趙 峰

（內(nèi)蒙古聯(lián)豐稀土化工研究院，內(nèi)蒙古 烏海016034）

目前，70 m3以上的大型聚合釜已在PVC 行業(yè)普遍采用，其優(yōu)點是：（1）PVC 樹脂產(chǎn)品質量均一性提高；（2）裝置的占地面積減少；（3）企業(yè)建設投資費用降低；（4）裝置生產(chǎn)管理費用和維修費用降低。同時，隨著DCS 技術的不斷完善，聚合生產(chǎn)過程的安全性、穩(wěn)定性也得到了保證。

從實際控制看，采用大型釜出現(xiàn)事故后造成的危害也大，盡管DCS 提高了過程控制的同一性，但同樣出現(xiàn)異常時極有可能是連續(xù)性、大批量的?，F(xiàn)有的聚合過程普遍設有粗料預警系統(tǒng)，一般認為產(chǎn)生粗料的可能性不大，事實上，從行業(yè)生產(chǎn)情況并結合內(nèi)蒙古烏?；び邢薰?（以下簡稱烏?；ぃ┻^去幾年的生產(chǎn)實踐，在PVC 聚合過程遇到了不同形式的粗料和聚合反應爆聚現(xiàn)象，這不但給企業(yè)帶來了巨大損失，而且也給正常生產(chǎn)造成了極大的影響。

1 聚合基本工藝

1.1 生產(chǎn)工藝

配料工序按相關技術要求將物料配置完畢后，由儀控工按給定的配方向聚合釜入料、反應，最終待壓降達到工藝要求時加入終止劑出料，未反應的氯乙烯經(jīng)回收裝置去回收單體貯槽。

1.2 入料及控制方式

（1）所有的物料先行配置成溶液，再分析其濃度后輸入入料程序設定欄。

（2）對各種不同的物料分別配有相應的入料泵及流量計，單體及純水均采用雙流量計。有的企業(yè)還裝有稱重槽用來對流量計校核。

（3）在程序設定中對加料泵、流量計、主要物料閥門均有提示設置，以利于控制人員直觀地掌握現(xiàn)有進度。

（4）等溫入料完畢送達體系即達正常反應溫度，系統(tǒng)切換至反應狀態(tài)，循環(huán)冷卻水開啟。

（5）反應過程依參數(shù)設定溫控可調(diào)至自動狀態(tài)，特殊情況時可切換至手動進行處置。

（6）反應出現(xiàn)壓降并達設定值時加入終止劑，出料時系統(tǒng)有出料泵，一并開啟回收系統(tǒng)。

（7）出料過程有沖洗設置以確保出料徹底、干凈。

（8）系統(tǒng)設有涂布裝置依設定噴淋涂布，但涂布液的沖洗排放需經(jīng)放盡閥觀察。

2 產(chǎn)生粗料的幾種現(xiàn)象

聚合的過程控制設定己基本達到了全方位監(jiān)控，但實際生產(chǎn)中仍舊存在粗料或異常現(xiàn)象的發(fā)生。

2.1 流量計不準

單體或無離子水流量計不準對聚合入料的危害是相當大的，多數(shù)出現(xiàn)粗料的原因也發(fā)生在這個環(huán)節(jié)，流量計不準有可能造成水油比失調(diào)，嚴重偏離生產(chǎn)配方等，對此應予以高度重視。

（1）原因分析

對流量計首先要確保其按技術參數(shù)要求進行安裝，實際生產(chǎn)中出現(xiàn)問題的主要原因有。

a.因安裝不合理造成加料過程中振動大，從而導致誤差大，且易損壞而造成偏差增大進而發(fā)生事故；

b.系統(tǒng)產(chǎn)生的自聚物進入其中并卡死，會使顯示值偏離實際值。

（2）預防措施

a.對安裝的流量計要進行有效的固定，決不允許使用過程中產(chǎn)生振動現(xiàn)象，日常要加強對流量計的維護工作；

b.對流量計要定期進行校驗。由于主要物料加料一般為雙流量計，當2 個流量計同時出現(xiàn)偏差時要及時分析，同時，可將軟水或單體貯槽的液位通過計算自動生成，將生成值與流量計加料值相比較，以判斷是否出現(xiàn)問題再作處置。最終查清原因對其校正或修復。

