王建美,馮增朝,周 動,趙 靜

(太原理工大學(xué) 采礦工藝研究所,太原 030024)

基于顯微CT和造影劑的砂巖靜水壓力細(xì)微成像初步研究

王建美,馮增朝,周 動,趙 靜

(太原理工大學(xué) 采礦工藝研究所,太原 030024)

為了清楚地識別砂巖巖芯內(nèi)部在靜水壓力下結(jié)構(gòu)的變化,并對其進(jìn)行定量描述,深入研究砂巖的滲透特性,應(yīng)用醫(yī)學(xué)注射劑泛影葡胺作為砂巖滲流造影劑,通過高精度顯微CT對砂巖不同靜水壓力下滲流進(jìn)行掃描,重建了不同層面CT圖像,分析被掃描試件的衰減系數(shù),實(shí)現(xiàn)了砂巖顯微結(jié)構(gòu)和滲透過程的定量分析。試驗(yàn)結(jié)果表明,造影劑作為滲透流體，可更清晰地分辨滲流狀態(tài)；沿試件直徑方向,外部CT值增量隨壓力近似呈直線遞增,較容易發(fā)生滲透,內(nèi)部則近似呈指數(shù)遞增；靜水壓力大于15 MPa,CT值增量明顯減少,說明此壓力時砂巖孔隙基本達(dá)到飽和,再增加壓力,其孔隙流體的含量增加就十分微弱。本研究為多孔介質(zhì)滲流研究提供了新方法。

顯微CT;造影劑;靜水壓力;砂巖;滲流過程

砂巖是一種多孔介質(zhì)的沉積巖，在經(jīng)成巖作用形成的固體骨架之間存在許多相互連通的孔隙, 這些孔隙既是油、水、氣的輸運(yùn)通道, 又是油、水、氣的儲藏空間, 因此研究沉積巖的孔隙結(jié)構(gòu)有重要意義。為研究液體在多孔介質(zhì)中細(xì)觀下的滲流規(guī)律,增強(qiáng)CT掃描直觀定量地分析此問題,筆者采用醫(yī)學(xué)用造影劑做CT掃描液體,對砂巖在靜水壓力下的滲透進(jìn)行了初步研究。

醫(yī)學(xué)造影劑是為了增強(qiáng)影像觀察效果而注入到人體組織或器官中的化學(xué)制品,這些制品的密度高于或低于周圍組織,形成的對比用某些器械顯示圖像(如X線觀察常用碘制劑、硫酸鋇等)。CT圖像下造影劑密度是砂巖密度的1.5～2.0倍左右,將醫(yī)學(xué)用造影劑引入到巖石滲透試驗(yàn)中,用造影劑替代水等滲流物質(zhì),為提高巖石孔隙顯微結(jié)構(gòu)的分辨率,觀察動態(tài)滲流過程提供了新的試驗(yàn)方法。

對于多孔介質(zhì)問題,國內(nèi)外許多學(xué)者從介質(zhì)孔隙度、加載應(yīng)力等方面,運(yùn)用顯微CT技術(shù)、核磁共振技術(shù)等手段做了大量研究。Sung[1]研究了水在天然砂孔隙中浸潤截面的水平和垂直運(yùn)動。Ruiz de Argandoa[2]使用顯微CT掃描,得到了連續(xù)圖像,觀察了樣本內(nèi)的水的運(yùn)動并進(jìn)行了測量。Gunde[3]使用顯微CT的圖像得到貝雷砂巖核心孔隙幾何形狀。Bielecki[4]使用顯微CT結(jié)合晶格玻爾茲曼方法計算滲透張量。Li[5]發(fā)現(xiàn)多孔性和滲透性正相關(guān),平均CT數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差與滲透率負(fù)相關(guān)。伍向陽等[6]研究了反復(fù)加載靜水壓力砂巖孔隙度變化,表明砂巖孔隙度按冪函數(shù)規(guī)律隨靜水壓力變化,并具有明顯的加載歷史依賴性。姚艷斌等[7]通過低場核磁共振技術(shù)和微焦點(diǎn)CT掃描技術(shù)對煤的孔裂隙類型、孔徑結(jié)構(gòu)分布等進(jìn)行了定量表征。潘一山等[8]首次將先進(jìn)的無損檢測NMPI成像技術(shù)引入煤層中氣水兩相運(yùn)移的研究領(lǐng)域,實(shí)時觀測氣水流動規(guī)律。周宏偉等[9]通過CT滲透試驗(yàn),解釋了巖鹽極低滲透率在細(xì)觀方面的原因。葛修潤等[10]進(jìn)行了三軸和單軸荷載作用下煤巖破壞全過程的細(xì)觀損傷演化規(guī)律的即時動態(tài)CT試驗(yàn)。仵彥卿等[11-14]運(yùn)用巖石高壓三軸加載裝置和滲透壓加載裝置,對砂巖進(jìn)行了滲流與應(yīng)力關(guān)系試驗(yàn),同時借助螺旋CT 掃描機(jī)進(jìn)行實(shí)時觀測。梁亞寧等[15]利用CT掃描技術(shù)分析了干巖心的CT數(shù)、巖心孔隙度及分布特征。高橋?qū)W等[16]利用自行設(shè)計的壓力容器和CT系統(tǒng)得到了5 μm高分辨率三維圖像,分析了砂巖直徑隨有效圍壓的變化規(guī)律。高建等[17]應(yīng)用CT成像技術(shù),通過對干巖心和飽和地層水巖心掃描,重建了巖心不同掃描層面的孔隙度分布圖。眾多學(xué)者通過利用CT掃描技術(shù),取得了細(xì)觀研究的一些進(jìn)展。

