吳大軍，林清武，吳曉藝，蔡 艷,*，楊震峰，賀小雨

（1.奉化市水蜜桃研究所，浙江 寧波 315500；2.浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院，浙江 寧波 315100；3.寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江 寧波 315012）

奉化地區(qū)水蜜桃果實(shí)中金屬元素的測(cè)定及區(qū)域分布特征評(píng)價(jià)

吳大軍1，林清武2，吳曉藝2，蔡 艷2,*，楊震峰2，賀小雨3

（1.奉化市水蜜桃研究所，浙江 寧波 315500；2.浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院，浙江 寧波 315100；3.寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江 寧波 315012）

采用微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定奉化水蜜桃（湖景蜜露和玉露）中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量，研究酸體系、金屬元素譜線對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，各金屬元素回收率在82.82%～118.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.28%～18.4%之間，檢出限在0.1～1μg/L之間，滿足樣品檢測(cè)的要求。并對(duì)浙江省奉化不同區(qū)域的湖景蜜露和玉露金屬元素含量進(jìn)行考察，結(jié)果表明，湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素，且8種元素在湖景蜜露和玉露中以及不同區(qū)域間存在差異。

水蜜桃；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；微波消解

礦質(zhì)元素與人體健康密切相關(guān)，對(duì)幫助維持人體內(nèi)元素的平衡起著至關(guān)重要的作用。礦質(zhì)元素不能在體內(nèi)自行合成，必須從食物和飲水中攝取，因此隨著人們健康意識(shí)的提高，以天然水果保持人體中礦質(zhì)元素平衡越來越受到人們青睞，礦質(zhì)元素含量的高低也作為評(píng)價(jià)水果營養(yǎng)水平的重要指標(biāo)[1-2]。

奉化水蜜桃作為浙江特色水果，已有2 000多年栽培歷史，除了含有多種蛋白質(zhì)、纖維素以外，還富含人體所必需的礦質(zhì)元素。目前，水果樣品中金屬元素的前處理方法主要有超聲波輔助提取[3]、酸法消解[4]、濕法消解[5]、微波消解法[6-8]等。微波消解是近年來出現(xiàn)的新型樣品消解技術(shù)，具有消解溫度高、控制精度高、高效、快速、試劑用量少、加熱均勻、空白值低等優(yōu)點(diǎn)，提高了分析的準(zhǔn)確性，而且消解過程中環(huán)境污染小，是一種安全無害的高新技術(shù)[6-9]。水果中礦質(zhì)元素分析檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道較多，主要有原子吸收法[10-12]、原子熒光光譜法[13]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry，ICP-AES）法[14-15]、ICP-質(zhì)譜法[16-17]，其中ICP-AES具有可同時(shí)測(cè)定多元素、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、譜線選擇范圍廣等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用。

為深入研究浙江省奉化市水蜜桃果實(shí)中礦質(zhì)營養(yǎng)元素的含量分布狀況，本實(shí)驗(yàn)選用微波消解-ICP-AES對(duì)奉化水蜜桃種植區(qū)域中不同水蜜桃品種（湖景蜜露和玉露）的礦質(zhì)元素含量進(jìn)行調(diào)查評(píng)價(jià)，為進(jìn)一步評(píng)價(jià)水蜜桃果實(shí)的營養(yǎng)價(jià)值和制定科學(xué)合理的栽培技術(shù)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

實(shí)驗(yàn)用水蜜桃（Prunus persica）為完全成熟的湖景蜜露和玉露果實(shí)，于2013年7月在浙江省奉化市8個(gè)采樣點(diǎn)采摘，用手持式GPS定位儀確定各采樣點(diǎn)的經(jīng)緯度和海拔高度，8 個(gè)采樣點(diǎn)分別為：1：N29°41’53”E121°16’10”H50 m五林村；2：N29°54’52”E121°51’3”西塢山下地；3：N29°41’5”E121°15’41”H78 m桃研所；4：N29°55’31”E121°46’0冒頭村；5：N29°41’13”E121°15’51”H30 m新建村；6：N29°40’25”E121°20’57”H53 m林家村；7：N29°40’47”E121°18’34”H14 m湖山村；8：N29°41’36”E121°22’30”H0 m陳家岙。樣品采集后裝入聚乙烯塑料保鮮袋密封貼上標(biāo)簽，于-20℃冰箱冷凍保存，以防水分損失。

