到的化學(xué)試劑的材料安全數(shù)據(jù)單（MSDS），且保證化學(xué)試劑的儲(chǔ)存環(huán)境不會(huì)影響化學(xué)試劑的特性，強(qiáng)酸和強(qiáng)堿等互不相容的化學(xué)試劑應(yīng)分開儲(chǔ)存。

③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定專門的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序”，以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)、驗(yàn)收、使用登記、庫存與安全管理、證書、有效期及開啟后管理等方面進(jìn)行適當(dāng)規(guī)定。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析過程中起到基準(zhǔn)或參考的作用，應(yīng)適時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查是為了驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲(chǔ)存、使用的過程中是否發(fā)生質(zhì)量的變化，避免因檢測(cè)人員的使用和保管不當(dāng)造成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差。

6）方法管理（Method）

對(duì)糧油質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)督檢驗(yàn)的依據(jù)是糧油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和糧油、食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，采用的方法為國(guó)家統(tǒng)一頒布的糧油質(zhì)量檢驗(yàn)方法和食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)室選用檢測(cè)方法時(shí)，如果客戶未指定，則優(yōu)先選用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)或區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)以及各行業(yè)協(xié)會(huì)推薦的標(biāo)準(zhǔn)。無論實(shí)驗(yàn)室選用何種測(cè)試方法，均需事先告知客戶，征得客戶同意。實(shí)驗(yàn)室使用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)一般包括方法標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。無論實(shí)驗(yàn)室選用標(biāo)準(zhǔn)方法還是非標(biāo)準(zhǔn)方法（含實(shí)驗(yàn)室自制方法），在方法投入使用前均應(yīng)進(jìn)行證實(shí)或確認(rèn)，以確定所選方法是否滿足預(yù)期用途和客戶要求。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法而言是證實(shí)，對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法而言是確認(rèn)。必要時(shí)還應(yīng)包括測(cè)量不確定度的評(píng)定和分析檢測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。

7）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（Environment）

對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室而言，應(yīng)確保其環(huán)境條件不會(huì)使結(jié)果無效，或?qū)λ蟮臋z測(cè)質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。第一保持環(huán)境干凈整潔，潔凈的工作環(huán)境有利于檢測(cè)工作的開展；第二，環(huán)境空氣質(zhì)量不得污染，以確保員工身體健康；第三，要保證制樣區(qū)、檢測(cè)分析區(qū)、品評(píng)室、樣品室、化學(xué)品倉庫等關(guān)鍵區(qū)域的溫濕度符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范的要求，并適時(shí)對(duì)溫濕度進(jìn)行記錄；第四，對(duì)儀器房，電磁干擾、聲級(jí)與震級(jí)要符合有關(guān)要求，以免對(duì)類似于LC/MS/IC/CIP/電子天平等設(shè)備中的檢測(cè)器等敏感部件產(chǎn)生不可接受的干擾或影響；第五，要求做到人機(jī)分離、區(qū)域隔離和進(jìn)出關(guān)鍵區(qū)域授權(quán)，主要是為了防止交叉污染；第六，內(nèi)務(wù)與安全，實(shí)施5S運(yùn)動(dòng)是做好內(nèi)務(wù)的有效手段，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是一個(gè)危險(xiǎn)性較高的地方，實(shí)驗(yàn)室管理層及所有員工都要時(shí)刻注意，質(zhì)量是關(guān)鍵，安全是前提。

8）測(cè)量（Measure）

常見的監(jiān)視和測(cè)量方式有：內(nèi)部審核、管理評(píng)審、外部審核、投訴處理、客戶滿意度調(diào)查、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證、糾正措施驗(yàn)證、數(shù)據(jù)分析、方法比對(duì)、重復(fù)檢測(cè)及留樣再測(cè)、定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控等。

①認(rèn)真開展審核活動(dòng)，促進(jìn)管理體系不斷完善。管理體系定期審核是管理體系運(yùn)行的重要工作，是對(duì)管理體系是否按體系文件運(yùn)行，確定管理體系的有效性重要手段，對(duì)運(yùn)行中存在的問題的糾正，使管理體系自我完善、自我提高。對(duì)在管理體系審核中和在日常監(jiān)督、客戶抱怨中暴露的問題，應(yīng)及時(shí)對(duì)這些問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行調(diào)查，分析相關(guān)因素，有針對(duì)性地制定和落實(shí)糾正措施，并驗(yàn)證糾正后的效果，修改管理體系程序文件，將這種措施編入管理體系程序文件中，防止類似問題的重復(fù)出現(xiàn)，達(dá)到改善和提高管理體系運(yùn)行水平的目的。

②數(shù)據(jù)分析。數(shù)據(jù)處理應(yīng)按按照數(shù)據(jù)分析的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，執(zhí)行數(shù)據(jù)審核制度，分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄、分析數(shù)據(jù)有效性、進(jìn)行數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等）、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法)、數(shù)據(jù)方差分析、數(shù)據(jù)回歸分析。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性。另外要注意原始記錄的完整性、真實(shí)性和原始性等。

③加標(biāo)質(zhì)控。在檢測(cè)分析時(shí)，控制準(zhǔn)確度較好的手段是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品分析結(jié)果的回收率應(yīng)控制在90%～110%范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95%～105%范圍，對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在50%～120%范圍。

④利用質(zhì)控圖（SPC）進(jìn)行分析質(zhì)量控制。一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7%的幾率落在3 s（即上、下控制限—UCL、LCL）內(nèi)，95.4%應(yīng)在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）內(nèi)；68.3%應(yīng)在s（即上、下輔助線—UAL、LAL）內(nèi)。

另外為了評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室是否存在明顯的系統(tǒng)誤差，以提高實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的可比性，可以通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。

糧油質(zhì)量檢驗(yàn)工作是一項(xiàng)政策性強(qiáng)、技術(shù)性強(qiáng)、涉及范圍廣的活動(dòng),牽涉到國(guó)家、企業(yè)、農(nóng)民、消費(fèi)者等各方面的利益。糧油質(zhì)量檢驗(yàn)人員必須嚴(yán)格貫徹執(zhí)行國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定，每一個(gè)步驟都應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程操作，工作程序按質(zhì)量體系文件運(yùn)行，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確、公正。

TS 211．7，F(xiàn) 406．3

A

1674-5280（2015）01-0031-03

2014-10-10

唐合英（1973—），女，湖南東安人，本科，高級(jí)工程師，研究方向：糧食與食品檢測(cè)。