目前，國內(nèi)外學(xué)者關(guān)于應(yīng)用造影劑結(jié)合CT進(jìn)行多孔介質(zhì)滲透研究的未見報道。多采用水等液體進(jìn)行試驗(yàn),而看不到孔裂隙的清晰成影。造影劑主要成分為碘,具有很強(qiáng)的吸收X射線特性,在巖石孔隙結(jié)構(gòu)CT掃描試驗(yàn)中可以增強(qiáng)掃描效果,從而獲得清晰的細(xì)觀結(jié)構(gòu)。

1 試驗(yàn)方法

1.1 樣品制備及造影劑的選取

試驗(yàn)所用巖樣為中砂巖,樣品為直徑4.7 mm、高12.26 mm的圓柱,鉆機(jī)取樣后洗凈并經(jīng)烘干24 h處理。

一般情況下，巖石中的礦物、有機(jī)基質(zhì)和孔隙的CT 數(shù)大都具有固定的分布區(qū)間,本次試驗(yàn)選用離子型單體碘造影劑泛影葡胺作為注入巖石的液體，用直接引入法造影。圖1為用造影劑在CT下拍攝的影像圖,可見注入造影劑反映的孔隙和裂隙形態(tài)很清晰。

圖1 含裂隙巖石注入造影劑前后CT掃描對比圖Fig.1 Scanning contrast figure of before and after injecting contrast agents into the rock containing cracks

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

本次試驗(yàn)采用太原理工大學(xué)與中國工程物理研究院應(yīng)用電子學(xué)研究所共同研制的μCT225kVFCB型高精度CT試驗(yàn)分析系統(tǒng)。本設(shè)備由X 光機(jī)、轉(zhuǎn)臺、探測器和配套的軟件系統(tǒng)組成,可以實(shí)現(xiàn)對各種金屬及非金屬材料的三維CT 掃描分析,其放大倍數(shù)為1 ～ 400,試樣尺寸為1～50 mm,可分辨0.5 μm的孔隙和1 μm 寬度的裂縫[18]。為實(shí)現(xiàn)巖石靜水壓力下滲流過程的細(xì)觀結(jié)構(gòu)CT掃描分析,研制了專用于CT掃描的鎂合金靜水壓力滲透裝置，如圖2所示。

圖2 靜水壓力滲透裝置原理圖Fig.2 Permeate unit and schematic view of experimental setup

1.3 試驗(yàn)方法

將砂巖樣品放入鎂合金管壓力室，并固定其在管內(nèi)位置,然后將滲透裝置夾在CT轉(zhuǎn)臺上,固定好位置,保證試件一次固定的情況下進(jìn)行所有靜水壓力的掃描試驗(yàn)。研究時,要分析在不同靜水壓力下某一層面的變化情況,若試件的定位發(fā)生變化,相對應(yīng)層面很難判斷,會造成掃面誤差并給試驗(yàn)分析造成難度,所以試件需一次定位,保證了數(shù)據(jù)可靠性。

固定好滲透裝置后,先進(jìn)行無壓力下的CT掃描;完成后,將醫(yī)學(xué)造影劑注滿滲透裝置管腔,封閉系統(tǒng)30 min后進(jìn)行第二次掃描。加壓階段,通過注入氮?dú)鈱?shí)現(xiàn)對造影劑加壓，加壓分5，8，12，20 MPa等4個階段,每階段恒壓30 min后分別進(jìn)行掃描。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)重建分析

為了能準(zhǔn)確反應(yīng)砂巖的滲透性質(zhì),橫向剖面取砂巖中間層為研究對象,該層位上下10層的CT數(shù)平均值作為分析數(shù)據(jù),二維重建CT圖像見圖3所示。其中,加壓圖像外圍白色部分為注入的造影劑液體。

圖3 滲透壓力下相同位置橫向剖面CT圖像Fig.3 Thermo-cracking CT sections of sandstone under hydrostatic pressure

2.2 造影劑作用下砂巖CT數(shù)的變化規(guī)律

為統(tǒng)計砂巖樣品沿直徑方向的滲透規(guī)律,將掃描得到的不同壓力下近似同一層位上下10層的CT圖像均等分為20個同心圓(見圖4)。

圖4 CT圖像定量分析方法示意圖Fig.4 Image quantitative analysis method

根據(jù)CT圖像分析原理,統(tǒng)計其CT數(shù),計算方法采用公式

(1)

