李鳳妍，李楊

河南省洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心

提高化肥質(zhì)量的檢驗技術(shù)與方法研究

李鳳妍，李楊

河南省洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心

化肥對糧食作物來說有著重大的作用，同時它也是國家糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品供應(yīng)的保障。隨著農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，我國已經(jīng)成為化肥生產(chǎn)和使用的主要國家，相應(yīng)的對化肥質(zhì)量的檢驗標(biāo)準(zhǔn)也隨之提高。本文結(jié)合實際情況，分析我國近年來我國化肥的質(zhì)量，還對化肥質(zhì)量的檢驗技術(shù)與方法進(jìn)行了研究。

化肥；質(zhì)量分析；檢驗技術(shù)；物理指標(biāo)檢驗；化肥指標(biāo)檢驗

一、引言

近些年來我國化肥產(chǎn)品迅速增長，在世界上所占比例逐年上升(據(jù)統(tǒng)計2009年1月底，我國化肥產(chǎn)量5372萬噸，其中氮肥3641萬噸，磷肥1208萬噸，鉀肥285萬噸；進(jìn)口量180萬噸，主要是鉀肥125萬噸；出口量269萬噸，其中氮肥149萬噸，磷肥105萬噸；表觀消費量4950萬噸，其中氮肥3942萬噸，總體上來看化肥基本能實現(xiàn)供給平衡，但是這些遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足農(nóng)業(yè)發(fā)展的需要，因此要盡快改變現(xiàn)狀。近年來，化肥行業(yè)加強了自身的結(jié)構(gòu)調(diào)整工作，利用先進(jìn)的技術(shù)，生產(chǎn)了一批新的裝置，促進(jìn)了化肥行業(yè)結(jié)構(gòu)的改善。

二、我國化肥產(chǎn)品質(zhì)量的分析

根據(jù)我國近期的化肥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測報告可以看出，我國的化肥產(chǎn)品的合格率還有待提高，仍為70%左右。其中，尿素和碳酸氫銨產(chǎn)品的質(zhì)量稍好，而磷肥、鉀肥和復(fù)合肥料等產(chǎn)品質(zhì)量差。總體看來，化肥產(chǎn)品不但合格率較低而且產(chǎn)品不穩(wěn)定。原因也是多方面的，包括企業(yè)不按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)、計量也不準(zhǔn)確、生產(chǎn)技術(shù)有待提高和原材料質(zhì)量不達(dá)標(biāo)等問題。

三、化肥物理指標(biāo)檢驗技術(shù)

1.化肥水分檢測方法

烘干法、真空干燥法和卡爾—費休法是化肥水分檢測的主要方法，烘干法是根據(jù)烘干之后遺失的量來計量化肥中水分的含量；真空干燥法是在化肥干燥之后根據(jù)逸失量計算化肥水分含量；卡爾—費休法是利用試劑與試樣中的水分定量關(guān)系，計算出化肥中的水分含量。

2.化肥粒度檢驗方法

化肥粒度的檢驗方法主要是篩分法，用標(biāo)準(zhǔn)的試驗篩，將化肥分成不同的粒度，通過稱量來計算百分率。

3.化肥顆粒平均抗壓強度檢驗方法

這種檢驗方法是選取30?；暑w粒，測定將其壓碎所用的最小力，然后算出化肥的抗壓強度平均值。如果是混合化肥，在檢驗時要根據(jù)不同物質(zhì)取出10粒來檢驗。如果是條狀復(fù)合肥，還要檢測顆粒的側(cè)向抗壓強度。但是國家已經(jīng)取消了對這個項目的檢驗要求和檢驗。

4.化肥化學(xué)指標(biāo)檢驗技術(shù)

(一)氮含量的檢驗

酸堿滴定法。這種方法是將化肥樣品與硫酸溶液混在一起反映，然后使用氫氧化鈉返滴定過量硫酸，參照滴定終點時的消耗體積來計算化肥樣品的含氮量。最好采用減量法來操作。

蒸餾后滴定法。這種方法是使化肥樣品與大量的堿溶液相融合，進(jìn)行蒸餾然后分解出氨，用一定量的硫酸溶液吸取氨，最后用堿溶液返滴定過量的酸溶液到終點，根據(jù)酸堿兩種溶液所消耗的體積和濃度算出化肥樣品中的含氮量。

