穆紅紅，鄧子玉，施偉森

(沈陽(yáng)理工大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110159)

Y-PSZ/316L不銹鋼復(fù)合材料的制備及性能研究

穆紅紅，鄧子玉，施偉森

(沈陽(yáng)理工大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110159)

采用粉末注射成形的方法制備了Y-PSZ/316L不銹鋼復(fù)合材料，研究了Y-PSZ含量對(duì)復(fù)合材料微觀組織、燒結(jié)后的致密度、收縮率及硬度的影響。結(jié)果表明：當(dāng)Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料基本形成Y-PSZ基體；當(dāng)Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，復(fù)合材料基本形成不銹鋼基體。隨著Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的致密度、線收縮率、硬度隨之增大。在試驗(yàn)研究條件下，復(fù)合材料的致密度可達(dá)91.5%～95.6%。

粉末注射成形； Y-PSZ/316L復(fù)合材料； 微觀組織； 燒結(jié)性能

金屬陶瓷復(fù)合材料，既包含了陶瓷材料又包含金屬材料，此類復(fù)合材料既具有陶瓷的耐磨性，高硬度及耐酸堿腐蝕性能等，又具有金屬的塑韌性等，因此制備出的復(fù)合材料具有高硬度、高強(qiáng)度、高韌性、高耐磨性以及低密度等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。該類材料已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于軍事防彈、汽車工業(yè)、航空航天、食品和醫(yī)藥加工機(jī)械等領(lǐng)域[4-6]。

在金屬材料中316L不銹鋼(00Cr17Ni14Mo2)具有良好的塑性、韌性、耐蝕性及較高的強(qiáng)度[7]。ZrO2陶瓷本身由于相變引起的體積效應(yīng)使得其本身不能作為結(jié)構(gòu)材料使用，必須對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定[8]。由氧化釔部分穩(wěn)定的氧化鋯(3%Y2O3-ZrO2簡(jiǎn)稱Y-PSZ，摩爾分?jǐn)?shù))粉末具有良好的耐磨耐蝕性[9]，其熱膨脹系數(shù)與316L不銹鋼的熱膨脹系數(shù)相接近，將二者混合制備成的復(fù)合材料具有性能優(yōu)良、成本低、用途廣泛等特點(diǎn)[10]。本文利用粉末注射成形的方法將316L不銹鋼和Y-PSZ混合制備成復(fù)合材料并對(duì)其性能進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料及研究方法

1.1 復(fù)合材料的制備

本文采用316L不銹鋼粉末均為球形顆粒，平均粒徑(D50)為11.36μm；3%mol氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯粉末(以下記為Y-PSZ)為不規(guī)則的球形，平均粒徑(D50)為2.3μm。粘結(jié)劑采用蠟基熱塑性粘結(jié)劑，其組分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：石蠟(PW,50%)、聚乙烯(PE,45%)、硬脂酸(SA,5%)。

采用粉末注射成形的方法制備Y-PSZ/316L不銹鋼復(fù)合材料。試樣制備工藝如圖1所示。首先將體積分?jǐn)?shù)為50%、60%、70%、75%、80%、90%的316L不銹鋼粉末與體積分?jǐn)?shù)為50%、40%、30%、25%、20%、10%的Y-PSZ粉末在三維混料機(jī)上球磨混合4h。將混合好的粉末和粘結(jié)劑按照粉末裝載量為56%在轉(zhuǎn)矩流變儀上150℃下進(jìn)行混料，觀察扭矩變化，轉(zhuǎn)矩穩(wěn)定一段時(shí)間后喂料混煉均勻。喂料完成后將混料進(jìn)行造粒，使得混料進(jìn)一步均勻。然后在立式注射成形機(jī)上進(jìn)行注射。注射溫度150℃，注射壓力為50MPa，保壓時(shí)間3s。隨后進(jìn)行脫脂，針對(duì)本文選擇的粘結(jié)劑，采用兩步脫脂法(溶劑脫脂+熱脫脂)。脫脂溶劑為正庚烷，在45℃的水浴鍋內(nèi)進(jìn)行溶劑脫脂，4h后石蠟脫除了總量的80%以上，此時(shí)連通孔隙已打開可以進(jìn)行熱脫脂。熱脫脂工藝曲線如圖2所示。最后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝曲線如圖3所示。

