劉忠?guī)r

（克山縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 黑龍江齊齊哈爾 161600）

通常對(duì)水中氨氮測(cè)定是對(duì)水體被污染程度的評(píng)估或是了解水體自凈情況。在實(shí)際測(cè)試中，我們一般對(duì)氨氮測(cè)定分析通常采用鈉氏試劑分光光度法，利用碘化鉀與氯化汞的堿性溶液和氨反應(yīng)，最后生成淡紅棕色膠態(tài)絡(luò)合物，其色度與氨氮含量成正比。但在測(cè)試時(shí)間如沒有嚴(yán)格控制好樣品質(zhì)量以及采用規(guī)范的配置方法這些因素往往會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生不同的影響，下面我們就對(duì)影響氨氮測(cè)定的因素進(jìn)行具體分析。

1 酒石酸鉀納質(zhì)量的影響

在測(cè)定氨氮項(xiàng)目，酒石酸鉀鈉的主要掩蔽劑，去除樣品中Ca2+、Mg2+、Fe3+等金屬離子干擾在通過測(cè)試一次制作氨氮曲線時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)毫無規(guī)律性，以往線性一直很好的曲線突然不上線，通過分析得知由于使用了新配制的酒石酸鉀鈉，因原有的藥品用完了為圖方便而選用久置的酒石酸鉀鈉配置溶液。結(jié)果導(dǎo)致樣品發(fā)生懸浮混濁物。為驗(yàn)證這一現(xiàn)象，最后我們通過重新取樣并加入久置的酒石酸鉀鈉，樣品突然在比色管中出現(xiàn)有大量的懸浮顆粒，有的漂浮在溶液中或吸附在試管壁上。由此我們通過新舊實(shí)驗(yàn)對(duì)比，最終證實(shí)了酒石酸鉀鈉試劑質(zhì)量的優(yōu)劣在測(cè)定氨氮中有重要的影響。

現(xiàn)將兩種不同酒石酸鉀鈉制作曲線見表1。

2 p H對(duì)前處理的影響

通常我們采用絮凝沉淀法對(duì)日常用水（包括地表水、地下水、生活用水及輕污染工業(yè)廢水等）進(jìn)行處理。具體操作方法是先取好水樣，然后加入1mL硫酸鋅，再逐滴加入氫氧化鈉，當(dāng)水樣pH在10.5左右時(shí)效果最好。因?yàn)樽罱K影響氨氮測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性是由pH的高低來決定。在pH偏高時(shí)，無法得到澄清水樣，由于氫氧化鋅是兩性物質(zhì)，已生成氫氧化鋅共沉淀物會(huì)直接溶解。在pH偏低時(shí)，懸浮物去除不干凈不易沉淀，表面澄清但在加入堿性納氏試劑后會(huì)導(dǎo)致水樣變混，主要是由于細(xì)顆粒在試劑作用下會(huì)繼續(xù)生成新白色絮狀物而影響比色結(jié)果。必須在分析中對(duì)氫氧化鈉的加入量宜控制好，并用廣泛試紙粗測(cè)水樣使絮凝沉淀后再加入氫氧化鈉，將pH范圍一定要控制在10~11之間，才能使水樣處理達(dá)到滿意結(jié)果。

3 納氏試劑配置方法對(duì)空白的影響

當(dāng)前采用兩種方法配制納氏試劑，分別是a試劑和b試劑：

3.1 a試劑：20g碘化鉀溶于100mL水，分次少量加入二氯化汞粉末，直到出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解。將上述溶液與250mL已冷卻的氫氧化鉀溶液混合，定容至400mL，沉淀24h后取上清液使用。

3.2 b試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液徐徐諸如氫氧化鈉溶液中，用水稀釋到100mL，閉塞保存。

通過采用以上兩種試劑對(duì)比發(fā)現(xiàn)：兩種納氏試劑空白吸光度存在較大差異，因此配制方法及沉淀時(shí)間對(duì)空白試驗(yàn)有較大的影響。

4 結(jié)語

4.1 酒石酸鉀鈉的品質(zhì)與純度直接影響氨氮的工作曲線，應(yīng)選用合格廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品并在保質(zhì)期內(nèi)使用。充分發(fā)揮酒石酸鉀鈉的掩蔽劑的效果。

4.2 用絮凝沉淀法預(yù)處理水樣時(shí)，為了得到澄清水樣，應(yīng)根據(jù)不同樣品pH不同，適當(dāng)加入氫氧化鈉，將pH控制在10.5±0.5之間。在分析過程必須控制好氫氧化鈉的加入量。

4.3 納氏試劑配制方法與沉淀時(shí)間均可影響實(shí)驗(yàn)空白值，但屬于系統(tǒng)誤差，不影響標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定。但過高的空白值對(duì)于氨氮含量低的水樣會(huì)影響準(zhǔn)確度，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)選用空白值低的納氏試劑。水樣中氨氮濃度較高時(shí)，在保證準(zhǔn)確度情況下，可以優(yōu)先選用易與配制的空白值較高的納氏試劑。