2.2 無離子水質異常

實際生產(chǎn)中，無離子水往往不為人們所重視，出現(xiàn)問題后由于是事后分析，對水質的影響往往無法確認，事實上水質異常是產(chǎn)生粗料的一個重要原因。

（1）原因分析

一般情況下，造成無離子水波動的因素有2 個。一個是正常生產(chǎn)渠道的無離子水，在制作過程中若以樹脂交換法，則會在對樹脂酸洗、堿洗或系統(tǒng)沖洗時由于操作不當造成水質異常，要么呈酸性，要么呈堿性；另一個來源是干燥加熱片的蒸汽冷凝水，由于其品質較高，目前PVC 企業(yè)基本上將其用于聚合投料生產(chǎn)，而且正常情況下其不會對聚合反應造成異常。但烏?；ぷ援a(chǎn)蒸汽中加有Na3（PO4），同時還向蒸汽中刻意加入氨水使其呈堿性以達到保護管道和設備的目的。當這部分冷凝水用于生產(chǎn)中就會造成最終加入聚合釜中的無離子水嚴重偏堿性，其對分散劑的性能會造成破壞進而可能產(chǎn)生粗料。更為嚴重的是一旦用其來配制分散劑將有可能造成重大質量事故發(fā)生。

（2）預防措施

烏?；み^去相當長一段時間使用蒸汽冷凝水，時常發(fā)生質量事故，后經(jīng)分析對其停用后徹底消除了這類事故。

對生產(chǎn)中的無離子水要嚴格進行檢測并作好記錄，特別是對交換樹脂的處理過程中嚴加監(jiān)控，通常對其酸堿度、電導率應專人測定。對非正常途徑來的無離子水要認真分析，且不宜用于聚合系統(tǒng)，并應對其制定相關的操作制度，以防因人員變化而造成混用。

2.3 分散劑異常

（1）原因分析

分散劑出現(xiàn)異常主要表現(xiàn)在以下幾個方面。

a.因分析濃度偏差較大而出現(xiàn)大批量的產(chǎn)品質量異常。由于配方設定后其用量的絕對值是自動生成的，濃度的極小差異會最終導致加入量的較大差異；

b.配料工將不同的分散劑混配。通常情況下由于許多企業(yè)只有一個配制槽，對不同的分散劑配制好后放入相應的貯槽中，但曾出現(xiàn)過配制人員因配好的分散劑液位受限而將剩余的混放，從而造成質量異常乃至粗料的產(chǎn)生；

c.分散劑質量異常。主要表現(xiàn)在因其貯存不當而出現(xiàn)結塊現(xiàn)象。

（2）預防措施

a.對配制好的分散劑在分析濃度時宜作兩三個平行樣進行比較。同時，技術人員要根據(jù)配料情況進行推算以確定所配分散劑的基本濃度，從而為最終分析提供參考；

b.加強對配料工的管理和培訓，特別是不同物料的性質對配料人員要針對性地予以強化。曾有配料工從事過聚合儀控，錯誤地認為幾個分散劑最終還是要加入到聚合釜內(nèi)，所以每當發(fā)生貯存受限時就將其放入另一貯槽，后經(jīng)培訓才消除了這一行為；

c.配制過程中要嚴格進行過篩，發(fā)生結塊或質量異常立即停用；

d.由于季節(jié)性差異對分散劑的用量應及時調(diào)整，地區(qū)溫差會導致配制的分散劑實際使用效果存在差異。

2.4 閥門內(nèi)漏

盡管聚合過程按初始模塊、控制模塊、人工干預模塊、故障/誤差處理模塊和結束模塊的程序有較為詳盡的設定[1]，但閥門內(nèi)漏現(xiàn)象在實際生產(chǎn)過程中則普遍存在，而且比較難以判定，從而使設置的模塊產(chǎn)生虛假實施，由此造成的粗料現(xiàn)象。常易出現(xiàn)內(nèi)漏的閥門主要有熱水入料閥、釜底出料閥等。

