徐 娟，鄭志鋒，劉祥義，李云仙，雷 然

（西南林業(yè)大學(xué)，昆明 650224）

·分析測試·

雞樅菌的礦質(zhì)元素分析

徐 娟，鄭志鋒*，劉祥義，李云仙，雷 然

（西南林業(yè)大學(xué)，昆明 650224）

采用濕法消解方法處理樣品，以電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）檢測云南野生雞樅菌中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量，結(jié)果表明：雞樅菌中含有豐富的 K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P等礦質(zhì)元素，其中Mg、K、Zn、P、S元素在雞樅菌的蓋中含量均高于柄中含量，K、P和S元素在菌蓋中的含量是柄中的2倍。ICP-AES檢測各元素校正曲線的相關(guān)系數(shù)在0.998 3以上，各元素的檢出限均小于0.1 μg/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.34～4.22%之間，回收率在93.60%～105.21%之間。

雞樅菌；礦質(zhì)元素；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

云南是我國野生食用菌種類最多、產(chǎn)量最豐富、出口量最大的“野生菌王國”［1］。雞樅菌（拉丁學(xué)名Termitornyces albuminosus（Berk）Heim）為真菌類白蘑科雞樅的子實(shí)體，是食用菌中的珍品之一［2］。它含人體所必須的氨基酸、蛋白質(zhì)、脂肪，還含有各種維生素和鈣、磷、鉀等微量元素［3］。

現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，微量元素在生命過程中具有重要作用。食品及植物藥材中微量元素的測定方法主要有原子吸光光譜法［4］、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）［5-6］、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法［7］等。ICP-AES與 ICP-MS具有能同時(shí)測定多種元素，檢出限低，線性范圍寬，靈敏度高，干擾少等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，但I(xiàn)CP-MS成本較高。本文采用濕法對雞樅菌進(jìn)行消解，用ICP-AES對試樣中Mg、P、K、Fe、Zn、Mn等16種常量及微量元素進(jìn)行測定研究，以期為開發(fā)和利用云南野生雞樅菌資源提供一定的科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

VISFA-MPX型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國 Varian公司）：波長范圍175～785nm，波長連續(xù)覆蓋，完全無斷點(diǎn)；焦距0.4 m，中階梯光柵刻線97.4線/mm；RF發(fā)生器頻率40.68 MHz；等離子體輸出功率700～1700 W；等離子體冷卻氣流量0～22.5 L/min，可調(diào)。

工作參數(shù)：入射功率1.0 kW，等離子氣流量15 L/min，輔助氣流量15 L/min，霧化器壓力200 kPa，泵速15 r/min。

1.2 試劑與樣品

鈣、鎂、鐵、鋅、鉀、猛、磷、硼等16種標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心），質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL；硝酸、雙氧水為優(yōu)級純；去離子水（超純水）；玻璃儀器均經(jīng)10%HNO3浸泡過夜，用超純水清洗。雞樅菌采自于云南昆明。

1.3 樣品制備及處理

將雞樅菌按不同部位分開，分為蓋和柄。依次用自來水、一次水、二次蒸餾水沖洗干凈。于40℃烘箱中烘干至恒重，將樣品分別于研缽中研碎過80目（0.175 mm）篩，保存在干燥器中供測定用。

精確稱取0.500 g樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入5 mL HNO3，蓋好蓋子，放置過夜。次日，再向燒杯中加入4 mL HNO3和1 mL H2O2?？刂齐姛岚鍦囟仍?80℃條件下消解數(shù)小時(shí)，待反應(yīng)完全溶液澄清后，去蓋將溶液緩慢加熱至全干。稍冷，加入2 ml HNO3，緩慢加熱以溶解殘?jiān)?。最后，將溶液定量轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用5%的HNO3定容，同時(shí)做全程樣品空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)

用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣3次，以平均發(fā)射強(qiáng)度對質(zhì)量濃度作圖。結(jié)果表明，B、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、S、Se、Si、Sr、Zn質(zhì)量濃度范圍在0.00～10.00 mg/L，Ca、K、Mg、Na、P質(zhì)量濃度范圍在0.00～100.00 mg/L時(shí)，質(zhì)量濃度與其發(fā)射強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表1。

利用最佳條件對空白溶液重復(fù)測定11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，其測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍所對應(yīng)的濃度值即為檢出限。

2.2 元素的檢測波長、檢出限及回收率

1）分析線的確定

實(shí)驗(yàn)中，對每個(gè)元素選取2～3條特征譜線進(jìn)行測定，經(jīng)綜合分析強(qiáng)度、互相干擾情況及穩(wěn)定性等因素，最終選擇了干擾小、精密度高的適合雞樅菌分析線作為儀器的工作分析譜線。

2）檢出限的測定

利用最佳條件對空白溶液重復(fù)測定11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，其測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍所對應(yīng)的濃度值即為檢出限。

3）回收率的計(jì)算

以雞樅菌的傘結(jié)構(gòu)部分做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

回收率＝（測得各元素的總量-樣品原測定含量）/加標(biāo)量*100%

5次平行測定求得 RSD值。

各元素的分析線、檢出限及回收率、RSD值見表2。

表1 各元素校準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table.1 Regression equation and correlation coefficient of the calibration curve for each element

