胡良輝，曾 斌，余 攀，毛永星

（1．贛州亞騰工貿(mào)有限公司，江西 贛州 341000；2．江西理工大學 冶金與化學工程學院，江西 贛州 341000；3．贛州江鎢新型合金材料有限公司，江西 贛州 341000）

貴金屬冶煉行業(yè)每年產(chǎn)生大量酸浸廢液［1-2］，其中部分富含有價金屬銀，可作為二次資源加以回收。從廢液中回收銀已有大量研究［3-8］。試驗以亞硫酸鈉作沉淀劑從某黃金冶煉廠提供的含銀酸浸液中回收銀。

1 試驗原料及方法

1．1 試驗原料

含銀酸浸液取自某黃金冶煉廠，為復雜銀精礦酸浸液萃取銅后的萃余液，pH＝1．0，銀質(zhì)量濃度為5．0mg／L。

試驗所用試劑有氯化鈣、氯化鉀、氯化鈉、硫化鈉、亞硫酸鈉、碳酸鈉、濃硫酸等，均為分析純，蒸餾水為自制。

1．2 試驗方法

用500mL量筒量取100mL含銀酸浸液，置于500mL玻璃燒杯中，用恒溫水浴鍋保溫，加入適量沉銀試劑，再用碳酸鈉調(diào)pH，反應一定時間后，用定量致密濾紙經(jīng)漏斗過濾，濾液收集、混勻后分析銀的濃度，計算銀回收率。

2 試驗結(jié)果與討論

2．1 沉銀試劑對銀回收率的影響

取含銀酸浸液100mL5份，分別加入20mL飽和氯化鈣溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鉀溶液、飽和硫化鈉溶液、飽和亞硫酸鈉溶液，用碳酸鈉調(diào)pH為1．5，水浴鍋溫度25℃，反應12h后過濾，濾液分析銀質(zhì)量濃度，計算銀回收率。試驗結(jié)果見表1。

表1 沉銀試劑對銀回收率的影響

由表1看出，以飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、飽和氯化鉀溶液沉淀銀，銀沉淀率均≤85．0%，而采用飽和硫化鈉或者飽和亞硫酸鈉溶液作沉銀劑，銀沉淀率約為89．0%，效果相對較好。但硫化鈉在酸性溶液中有硫化氫氣體逸出，對操作環(huán)境有不利影響，所以，試驗最終確定以飽和亞硫酸鈉溶液作沉銀試劑。

2．2 亞硫酸鈉飽和溶液加入量對銀回收率的影響

取含銀酸浸液100mL，控制體系pH為1．5，反應溫度25℃，反應時間12h。飽和亞硫酸鈉溶液加入量對銀回收率的影響試驗結(jié)果如圖1所示。

圖1 飽和亞硫酸鈉溶液用量對銀回收率的影響

由圖1看出：隨飽和亞硫酸鈉溶液用量增加，銀回收率增大；飽和亞硫酸鈉溶液用量≥15mL后，銀回收率達到較穩(wěn)定在89．0%左右；繼續(xù)增大亞硫酸鈉用量，銀回收率變化很小。所以，飽和亞硫酸鈉溶液用量以控制在15mL較為合適。

2．3 反應溫度對銀回收率的影響

含銀酸浸液100mL，飽和亞硫酸鈉溶液用量15mL，體系pH為1．5，反應時間12h。反應溫度對銀回收率的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

圖2 反應溫度對銀回收率的影響

從圖2看出，銀回收率先隨溫度升高逐漸提高，在反應溫度為70℃時最高，為94．03%，而后隨溫度升高略有下降。在一定反應時間內(nèi)，反應溫度越高，越又有利于沉銀反應的充分進行，所以在反應初期，銀回收率有顯著提高；但溫度相對較高后，繼續(xù)升高溫度，亞硫酸鈉會分解出二氧化硫，減弱了沉銀效果，所以銀回收率略有下降。綜合考慮，反應溫度確定為70℃。

2．4 體系pH對銀回收率的影響

圖3 體系pH對銀回收率的影響

2．5 反應時間對銀回收率的影響

取含銀酸浸液100mL，飽和亞硫酸鈉溶液用量15mL，反應溫度70℃，體系pH為2．0。反應時間對銀回收率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

圖4 反應時間對銀回收率的影響

從圖4看出：飽和亞硫酸鈉溶液沉銀速度較慢，反應3h時，銀回收率僅74．24%；反應9h時，沉銀反應才比較充分，銀回收率也趨于穩(wěn)定，為98．14%。所以，反應時間確定為9h。

3 結(jié)論

用飽和亞硫酸鈉溶液從某含銀酸浸液中回收銀，其最佳用量為含銀酸浸液體積的15%，在反應溫度70℃、體系pH2．0、反應時間9h條件下，銀回收率達98．14%。此方法可為從二次資源中回收銀提供參考。

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