（1）原因分析

熱水入料閥由于其溫度一般在80 ℃以上（70 m3聚合釜設定溫度83 ℃左右），內(nèi)部采用聚四氟密封，這種材料通常情況下耐腐蝕性、密封性均較好，但其最大的缺點是耐熱性差，其線膨脹系數(shù)在20～60 ℃下就達1.03×10-4/℃，隨著溫度的升高，其耐熱性變差。為了開關方便且易于控制，入料閥通常為球形閥，主要依靠內(nèi)部的一對密封圈，頻繁的開啟加料受熱，使其壽命大受影響，一般只能使用三個月左右，若發(fā)生內(nèi)漏現(xiàn)象極有可能使熱水內(nèi)漏至其他釜內(nèi)，從而使聚合加料異常而產(chǎn)生粗料。

（2）預防措施

熱水入料閥內(nèi)漏在行業(yè)內(nèi)普遍存在，有單位曾與科研單位合作開發(fā)熱水入料專用密封材料，但沒有實質性的進展。實際生產(chǎn)中通常為事后檢查，往往已對生產(chǎn)造成了損失。同時單體入料閥、聚合釜出料閥也易出現(xiàn)內(nèi)漏情況，對此可采用超聲波檢測儀或閥門內(nèi)漏檢測儀。

這2 種檢測儀都是將內(nèi)漏產(chǎn)生的信號經(jīng)過儀器處理，轉變?yōu)榭梢月犚姷穆曇粜盘?，從而發(fā)現(xiàn)閥門的內(nèi)漏并加以處理。當然一旦對某個釜的閥門使用中明顯認為存在異常，最有效的辦法是停用并檢查。

2.5 生產(chǎn)中的人為因素

人為因素是產(chǎn)生粗料的一大頑疾，這其中既有控制人員的因素，也有管理人員的因素。

（1）原因分析

a.生產(chǎn)人員引起的誤操作。由于人員素質參差不齊，技術水平、工作經(jīng)驗差異較大，因此生產(chǎn)過程中的誤操作時有發(fā)生。這其中有2 方面的原因，一個是現(xiàn)場巡檢工引起的，因將關鍵閥門未操作到位，從而給主控帶來誤導。實際生產(chǎn)中就曾出現(xiàn)巡檢工未將放盡閥關閉到位，在入料時發(fā)現(xiàn)后只是重新關閉繼續(xù)投料而最終出現(xiàn)粗料；另一個是主控對控制過程中出現(xiàn)的曲線異常沒有認真分析而繼續(xù)反應最終造成粗料產(chǎn)生。

b.管理人員引起的。 從實際生產(chǎn)情況看，現(xiàn)有70 m3以上的聚合釜粗料大多出現(xiàn)在反應的30～70min，這也是聚合成粒的危險期。在聚合反應過程中，正常情況下反應的攪拌電流曲線的微小變化可能是粗料己經(jīng)產(chǎn)生，此時必須要作出快速的判斷并采取措施才能將損失減到最小，否則最終會造成更大的損失。

（2）預防措施

對此應加強培訓，制定嚴格的管理制度，堅持經(jīng)常性地規(guī)范從業(yè)人員的行為；

a.定期根據(jù)不同的工種進行針對性的技術培訓，提高從業(yè)人員的專業(yè)知識水平；

b.對從業(yè)人員的操作實行規(guī)范化管理，尤其是現(xiàn)場作業(yè)做好生產(chǎn)記事，針對生產(chǎn)過程中的異?，F(xiàn)象采取逐級反饋制度，即使出現(xiàn)誤操作，及時補救，盡量將損失降到最低；

c.在聚合的敏感反應階段，一旦電流曲線異常而無法確定原因時宜采取回收以盡可能地降低控制風險。

3 結語

聚合粗料預警系統(tǒng)的投用較過去極大地提升了一步，但仍應對生產(chǎn)過程的每一個環(huán)節(jié)不斷細化，對出現(xiàn)的異常加強分析并采取有效的措施，才能減少或消除生產(chǎn)事故帶來的損失。

［1］申屠久洪，賴景宇.懸浮法70 m3釜聚氯乙烯生產(chǎn)DCS控制系統(tǒng)設計及全自動批量控制.中國氯堿，2004（11）：39-42.