圖1 試樣制備工藝流程

圖2 試樣熱脫脂工藝升溫曲線

圖3 試樣燒結(jié)工藝升溫曲線

1.2 表征方法與評(píng)價(jià)

采用LS900型號(hào)激光粒度儀對(duì)粉末進(jìn)行粒度測(cè)量，無(wú)水乙醇為分散劑；采用倒置光學(xué)顯微鏡對(duì)復(fù)合材料的微觀組織進(jìn)行觀察；采用XRD衍射儀對(duì)復(fù)合材料的物相成分進(jìn)行分析；通過阿基米德排水法測(cè)得燒結(jié)后試樣的真實(shí)密度，從而計(jì)算出試樣的相對(duì)密度(即致密度)；通過對(duì)試樣燒結(jié)前后的尺寸測(cè)量計(jì)算出材料的線收縮率；采用HVS-50型數(shù)顯維氏硬度計(jì)對(duì)燒結(jié)后試樣進(jìn)行硬度測(cè)試，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的硬度均為八點(diǎn)平均值，由維氏硬度直接換算成洛氏硬度。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)組織分析

圖4為不同Y-PSZ含量的復(fù)合材料XRD圖譜。由圖可以看出，燒結(jié)后的復(fù)合材料除了不銹鋼(奧氏體)和ZrO2的XRD衍射峰之外，并無(wú)其它新相的生成，因此說明316L不銹鋼與ZrO2之間化學(xué)兼容性良好，并且在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下不銹鋼并未發(fā)生氧化。Y-PSZ陶瓷在燒結(jié)前后組分相同，所以能夠在燒結(jié)體中發(fā)揮其優(yōu)越的性能。

圖5a ～ 圖5f分別為50%Y-PSZ/50%316L、40%Y-PSZ/60%316L、30%Y-PSZ/70%316L、25%Y-PSZ/75%316L 、20%Y-PSZ/80%316L 、 10%Y-PSZ/90%316L復(fù)合材料燒結(jié)后的組織特征圖，其中白色部分為316L不銹鋼，灰色部分為Y-PSZ陶瓷。不銹鋼與Y-PSZ之間結(jié)合緊密，未發(fā)現(xiàn)裂紋，但有孔隙存在，如圖6所示。

圖4 不同Y-PSZ含量的復(fù)合材料XRD圖譜

圖5 復(fù)合材料拋光后金相組織(未浸蝕)

圖6 50%Y-PSZ/316L復(fù)合材料燒

由復(fù)合材料的微觀組織還可以得到：當(dāng)Y-PSZ陶瓷的體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)(圖5a)，由于316L不銹鋼的含量相對(duì)較少，所以不銹鋼顆粒較均勻地分散在Y-PSZ基體上；隨著Y-PSZ陶瓷體積分?jǐn)?shù)的減少即不銹鋼體積分?jǐn)?shù)的增加，不銹鋼顆粒之間接觸的機(jī)會(huì)增加，燒結(jié)過程中不銹鋼燒結(jié)融合到一起的機(jī)會(huì)也會(huì)隨之增加， Y-PSZ陶瓷的體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)(圖5c)，不銹鋼顆粒之間產(chǎn)生了結(jié)合，但大多都是較少顆粒之間的結(jié)合，此時(shí)Y-PSZ顆粒間基本形成網(wǎng)狀骨架；當(dāng)Y-PSZ陶瓷的體積分?jǐn)?shù)為25%時(shí)(圖5d)，大部分不銹鋼顆粒之間產(chǎn)生融合，不銹鋼顆粒之間基本上形成了網(wǎng)狀骨架；當(dāng)Y-PSZ陶瓷的體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，不銹鋼顆粒融合到一起形成了較密的不銹鋼網(wǎng)絡(luò)骨架，Y-PSZ陶瓷顆粒較均勻地分布在不銹鋼顆粒間隙中，見圖5e；當(dāng)Y-PSZ陶瓷的體積分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，在不銹鋼基體上只有少量的Y-PSZ陶瓷顆粒分布于不銹鋼基體的間隙中，見圖5f。