基于以上算法得到砂巖各環(huán)CT值隨壓力變化曲線,見圖5所示。

圖5 砂巖各環(huán)CT值隨壓力變化曲線Fig.5 Variation relation curves between each ring of sandstone CT value and pressure

從曲線中可以看出,隨壓力增大,各環(huán)CT值基本呈增長的趨勢,說明滲透壓力增加，造影劑進(jìn)入砂巖量越多。

2.3 沿砂巖徑向CT數(shù)增量隨靜水壓力的變化規(guī)律

基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),為了反映壓力梯度下CT增量變化,根據(jù)公式(2),計算各環(huán)壓力梯度下CT值增量變化，

(2)

由(2)式得到滲透后砂巖掃描CT值增量隨壓力變化曲線，見圖6所示。從曲線圖可以看出,沿直徑方向變化規(guī)律為:外部CT值增量隨壓力滲透近似呈直線遞增,較容易發(fā)生滲透,內(nèi)部則近似呈指數(shù)遞增；滲透壓在10～15 MPa之間，CT值增長趨勢由線性向非線性轉(zhuǎn)化；15 MPa之后，CT值增量明顯減少,滲透較難發(fā)生。說明砂巖滲透過程中,沒有明顯裂隙情況下,在滲透路徑上隨壓力變化,滲透有一定的尺度,達(dá)到一定深度滲透較難發(fā)生。

圖6 砂巖滲透CT值增量隨壓力變化曲線Fig.6 Variation relation curves between incremental changes of sandstone CT value and pressure

2.4 復(fù)合作用下CT數(shù)值與靜水壓力變化規(guī)律

靜水壓力下多孔巖石發(fā)生體積形變,由彈性力學(xué)[19]可知,體積應(yīng)力:

Θ=σx+σy+σz=(3λ+2μ)θ=3p.

式中:θ=εx+εy+εz為體積應(yīng)變;

代入得，變形后砂巖密度為:

可得密度增量與滲透壓力關(guān)系:

又已知,CT數(shù)增量Δμ=μmΔρ,因此CT數(shù)增量與滲透壓力關(guān)系可表示為:

式中：μm，ρ0，E，ν均為常數(shù)。

圖7 靜水壓力與CT數(shù)關(guān)系Fig.7 Relation curves between sandstone CT value and pressure

3 結(jié)論

將醫(yī)學(xué)用增強(qiáng)CT掃描造影劑應(yīng)用于巖石的細(xì)觀研究,通過對砂巖試件加載不同的靜水壓力,對滲透過程進(jìn)行了CT掃描,獲得如下結(jié)論。

1) 造影劑作為滲透流體可更清晰地分辨滲流狀態(tài)；

2) 試件直徑方向,外部CT值增量隨壓力近似呈直線遞增,較容易發(fā)生滲透,內(nèi)部則近似呈指數(shù)關(guān)系遞增；

3) 水壓力大于15 MPa,CT值增量明顯減少,說明此壓力時,砂巖孔隙基本達(dá)到飽和,再增加壓力,其孔隙流體的含量增加就十分微弱。

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(編輯：龐富祥)

Microscopic Imaging of the Sandstone Under Hydrostatic Pressure and Its Preliminary Analysis Based on the Micro-CT and Medical Imaging Agents

WANG Jianmei,FENG Zengchao,ZHOU Dong,ZHAO Jing

(InstituteofMiningTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

This paper aims at clearly identifying the changes of sandstone core’s inner structure under hydrostatic pressure, and obtaining a quantitative description to conduct in-depth study of the permeability of sandstone.The medical injection meglumine was used as the imaging agent of sandstone permeation;CT image at different levels was rebuilt by scanning the permeation of sandstone under different hydrostatic pressures with high-accuracy micro-CT.By analyzing the attenuation coefficient of the scanned samples,the quantitative analysis of the microscopic structure and permeation process of the sandstone was achieved. The experimental results indicate that, first, imaging agent as permeation fluid can more clearly distinguish the permeation state. Secondly, in the diameter direction of the sample, the external CT values exhibit a nearly linear increase with hydrostatic pressure, and the permeation is more prone to occur; the internal CT values increase exponentially. Thirdly, CT values significant decreases when the hydrostatic pressure is more than 15 MPa, and the permeation is less likely to take place.It illustrates that at this pressure,permeation fluid saturates the pore of sandstone,and further increase in pressure resulfs in less increases in water content in pores.

micro-CT;medical imaging agent;hydrostatic pressure;sandstone; permeation procedure

1007-9432(2015)04-0405-05

2015-03-11

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目：固-熱-水氣兩相流耦合作用下煤層氣解吸運(yùn)移機(jī)理研究(51304142),煤吸附/解吸甲烷過程的能量遷移及其控制作用機(jī)理研究(21373146)

王建美(1987-)，女，山西太原人，博士生，主要從事多孔介質(zhì)微觀滲流、煤層氣氣液兩相滲流機(jī)理研究，(Tel)13935132880

馮增朝,教授，博導(dǎo)，主要從事礦山流體力學(xué)及煤礦瓦斯抽采研究，(E-mail)zc-feng@163.com

TU451；P584

A

10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2015.04.008