表2 元素的分析線、檢出限及回收率Table.2 Elements analysis and detection limits as well as recovery

由表2可知，ICP-AES作為檢測儀器，檢出限均小于0.1 μg/mL；各元素的回收率在93.60%～105.21%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%，表明該方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，符合分析要求。

2.3 樣品的測定結(jié)果

將雞樅菌按上述方法處理成測試液，應(yīng)用ICP-AES在最佳優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測定，每個(gè)樣品平行測定3次，取平均值結(jié)果如表3。

由表3可知，雞樅菌中含有豐富的鉀（K）、鈉（Na）、鐵（Fe）、銅（Cu）、鎂（Mg）、鋅（Zn）、鈣（Ca）、磷（P）等礦質(zhì)元素，其中含量排前4位的有鉀 ＞磷＞鎂＞鈣；B、Ca、Cu、Fe、Mn、Mo、Na、Se、Si等元素在蓋和柄中含量無明顯的差異；Cr在雞樅菌的柄和蓋中含量均較低，分別為0.78 mg/kg和0.27 mg/kg；Sr在菌柄和菌蓋中均未檢出；菌蓋中鋅的含量較為豐富，達(dá)到82.71 g/kg，其作為提高免疫功能的重要元素，對提高人體抵抗力，預(yù)防各種疾病有積極作用；Mg、K、Zn、P、S等元素在菌蓋中的含量均高于菌柄中的含量，尤其是K、P和S元素，在蓋中的含量幾乎為柄中的2倍，這說明不同組織對礦質(zhì)元素的吸收、利用和富集的作用不同。

表3 雞樅菌檢測結(jié)果Table.3 Termitomyces test results

3 結(jié)論

1）研究表明，雞樅菌蓋和柄中含有豐富的（K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P）等礦質(zhì)元素。菌蓋中（K、P、S）等元素的含量為菌柄中2倍。菌蓋中鋅（Zn）的含量較為豐富，達(dá)到82.71 g/kg。因此，常食用雞樅菌可補(bǔ)充常微量的礦質(zhì)元素、增強(qiáng)體質(zhì)，對人身體健康方面非常有益。

2）電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定雞樅菌中礦質(zhì)元素準(zhǔn)確度高、簡便、快速。樣品元素分析能達(dá)到檢測要求，回收率在93.60% ～105.21%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.34% ～4.22%之間，結(jié)果令人滿意。

（致謝：感謝西南林業(yè)大學(xué)大型設(shè)備共享平臺提供電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀支持。）

［1］杜萍，張先俊，何素芳，等.云南野生黑虎掌菌元素分析和風(fēng)昧研究［J］.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2010，30 （3）：97-102.

［2］胡忠策，鄭曉冬.雞樅菌的研究進(jìn)展［J］.中國食用菌，2000，19（4）：20—22.

［3］施渺筱，李祝，楊坤耀，等.野生雞樅菌子實(shí)體不同部位營養(yǎng)成分分析［J］.食品研究與開發(fā).2012，33 （2）：182-186.

［4］郭俊明，白紅麗，張虹，等.原子吸收光譜法測定云南野生裂褶菌中的7種金屬元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析2010，30（8）：2289-2293.

［5］萬益群，肖麗鳳，柳英露，等.ICP-AES法測定柚子不同部位中多種微量元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析. 2008；28（9）：2177-80.

［6］趙寧，楊斌，段育岑，等.ICP-OES測定月季中礦質(zhì)元素的五種前處理方法比較［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2011，31（8）：2256-2258.

［7］于穎.ICP—MS法測定野生美味牛肝菌中多種微量元素［J］.西部農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào).2009，18（2）：269-272.

Study on Mineral Elements in Different Parts of the Wild Termitomyces Albuminosus from Yunnan

XU Juan，ZHENG Zhi-feng*，LIU Xiang-yi，LI Yun-xian，Lei Ran
（Southwest Forestry University，Kunming 650224，China）

The contents of elements such as Cu，F(xiàn)e，Zn，Mn，Na，K，Ca，Mg and P etc were studied by ICP-AES with wet digestion method in the Wild Termitomyces albuminosus from Yunnan.Results indicated that contents of K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P were higher in Wild Termitomyces albuminosus.MineraI elements Mg、K、Zn、P、S were the highest in pileus，which was 2 times higher than those in the stipes.The correlation coefficients for each ICP-AES detected element were all above 0.9983.Detection limits of these elements were less than 0.1 ug/ml.The relative standard deviations and recoveries of all elements determined with ICP-AES were between 0.34%～4.22%and 93.60%～105.21%respectively.

termitomyces albuminosus；mineral element；ICP-AES.

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.007

Q946

A

1004-275X（2015）04-0022-04

收稿：2015-05-27

云南省教育廳重點(diǎn)項(xiàng)目（2014Z110）；云南省教育廳科學(xué)研究基金重大專項(xiàng)項(xiàng)目資助（ZD2014012）。

徐娟（1982-），女，重慶人，實(shí)驗(yàn)師，碩士，主要從事分析測試及生物質(zhì)能源的研究。E-mail：58045846@qq.com

*通信聯(lián)系人：鄭志鋒（1975-），男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，主要從事生物質(zhì)能源與材料的研究與教學(xué)。E-mail：zhengzhifeng@swfu.edu.cn。