質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%過氧化氫（分析純） 杭州高晶精細(xì)化工有限公司；硝酸（優(yōu)級(jí)純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉀、鎂、鈣、鐵、錳、硒、鋅、銅（質(zhì)量濃度均為1 000μg/mL，光譜純） 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水。

1.2儀器與設(shè)備

BS224S電子天平北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；ZHWY-2112恒溫箱金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司；ETHOS高壓密閉微波消解儀美國Milestone公司；ICP-AES儀美國熱電有限公司；PRO10手持式GPS定位儀美國Magellan公司。

1.3方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別移取8 種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000μg/mL）于100 mL容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)5%硝酸（以濃硝酸為基準(zhǔn)）溶液梯度稀釋得到0.01、0.1、0.5、1.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.2樣品處理

稱取去皮水蜜桃樣品0.25 g（精確至0.000 1g）于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入7 mL濃硝酸和3 mL過氧化氫后微波消解。微波消解條件：10 min內(nèi)由室溫上升到180℃，并在該溫度條件下保持10 min。消解結(jié)束后，取出消解液置于電熱板上加熱趕除過量的酸至5 mL后，將消解液轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中并用超純水定容，平行6次，待測(cè)，并做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.3ICP-AES條件

發(fā)射功率1 150 W；霧化器壓力0.35 MPa；冷卻氣流量14 L/min；輔助氣流量0.5 L/min；霧化氣流量0.75 L/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速50 r/min；發(fā)生器頻率27.12 MHz；積分時(shí)間18 s；觀察方式為垂直觀測(cè)；驅(qū)氣氣體流量：一般。

2 結(jié)果與分析

2.1酸體系的確定

采用微波消解法時(shí)，常用的消解試劑有硝酸、鹽酸、過氧化氫、高氯酸和硫酸等介質(zhì)或者它們的混合物，由于氯離子所形成的復(fù)合離子通常會(huì)對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量低于80的某些元素產(chǎn)生重疊干擾[18]，而硫酸的霧化效率較低，且難于沖洗，因此在本實(shí)驗(yàn)中不用鹽酸、高氯酸、硫酸，而采用硝酸和過氧化氫作為主要的消解試劑。本實(shí)驗(yàn)選擇以湖景蜜露為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，采用硝酸、硝酸-過氧化氫混合酸進(jìn)行消解處理，通過0.5μg/mL的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率來比較不同酸比例消解液的消解能力。

表1 不同酸體系各元素的回收率（ =6）Table 1 Recoveries of metal elements spiked in Hujingmilu peaches digested using different reagents ( = 6)

由表1可知， 當(dāng)硝酸和過氧化氫比例為7∶3（V/V）時(shí)，各元素的回收率穩(wěn)定在92.6%～128.3%之間。過氧化氫是一種弱酸性氧化劑，在較低溫條件下即可分解成高能態(tài)活化氧，與硝酸共用，可以大大提高混合液的氧化能力。但過氧化氫的使用量增加，會(huì)導(dǎo)致樣品無法完全消解，因此本實(shí)驗(yàn)選用硝酸和過氧化氫比例為7∶3（V/V）的酸體系作為消解體系。

2.2各元素檢測(cè)譜線的確定

在同時(shí)測(cè)定多種元素時(shí)，ICP-AES分析線的選擇至關(guān)重要。本實(shí)驗(yàn)對(duì)測(cè)定的元素選取2～3條特征譜線進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最終確定靈敏度高、基體干擾小的譜線作為實(shí)驗(yàn)分析線。本實(shí)驗(yàn)以玉露為考察對(duì)象，硝酸和過氧化氫比例為7∶3（V/V）作為消解的酸體系，采用加入1 mL0.5μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)液的方法，通過回收率實(shí)驗(yàn)來選擇各元素的最佳檢測(cè)譜線，結(jié)果如表2所示。各元素在特定譜線條件下的回收率在82.82%～118.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）在2.28%～18.4%之間，滿足樣品檢測(cè)的要求，且譜線周圍背景低，無其他元素干擾。

表2 各元素不同譜線的回收率Table 2 Line selection and recoveries for metal elements in Yulu peaches

2.3線性范圍與檢出限

表3 各元素譜線確定的線性回歸方程和檢出限Table 3 Linear ranges, standard equations and limits of detection for metal elements

