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        煤炭檢測(cè)方法中精密度的表達(dá)與確定

        2015-01-16 01:22:50林令海袁曉鷹張永春肖忠玉
        科技視界 2015年15期
        關(guān)鍵詞:測(cè)定方法測(cè)量方法重復(fù)性

        林令海 袁曉鷹 張永春 姜 濤 肖忠玉

        (日照出入境檢驗(yàn)檢疫局,山東 日照 276826)

        0引言

        制定一個(gè)煤炭檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn),其中重要的任務(wù)之一就是確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的精密度,精密度是表征隨機(jī)誤差的大小,通常用標(biāo)準(zhǔn)差表示。由于我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)更新不及時(shí),以及對(duì)檢測(cè)方法中的精密度重視程度不夠等原因,精密度的表達(dá)方式各不相同。檢測(cè)方法的精密度必須合理及科學(xué),才能得到廣泛應(yīng)用。因此,檢測(cè)方法的精密度需采用國(guó)際通用的方法來確定。

        1 煤炭檢測(cè)方法精密度的表達(dá)

        通過組織實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)同試驗(yàn),用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法,計(jì)算并確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的數(shù)值,并確定重復(fù)性r和再現(xiàn)性R與質(zhì)量分?jǐn)?shù)m的函數(shù)關(guān)系,簡(jiǎn)稱方法精密度。精密度數(shù)值是測(cè)試方法的質(zhì)量指標(biāo),是評(píng)價(jià)、選擇測(cè)試方法和制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。但是,目前很多的煤炭檢測(cè)方法的精密度并未采用規(guī)范的方式表達(dá)。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中常見的有以下幾種情況。

        1.1 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

        SN/T 2087-2008《煤中氯含量的測(cè)定高效液相色譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),是按照GB/T6379.2-2004標(biāo)準(zhǔn)確定其方法的精密度,其重復(fù)性r和再現(xiàn)性R用重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。SN/T1599-2005《煤灰中主要成分的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),同樣是按照GB/T6379.2-2004標(biāo)準(zhǔn)確定其方法精密度,但它們是用重復(fù)性限和再現(xiàn)性限來表示方法的精密度,重復(fù)性限和再現(xiàn)性限可根據(jù)公式(1)和(2)計(jì)算,即

        式中:sr——表示實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的重復(fù)性方差。

        式中:sR——表示再現(xiàn)性方差,為重復(fù)性方差和實(shí)驗(yàn)室間方差之和。

        上述的精密度表達(dá)方式是科學(xué)、規(guī)范的,并且符合GB/T6379.1-2004標(biāo)準(zhǔn)的要求。

        1.2 重復(fù)性限和再現(xiàn)性性臨界差

        現(xiàn)行的《煤中全硫的測(cè)定方法》與《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的精密度,是用重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差表示。根據(jù)最新ISO 3534標(biāo)準(zhǔn)對(duì)再現(xiàn)性臨界差的定義,它并沒指明兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的最終值的絕對(duì)差概率為95%,而檢測(cè)方法的精密度概率都定義在95%。所以,用再現(xiàn)性臨界差描述方法的精密度是不合適的。

        1.3 實(shí)驗(yàn)室允許誤差

        現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤中氯的測(cè)定方法》的方法精密度,是用同一試驗(yàn)室允許差和不同試驗(yàn)室的允許差來表示。利用試驗(yàn)室允許差來衡量方法的精密度,存在著一定的滯后性,采用絕對(duì)誤差在一定程度上又影響了試驗(yàn)的可操作性,同樣也無法保證分析結(jié)果的合理性和科學(xué)性[3]。

        1.4 兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果

        MT/T 925-2004《工業(yè)型煤落下強(qiáng)度測(cè)定方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),是以兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值表示該方法的精密度。SN/T 2087.2-2011《煤中氯的測(cè)定第2部分:氧彈燃燒-自動(dòng)電位滴定法》與MT/T 924-2004《工業(yè)型煤熱穩(wěn)定性測(cè)定方法》等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),則是以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的10%來表示方法的精密度。這些表示方法都沒有確切的指明概率(置信水平)是95%,沒能按照國(guó)際通用的方法來確定方法的精密度,同樣是不合適的。

