倪迎瑞，李中璽，李海濤，秦 靖，張圣杰，薛振宇

（1．西北有色地質(zhì)研究院，陜西 西安 710054；2．陜西黃金集團(tuán)西安秦金有限責(zé)任公司，陜西 西安 710054）

金電解陽(yáng)極泥中含有大量AgCl和金，通常將其返回再鑄金銀合金陽(yáng)極板供電解金。一般金電解陽(yáng)極泥于地爐中熔化后用傾析法分離金，氯化銀渣加入碳酸鈉和炭還原熔煉，鑄成粗銀陽(yáng)極送銀電解，金返回鑄金陽(yáng)極。由于氯化銀的熔點(diǎn)低（452℃），熔煉時(shí)容易揮發(fā)，進(jìn)而造成銀有大量損失，且火法處理后金銀不能徹底分離，金產(chǎn)品純度不高，鑄成陽(yáng)極板后無(wú)法滿(mǎn)足金電解要求（金質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求在90%以上）［1-5］。為此，研究了用濕法處理金電解陽(yáng)極泥獲得滿(mǎn)足電解要求的金產(chǎn)品。

1 試驗(yàn)部分

1．1 試驗(yàn)原料、試劑及設(shè)備

試驗(yàn)原料為陜西黃金集團(tuán)西安秦金有限責(zé)任公司金電解陽(yáng)極泥，其中AgCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%～37%，Au質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61%～67%，其他金屬元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不到1%。

鹽酸，分析純，36%～38%；HNO3，分析純，65%～68%；氨水，分析純，28%～29%；水合肼，分析純，80%；工業(yè)用純凈水。

主要設(shè)備：Z-2000（日本Hitachi）火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)，101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，電子天平（賽多利斯），負(fù)壓溶金裝置（自制），電解槽（自制），電解電源（上海百納德）。

1．2 試驗(yàn)方法

首先將金電解陽(yáng)極泥用一定量王水溶解，靜置后過(guò)濾除去氯化銀沉淀，濾液用水合肼溶液還原金［6-7］；王水分金后的不溶物在室溫下加氨水溶解，過(guò)濾后的濾液用水合肼還原金。

王水分金：首先將陽(yáng)極泥置于耐燒玻璃容器或鈦桶中，加入王水，在200℃下加熱溶解，之后靜置。硝酸將鹽酸氧化成氯和氯化亞硝酰：

氯化亞硝酰為反應(yīng)中間產(chǎn)物，又分解為氯和一氧化氮：

氯與金作用生成氯化物進(jìn)入溶液?？偡磻?yīng)式為

水合肼還原金：金溶解液在200℃下濃縮至糖漿狀后用乙醇趕硝，當(dāng)加入乙醇后無(wú)黃煙產(chǎn)生時(shí)趕硝結(jié)束，加入理論量2倍的水合肼還原金，過(guò)濾后得到海綿金。海綿金經(jīng)洗滌、烘干、鑄錠，獲得99．8%的金錠。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1 王水用量的選擇

對(duì)1g金分別用不同量的王水溶解，結(jié)果表明，金溶解率隨王水體積增加而增大，王水體積在2．6～6mL范圍內(nèi)，金溶解率變化不大。綜合考慮，確定王水最佳用量為3mL。如圖1所示。

圖1 王水用量對(duì)金溶解率的影響

2．2 氨水用量的選擇

工業(yè)氨水中含氨25%～28%，僅有一小部分氨分子與水反應(yīng)形成銨離子和氫氧根離子。氨水加入量對(duì)氯化銀溶解的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。氯化銀質(zhì)量為1g。

圖2 氨水對(duì)氯化銀溶解率的影響

從圖2看出：銀溶解率隨氨水體積增大而增大；氨水體積為15～30mL后，銀溶解率變化不大。綜合考慮，氨水體積確定為15mL／g Ag。

2．3 稀釋體積對(duì)氯化銀溶解率的影響

氯化銀在氨水中的溶解度與氨水體積有關(guān)，也與加入氨水后的稀釋倍數(shù)有關(guān)。根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，選取1g氯化銀，加入15mL氨水，再稀釋成不同體積，如圖3所示，稀釋后體積在30mL時(shí)氯化銀溶解率最高。所以加入氨水時(shí)其稀釋到2倍的體積，即加入50%的氨水即可。

圖3 稀釋體積對(duì)氯化銀溶解率的影響

3 結(jié)論

對(duì)金電解陽(yáng)極泥，可采用濕法回收金和銀，得到的金和銀純度較高，回收率較高，金產(chǎn)品鑄成陽(yáng)極板后可滿(mǎn)足金電解的要求。該方法操作簡(jiǎn)單，銀回收率高，環(huán)境污染小。

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