采用外標(biāo)法定量，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，光譜強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素相關(guān)系數(shù)均在0.99～1之間，表明各元素有良好的線性關(guān)系。在優(yōu)化儀器工作條件下，按確定的樣品測(cè)定方法，重復(fù)測(cè)定空白溶液11次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)規(guī)定，檢出限為3倍信噪比。各元素譜線的線性回歸方程及儀器、方法的檢出限如表3所示。

2.4 含量的測(cè)定結(jié)果

在最佳波長條件下對(duì)不同采樣點(diǎn)的樣品進(jìn)行含量測(cè)定，每個(gè)樣品平行6次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表4、5所示。

湖景蜜露和玉露水蜜桃中主要含有宏量元素K、Ca、Mg、Fe等，此外還含有微量的Mn、Zn、Cu、Se和Ti，說明水蜜桃中富含人體所需的礦質(zhì)元素，其中K的含量最高，約占總含量的98%。同一水蜜桃品種在不同區(qū)域，金屬元素的含量存在較大差異。就湖景蜜露而言，冒頭村K、Mg的含量顯著高于其他區(qū)域，其含量分別為（3 593.67±1 294.72）μg/g和（193.35±58.85）μg/g，而Ca含量為（39.778±24.541）μg/g，明顯小于其他區(qū)域。K是人體必需的營養(yǎng)元素，可以調(diào)節(jié)細(xì)胞內(nèi)滲透壓和維持體液的酸堿平衡；Mg元素是人體細(xì)胞內(nèi)主要的陽離子，濃集于線粒體中，是生化反應(yīng)的必需物質(zhì)，其還可以維護(hù)胃腸道和激素的功能[19-20]。湖景蜜露中Fe的含量在3.976～37.178μg/g之間。Fe元素主要參與血紅蛋白、肌紅蛋白、細(xì)胞色素氧化酶及觸酶的合成，并與許多酶的活性有關(guān)[21]。就玉露而言，西塢山下地的K、Mg含量較高，五林村的Ca含量顯著低于其他區(qū)域，與湖景蜜露的分布有差異，說明金屬元素分布主要與水蜜桃品種有關(guān)。在新建村和陳家岙，湖景蜜露和玉露中Fe含量均較其他區(qū)域低，分別在3.976～6.348μg/g和9.802～10.457μg/g之間。

表4 湖景蜜露桃果實(shí)中金屬含量Table 4 Metal contents of Hujingmilu peachesμg/g

表5 玉露桃果實(shí)中金屬含量Table 5 Metal contents of Yulu peachesμg/g

湖景蜜露和玉露的M n元素含量分別在0.319～1.490μg/g和0.476～3.146μg/g之間，Mn元素是多種酶的組成成分，參與體內(nèi)造血過程，促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)脂肪的氧化作用。五林村和桃研所距離較近，除元素Mn外，湖景蜜露中各金屬元素含量均無顯著差異，而在玉露中，2 個(gè)區(qū)域的Mn含量則較為接近，分別為0.954μg/g和1.003μg/g。在湖山村測(cè)得的湖景蜜露和玉露中Mn含量均顯著高于其他區(qū)域，分別為1.490μg/g和2.819μg/g。另外在冒頭村、新建村和湖山村區(qū)域，湖景蜜露和玉露中均檢出微量的Se，這可能與該區(qū)域土壤中含有Se有關(guān)。Se元素可以抗氧化，保護(hù)心血管和提高免疫力。人體缺Se會(huì)影響體內(nèi)血紅素的利用，若Se缺乏不能得到及時(shí)補(bǔ)充，與Se有關(guān)的代謝過程就會(huì)被阻滯而導(dǎo)致某些疾病[4,22]。