2.2 Y-PSZ的體積分?jǐn)?shù)對(duì)燒結(jié)后復(fù)合材料致密度、硬度及線收縮率的影響

由復(fù)合材料的微觀組織圖5可知，Y-PSZ粉末顆粒較均勻地分布在不銹鋼顆粒形成的角隅處或不銹鋼顆粒之間的間隙中。文獻(xiàn)11認(rèn)為，在燒結(jié)復(fù)合材料時(shí)，由于基體與第二相粒子的燒結(jié)速率不同，會(huì)在燒結(jié)界面處產(chǎn)生應(yīng)力，從而影響燒結(jié)的致密化。由于316L不銹鋼的粒徑大于Y-PSZ的粒徑，燒結(jié)時(shí)Y-PSZ燒結(jié)致密化速率大，收縮率大。當(dāng)φ(Y-PSZ)為10%時(shí)，復(fù)合材料中316L不銹鋼的含量相對(duì)較高，不銹鋼顆粒之間形成的空隙也相對(duì)較多，但由于Y-PSZ含量相對(duì)較少，不足以完全填充不銹鋼顆粒之間的空隙，因此致密度相對(duì)較低。隨著φ(Y-PSZ)的增加，不銹鋼顆粒之間形成的空隙能夠被較完全地填充。當(dāng)φ(Y-PSZ)為30%時(shí)，Y-PSZ基本形成骨架，Y-PSZ燒結(jié)致密化速率大，且不銹鋼與Y-PSZ混合后Y-PSZ顆粒包覆在不銹鋼顆粒的表面，隨著φ(Y-PSZ)增大，Y-PSZ越容易燒結(jié)到一起，所以復(fù)合材料的致密度也隨之增大。綜上，復(fù)合材料的致密度隨φ(Y-PSZ)的增加而增大，如圖7所示。

圖7 致密度與φ(Y-PSZ)關(guān)系

圖8為Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)與復(fù)合材料長(zhǎng)度方向線收縮率的關(guān)系曲線，其變化規(guī)律與致密度變化規(guī)律一致。致密度高，收縮率大；致密度低，收縮率小。

圖8 線收縮率與φ(Y-PSZ)關(guān)系

圖9為Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)與復(fù)合材料的硬度的關(guān)系。燒結(jié)復(fù)合材料的硬度主要受復(fù)合材料的致密度與第二相粒子的含量影響。進(jìn)行硬度測(cè)試時(shí)，使用的壓頭尺寸比較大，負(fù)荷也相對(duì)較大，此時(shí)測(cè)得的硬度與復(fù)合材料的致密度(孔隙度)有關(guān)。此外，復(fù)合材料的硬度還受其各組分的硬度(尤其第二相粒子的硬度)影響。由圖7可知，隨著Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的致密度增大，同時(shí)復(fù)合材料中相對(duì)的硬質(zhì)點(diǎn)Y-PSZ陶瓷顆粒的含量增加，因此，復(fù)合材料的硬度隨著Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)的增加而增大。

圖9 硬度與φ(Y-PSZ)關(guān)系

3 結(jié)論

(1)當(dāng)Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)為30% 時(shí)，復(fù)合材料基本形成Y-PSZ基體，當(dāng)Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)為25% 時(shí)，復(fù)合材料基本形成不銹鋼基體。

(2)隨著Y-PSZ體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的致密度、線收縮率、硬度隨之增大。本試驗(yàn)研究條件下，復(fù)合材料的致密度在91.5%～95.6%。

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(責(zé)任編輯：馬金發(fā))

Research on the Preparation and Properties of Y- PSZ/ 316L Stainless Steel Composites

MU Honghong,DENG Ziyu,SHI Weisen

(Shenyang Ligong University，Shenyang 110159，China)

Y-PSZ/316L stainless steel composites were prepared by the method of powder injection molding.The effect of the content of Y-PSZ on microstructure,relative density,shrinkage rate and hardness of the composites were researched.The results show that,when the volume fraction of Y-PSZ is 30 percent,the composites forms basically Y-PSZ matrix；when the volume fraction of Y-PSZ is 25 percent,the composites forms basically stainless steel matrix.The relative density,shrinkage rate and hardness of the sintered samples increase with the increasing of Y-PSZ content.The relative density of the composites is in the range from 91.5% to 95.6% in the experiment conditions.

powder injection molding;Y-PSZ/316L composites;microstructure;sintering character

2014-10-10

穆紅紅(1989—)，女，碩士研究生；通訊作者：鄧子玉(1961—)，男，教授，博士，研究方向：特種塑性成形技術(shù)及計(jì)算機(jī)模擬.

1003-1251(2015)04-0005-05

TF124

A