崔永學(xué) 玄妮靈

明膠空心膠囊中鉻元素的檢測方法創(chuàng)新

崔永學(xué) 玄妮靈

目的探討創(chuàng)新明膠空心膠囊中鉻元素的檢測方法。方法采用微波消解方法制作明膠空心膠囊的樣品, 并且采用石墨爐原子吸收光譜測定。結(jié)果鉻濃度在0～20 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系(r=0.99998), 加標回收率為101.2%, RSD為2.8%。結(jié)論采用本方法能夠?qū)υ蟹椒ň哂休^大的改善, 且快速, 簡便, 對環(huán)境的污染小, 值得推廣。

鉻元素；微波消解；石墨爐原子吸收

鉻元素是一種大自然中廣泛存在的元素, 主要以氧化物的形式存在。而明膠空心膠囊的原料中, 有些廠家為了節(jié)省成本采用劣質(zhì)的明膠進行生產(chǎn), 嚴重影響藥物的性質(zhì), 且導(dǎo)致膠囊中鉻元素嚴重超標。一般來說, 三價的鉻元素是人體必需元素之一, 但是六價的鉻元素則會對人體造成傷害, 比如其可能導(dǎo)致肺炎、潰瘍、肺癌等[1]。本研究為了測定明膠空心膠囊中的鉻元素, 通過參考《中國藥典》, 選擇鉻元素的檢測方法, 選取高溫干灰化法、加壓消解法、微波消解法等方法, 并在一定程度上進行創(chuàng)新?，F(xiàn)將具體方法報告如下。

1 材料與方法

1.1 試劑 硝酸,1000 μg/ml鉻標準溶液, 過氧化氫以及超純?nèi)ルx子水。

1.2 儀器 原子吸收分光光度計、鉻空心陰極燈、微波消解儀、離心機等。

1.3 使用條件 燈電流：7.5 mA, 檢測波長：359.4 mm, 保護氣體：氬氣, 石墨爐加熱程序：干燥1, 干燥2, 灰化, 原子化, 清除, 冷卻。

1.4 溶液制備方法

1.4.1 鉻元素標準溶液 吸取1000 μg/ml鉻標準溶液1 ml,另加2%硝酸至100 ml即可得到10 μg/ml的鉻標準溶液；吸取10 μg/ml鉻標準溶液5 ml, 另加2%硝酸至50 ml即可得到1 μg/ml的鉻標準溶液。

1.4.2 樣品溶液制定 取明膠空心膠囊0.5 g置于微波消解儀中, 加入硝酸5 ml消解3 h。冷卻后, 加入過氧化氫2 ml,再次使用微波消解儀進行消解。再次冷卻后, 取消解液于量筒內(nèi), 并加水至50 ml。將此溶液離心5 min, 之后取上清液即是樣品溶液[2]。

2 結(jié)果

2.1 線性關(guān)系 取1 μg/ml的鉻標準溶液0、0.25、0.5、1、2、3、4 ml于50 ml容量瓶中, 加2%的硝酸至50 ml, 以鉻元素濃度和吸光度分別為橫縱坐標, 繪制曲線, 方程為：Y=0.0003X-0.0005, 其中r=0.99998, 表明鉻濃度在0～20 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

2.2 精密度試驗 取20 ng/ml的鉻標準溶液重復(fù)前面的各項試驗, 重復(fù)進行7次, 吸光度平均值為0.0641, RSD為0.38%。

2.3 重復(fù)性試驗 稱取膠囊殼樣品7份, 0.5 g/份, 采用上述儀器按上述操作方法進行, 其平均測定值為1.4 mg/kg, RSD為2.8%。

2.4 樣品測定 按照上述的方法制取樣品溶液后, 分別測定6批樣品, 其鉻含量分別為1.25、12.78、0.37、0.78、0.21、0.58 mg/kg。

2.5 加標回收率 取已知濃度的鉻元素的膠囊樣品進行兩個加標回收實驗。每個濃度進行6次實驗, 分成6個樣品, 按照上述操作方法進行。最后得到平均加標回收率為101.2%, RSD為2.8%。

3 討論

3.1 容器的清洗 本研究中使用的消解儀內(nèi)膽、容量瓶、移液管、漏斗等均在每次使用前均使用硝酸溶液浸泡, 并用超純?nèi)ルx子水沖洗。

3.2 硝酸的選用 選取了兩個廠家的優(yōu)級硝酸, 其消解后的溶液吸光度為0.12～0.26。最終選取膜廠家生產(chǎn)的硝酸, 其消解后的溶液吸光度為0.01～0.03, 能夠基本消除硝酸對試驗的影響。

3.3 標準曲線 采用標準曲線溶液的制備方法, 用2%的硝酸溶液進行稀釋到達100 μg/ml的鉻標準溶液。再根據(jù)中國藥典的相關(guān)標準進行稱取制作。經(jīng)過浸泡, 靜置, 消解, 轉(zhuǎn)移,濾過, 測定, 到達繪制標準曲線的目的。

3.4 酸度與吸光度關(guān)系 吸取1 μg/ml鉻標準溶液分別于3個10 ml容量瓶中, 并使用2%、5%以及10%硝酸溶液分別稀釋至刻度。再使用相同儀器對不同濃度的3個容量瓶進行鉻標準溶液測試, 結(jié)果顯示, 酸濃度在2%～10%對測定結(jié)果無影響。

3.5 高溫干灰化法 雖然操作方法比較簡單, 但是在操作過程中會有相關(guān)元素損失, 且制作周期較長, 一般長達2 d,且密封性差, 容易被外界污染。

本研究為了測定明膠空心膠囊中的鉻元素, 通過參考《中國藥典》, 選擇鉻元素的檢測方法, 并在一定程度上進行創(chuàng)新。并且, 最終得到的結(jié)果為鉻濃度在0～20 ng/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系(r=0.99998), 加標回收率為101.2%, RSD為2.8%。最后, 得出的結(jié)論為采用本方法能夠?qū)υ蟹椒ň哂休^大的改善, 且快速, 簡便, 對環(huán)境的污染小, 值得推廣。

[1]那海秋, 馬殿君, 高廣慧, 等.明膠空心膠囊中鉻元素檢測方法的改進.藥物分析雜志,2012,32(6):924-926.

[2]李輔碧, 陳睿彥, 曾波, 等.微波消解－石墨爐原子吸收分光光度法測定藥用明膠空心膠囊中鉻的含量.中國藥事,2013,27(7):729-731.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.16.196

2015-03-13]

133001 延邊朝鮮族自治州食品藥品檢驗所(崔永學(xué)),監(jiān)督管理局(玄妮靈)