湖景蜜露除林家村未檢出Zn和Cu外，其余區(qū)域均有檢出，且Zn和Cu的含量分別在2.196～29.653μg/g和0.171～0.788μg/g之間。玉露除五林村未檢出Zn，湖山村和陳家岙未檢出Cu外，其余采樣區(qū)域也均有Zn和Cu的檢出，其Zn和Cu的含量分別在0.386～4.998μg/g和0.405～1.396μg/g之間。就湖景密露而言，Zn和Cu含量顯著高于其他區(qū)域，而對(duì)于玉露品種而言，西塢山下地的Zn和Cu含量顯著高于其他區(qū)域。Zn對(duì)人體免疫起著調(diào)節(jié)作用，Cu是人體健康不可缺少的微量營養(yǎng)素，對(duì)于血液、中樞神經(jīng)和免疫系統(tǒng)，頭發(fā)、皮膚和骨骼組織以及腦、肝、心等內(nèi)臟的發(fā)育和功能有重要影響[23]，過量攝入Cu會(huì)對(duì)人體健康造成傷害，因此GB 15199—1994《食品中銅限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB 13106—1991《食品中鋅限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》分別對(duì)Cu做出了限量標(biāo)準(zhǔn)，每天攝入量不超過10μg/g[11]，湖景蜜露和玉露均未超過限量標(biāo)準(zhǔn)。

相同區(qū)域不同水蜜桃品種間，金屬元素也存在差異。湖景蜜露中Zn的含量均高于玉露品種，而玉露中Fe的含量均高于湖景蜜露。除陳家岙和冒頭村外，湖景蜜露中Mg和Ca的含量均高于玉露品種。根據(jù)中國食物成分表2002標(biāo)準(zhǔn)[24-25]，湖景蜜露和玉露屬于富鉀、富鎂、富鋅的水果，其中K的含量為2 068.87～3 593.67μg/g，Mg的含量為73.910～193.35μg/g。

表6 各元素間的相關(guān)系數(shù)Table 6 Correlation coefficients among metal elements

如表6所示，K和Mg存在顯著相關(guān)性，如冒頭村湖景蜜露的K和Mg含量，西塢山下地玉露的K和Mg含量均比其他區(qū)域高，說明水蜜桃在生長過程中對(duì)K和Mg的吸收存在正相關(guān)性。Ca和Zn、Cu和Se、Ti和Zn之間存在極顯著相關(guān)性，說明這些礦質(zhì)元素相互影響，起到相互協(xié)同作用。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用了微波消解-ICP-AES法對(duì)水蜜桃中的K、Mg、Ca、Fe、Mn、Se、Zn、Cu等金屬元素的含量進(jìn)行測(cè)定，該方法具有操作簡單快速、選擇性好、回收率高、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于測(cè)定水果樣品中金屬含量具有較高的實(shí)用價(jià)值。研究結(jié)果表明，湖景蜜露和玉露中均含有人體所必需的常量元素K、Ca、Mg、Fe以及

Mn、Cu、Zn、Se等微量營養(yǎng)元素。

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Determination of Metal Elements Profile and Regional Distribution in Peach Fruit from Fenghua City

WU Dajun1, LIN Qingwu2, WU Xiaoyi2, CAI Yan2,*, YANG Zhenfeng2, HE Xiaoyu3

(1. Fenghua Institute of Peach Fruit, Ningbo 315500, China; 2. College of Biological and Environmental Sciences, Zhejiang Wanli University, Ningbo 315100, China; 3.Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo 315012, China)

In this study, microwave digestion-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) was applied to determine metal elements in peaches (the HujingmiluandYulu cultivars). The effects of acid system and best spectral line on the determination of metal elements were examined to optimize the two conditions. Under the optimum experimental conditions, the accuracy of the method was validated with recoveries ranging from 82.82%-118.3%and relative standard deviation (RSD) of 2.28%-18.4%, and limits of detection (LOD) of 0.1-1μg/L. Peaches from different areas in Fenghua contained several macro elements including K, Ca, Mg, and Fe, and four trace elements including Cu, Mn, Se, and Zn as analyzed by the proposed method. There existed differences in the regional distribution of these elements in peaches.

peach; inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry; microwave digestion

TS255.2

A

1002-6630（2015）12-0148-05

10.7506/spkx1002-6630-201512028

2014-12-12

浙江省高等學(xué)校中青年學(xué)科帶頭人學(xué)術(shù)攀登項(xiàng)目（pd2013328）；浙江省公益性技術(shù)應(yīng)用研究計(jì)劃項(xiàng)目（2013C37097）

吳大軍（1962—），男，工程師，大專，研究方向?yàn)樗厶以耘嗉安珊罅魍夹g(shù)。E-mail：519554049@qq.com

*通信作者：蔡艷（1982—），女，講師，碩士，研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)。E-mail：zqcy1983@126.com