        2 檢測(cè)方法精密度的確定

        確定檢測(cè)方法的精密度需嚴(yán)格按照GB/T 6379.2-2004的要求。一般,需要邀請(qǐng)8~15家實(shí)驗(yàn)室依據(jù)起草單位提供的檢測(cè)方法,對(duì)不同水平的分析樣品由一名操作員進(jìn)行測(cè)定,且每個(gè)樣品的重復(fù)分析次數(shù)在2次以上。并對(duì)所獲得的各個(gè)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、列表。從技術(shù)上檢查是否有明顯不規(guī)則測(cè)量數(shù)據(jù)及錯(cuò)誤數(shù)據(jù),必要時(shí)與相關(guān)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)。按照公式(3)和(4)計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室單元平均值 和單元內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(sii),即

        式中:nij—是第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室在水平j(luò)這個(gè)單元的測(cè)試結(jié)果數(shù);yijk—是該單元第 k 個(gè)測(cè)試結(jié)果(k=1,2,…,nij)。

        然后,對(duì)測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行檢查,并用曼德爾的h-k圖,檢查是否存在精密度或準(zhǔn)確度極端異常的實(shí)驗(yàn)室。再對(duì)各實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)進(jìn)行異常數(shù)據(jù)檢驗(yàn),用格拉布斯(Grubbs)法檢驗(yàn)各單元內(nèi)的異常值;用柯克倫(Cochran)檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)在同一水平下單元方差是否存在異常;用格拉布斯法或狄克遜(Dixon)法檢驗(yàn)同一水平下單元均值是否存在異常。通過,對(duì)異常數(shù)據(jù)檢驗(yàn),在剔除異常數(shù)據(jù)后,根據(jù)公式(5)對(duì)于水平 j,計(jì)算總平均值m^i(y=i)。

        式中:p——給定水平下的實(shí)驗(yàn)室數(shù)。

        根據(jù)(6)、(7)、(10)三個(gè)公式計(jì)算每個(gè)水平的三個(gè)方差,即重復(fù)性方差s2rj、實(shí)驗(yàn)間方差s2Lj、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差s2Rj,即

        最后,可根據(jù)公式(1)和(2)計(jì)算出各水平的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

        如果能夠確定精密度與測(cè)量值m之間有函數(shù)關(guān)系,可進(jìn)行線性迭代回歸和對(duì)數(shù)回歸,得到分析方法中測(cè)量值m對(duì)重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的線性回歸方程和對(duì)數(shù)回歸方程,并最終確定檢測(cè)方法的精密度表達(dá)公式。如果不存在精密度與測(cè)量值m之間有函數(shù)關(guān)系,可對(duì)每種所考察的物料水平分別確定各自的精密度值[4]。

        3 結(jié)論

        很多不同的因素都能夠引起測(cè)量方法的結(jié)果出現(xiàn)變異,重復(fù)性和再現(xiàn)性是精密度的兩個(gè)極端度量情況:重復(fù)性描述的是變異最小情況,再現(xiàn)性描述的則是變異的最大情況。因此,在制定煤炭檢測(cè)方法時(shí),需要通過科學(xué)、規(guī)范的試驗(yàn)方法估計(jì)檢測(cè)方法精密度的兩個(gè)極端度量,才能保證標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的精密度科學(xué)、合理。

        通過協(xié)同試驗(yàn)室間試驗(yàn)獲得的測(cè)量方法精密度的數(shù)值,需要在假定精密度試驗(yàn)的設(shè)計(jì)和執(zhí)行過程中,已經(jīng)遵循了GB/T 6379.1中給定的所有原則,才能科學(xué)、實(shí)用、有效。

        [1]GB/T 6379.1-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義[S].

        [2]GB/T 3358.2-2009.2統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào).第2部分:應(yīng)用統(tǒng)計(jì)[S].

        [3]樊鑫淼.水泥化學(xué)分析新方法的要點(diǎn)分析與研究[J].新世紀(jì)水泥報(bào)道,2013,(5):17-20.

        [4]GB/T 6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法[S].

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