甲醛法。這種方法是要在中性溶液中使用。使化肥樣品中的銨鹽與甲醛融合反映，會生成六次甲基四胺和酸，然后根據(jù)指示劑的存在，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，參考終點時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積來計算化肥樣品中的含氮量。

(二)磷含量的檢驗

磷肥有水溶性磷肥、弱酸溶性磷肥和難溶性磷肥三種，前兩種磷肥也被稱為有效磷。在磷肥產(chǎn)品的質(zhì)檢中，要分別測定有效磷或者總磷含量。磷鉬酸喹啉重量法是用適當(dāng)?shù)奶崛崛』十a(chǎn)品中的有效磷試液，其中磷酸根離子在酸性介質(zhì)中，與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，再通過對沉淀的過濾、洗滌、烘干與稱重，即可計算得出化肥樣品中的含磷量。這種方法可以檢測多數(shù)磷肥中磷含量，具有檢驗結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確的優(yōu)點。

(三)鉀含量的檢測

在進(jìn)行鉀含量檢測時，通常用四苯硼酸鉀稱量法和四苯硼酸鉀容量法，四苯硼酸鉀法是在弱堿性條件下，用四苯硼酸鈉溶液來沉淀試液中的鉀離子，生成白色沉淀，然后再過濾、洗滌、烘干和稱量生成的沉淀，根據(jù)沉淀質(zhì)量算出化肥樣品中的鉀含量。四苯硼酸鉀容量法也是在弱堿條件下，用四苯硼酸鈉溶液沉淀試液中的鉀離子，生成白色沉淀，然后對沉淀進(jìn)行過濾，加入一定量的強酸溶液來將沉淀溶解，用酚酞作為指示劑，使用強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的酸，參考酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積與濃度來計算樣品中的鉀含量。

(四)微量元素的檢驗

化肥產(chǎn)品中的營養(yǎng)成分除了氮、磷、鉀以外，還包括錳、銅、鐵、鋅、硼等微量元素，對于含有微量元素的混合肥料或者是葉面肥料來說，微量元素的含量要有一定的標(biāo)準(zhǔn)。而當(dāng)前對微量元素的檢測方法主要是原子吸收光譜法和分光光度法。拿原子吸收光譜法檢測錳元素為例，這種方法首先要將化肥試樣溶液中所含的錳元素在空氣中—乙炔火焰中原子化，從中產(chǎn)生的原子蒸汽吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長是279.5mm的光，然后根據(jù)吸光度的大小，就可以檢測出化肥中錳元素的含量。這種方法主要在檢測化肥微量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)中應(yīng)用，一般應(yīng)用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%—1%，繪制曲線時，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液要根據(jù)化肥樣品中微量元素的多少和儀器靈敏度的強弱來進(jìn)行調(diào)整。

(五)有害成分的檢驗

化肥的有害成分主要包括游離酸、、縮二脲和生態(tài)指標(biāo)（砷、鎘、鉛、鉻、汞）等。對有害成分的檢測主要有兩種方法：過磷酸鈣中游離酸的檢驗和尿素中縮二脲含量的檢驗。這兩種檢驗方法都是目前較為常用的檢驗方法。都是十分有效的。

四、結(jié)語

化肥是農(nóng)民生產(chǎn)的基本物資，也是農(nóng)作物高產(chǎn)的保證，保證化肥的質(zhì)量，就是保證了13億中國人的飯碗，各個部門都不能掉以輕心，這我是大問題，尤其是技術(shù)監(jiān)督部門的工作，更是要僅僅圍繞質(zhì)量監(jiān)督進(jìn)行開展。本文從我國近些年來的化肥質(zhì)量的分析出發(fā)，重點研究了化肥檢驗技術(shù)的使用和提高。隨著我國不斷地提高化肥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，我們要著重分析化肥質(zhì)量及化肥檢驗技術(shù)的應(yīng)用，使化肥的質(zhì)量有所提高，從而有效的保證了國家糧食的安全。

[1]復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定（GB/T14540-2003）[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003．

[2]復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）（GB15063-2009）[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009．

[3]復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲含量的測定（GB/T22924-2008）[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008．