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        正交實驗法優(yōu)選金刺梨花精油提取工藝條件

        2014-12-16 08:09:50柯楊程友史鐘漫周貴付趙榮飛
        食品研究與開發(fā) 2014年20期
        關(guān)鍵詞:刺梨水蒸氣梨花

        柯楊,程友史,鐘漫,周貴付,趙榮飛

        (1.安順學(xué)院貴州省教育廳功能材料與資源化學(xué)特色重點實驗室化學(xué)化工學(xué)院,貴州安順561000;2.安順市林業(yè)科學(xué)研究所,貴州安順561000)

        安順金刺梨又名無籽刺梨,屬薔薇科薔薇屬,是多年生常綠叢生灌木,也是貴州特有種系,果實成熟時呈金黃色,沒有野生刺梨的表皮毛刺及果核,果肉厚,口感酸甜適中,營養(yǎng)豐富[1-2]。金刺梨具有抗衰老等作用,其含糖量是普通刺梨的6倍以上,幾乎沒有單寧,VC、VP和超氧化物歧化酶的含量雄冠世界所有水果之首,有三王水果之稱[3]。安順市已將金刺梨作為安順特色農(nóng)業(yè)發(fā)展,目前在郊區(qū)已有大面積栽種,2015年安順金刺梨種植面積將達到13萬公頃以上。金刺梨花5月開花,花形大于野生刺梨花,花瓣呈淺粉紅色,具有特殊的香氣,花期一個月左右[4]。金刺梨花具有生長快、花色美、冠幅大、產(chǎn)量大等優(yōu)點,可以食用,性甘平,主治痢疾、腹瀉,有藥用價值,可作為活性物質(zhì)深度開發(fā)的原料[5]?;ň偷膽?yīng)用廣泛,在保健品、營養(yǎng)品、藥用制品、化妝品開發(fā)等方面具有極大的優(yōu)越性,對金刺梨花進行深加工,提取金刺梨花精油,可增加產(chǎn)品附加值,不斷提高產(chǎn)品的市場競爭力[6]。目前花精油的提取方法主要有壓榨法、冷浸法、蒸餾法、亞臨界水萃取法等[7]。水蒸汽蒸餾法屬于傳統(tǒng)提取法,具有無污染,低成本,所需設(shè)備簡單,操作簡便等特點,因此廣泛應(yīng)用于植物精油的提取,例如玫瑰花、金蓮花等植物中揮發(fā)油的提取[8-9]。本文用開花后期的金刺梨花作為原料,采用水蒸氣蒸餾法提取金刺梨花精油,并用正交實驗法優(yōu)選最佳提取工藝條件,可為工業(yè)生產(chǎn)提供一定的數(shù)據(jù)參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        1.1.1 材料

        金刺梨花:購于安順市平壩縣白云鎮(zhèn)高寨村。

        1.1.2 試劑

        無水硫酸鈉:分析純,國藥試劑;乙醚:分析純,國藥試劑。

        1.1.3 儀器

        98-1-C型數(shù)字控溫加熱套:天津市泰斯特儀器有限公司;水蒸氣蒸餾裝置:北京厚惠實驗儀器科技有限公司;新型微型化學(xué)儀器制備儀:安徽天長市長城玻璃儀器制造廠;SHZ-Ⅲ型循環(huán)水泵:上海亞榮生化儀器廠;AB204-N型電子分析天平:梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;GC-MS-QP2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:日本SHIMADZU公司

        1.2 方法

        1.2.1 金刺梨花的預(yù)處理

        金刺梨花花期僅30 d左右,新鮮金刺梨花不易保存,不利于工業(yè)化生產(chǎn),故選用晾干后的金刺梨花作為原料提取精油。新鮮金刺梨花可選用開花后期接近或已掉落不久的花瓣,不僅不影響刺梨的掛果,而且晾干后的金刺梨花易于保存,可在非花期用于提取精油。

        1.2.2 金刺梨花精油的提取

        采用水蒸氣蒸餾法進行提取。準(zhǔn)確稱取一定量的金刺梨干花,用一定濃度的鹽水浸泡一段時間,置于水蒸氣蒸餾裝置中,調(diào)整火力,讓餾出液以1滴/s的速度餾出。為方便收集精油,可在集液瓶中加少量無水乙醚,提取完畢后,分出乙醚層,用無水Na2SO4干燥,減壓蒸餾快速除去乙醚,稱量瓶重,計算金刺梨花精油的提取率。

        1.2.3 金刺梨花精油提取率的計算

        1.2.4 影響金刺梨花精油提取率主要因素的選擇

        選擇蒸餾時間、料液比、鹽水濃度作為考察因素,實驗中不考慮交互作用影響,選擇L9(33)設(shè)計三因素三水平實驗,確定水蒸氣蒸餾法提取金刺梨花精油的最佳工藝條件。

        1.2.5 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析條件

        分析的GC條件:VF-WAXMS石英毛細(xì)管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm);柱溫 30 ℃~230℃;程序升溫:初始溫度30℃保持3min,以5.6℃/min至100℃,保持1min,以3.1℃/min至125℃,以13℃/min至230℃保持17.44 min;柱流量為1.10 mL/min;進樣口溫度260 ℃;柱前壓 52.7 kpa;進樣量 1.0 μL;分流比 20 ∶1;載氣為高純氦氣。

        分析的MS條件:EI離子源;電子能量70 ev;離子源溫度200℃;接口溫度270℃;質(zhì)量掃描范圍33~450;倍增器電壓1.1 Kv。

        化學(xué)成分的定性:利用計算機譜庫檢索對質(zhì)譜圖進行檢索和比對,結(jié)合人工解析,對金刺梨花精油的化學(xué)成分進行鑒定。

        2 實驗部分

        2.1 提取金刺梨花精油的單因素實驗

        2.1.1 鹽水濃度對精油提取率的影響

        稱取金刺梨干花10.0 g,用水蒸氣蒸餾法進行提取,提取時間 7 h,料液比 1 ∶20(g∶mL),鹽水濃度分別為1%、2%、3%、4%、5%,分別測試不同鹽水濃度下金刺梨花精油的提取率,結(jié)果見圖1。

        圖1 鹽水濃度對提取率的影響Fig.1 Effect of concentration of salt solution on extraction rate

        許多花精油的提取可用鹽水替代蒸餾水以提高提取率,如沙棗花精油的提取[10]。由圖1可知,鹽水濃度增加,可以增加精油的提取率,分析原因可能是鹽水能降低精油在水中的溶解度,從而提高精油的提取率,考慮到減少成本的因素,選取濃度為4%左右的鹽水較合適。

        2.1.2 液料比對精油提取率的影響

        稱取金刺梨干花10.0 g,用水蒸氣蒸餾法進行提取,提取時間7 h,鹽水濃度為4%,分別測試料液比為1 ∶17、1 ∶18、1 ∶19、1 ∶20、1 ∶21(g/mL)對提取金刺梨花精油的影響,結(jié)果見圖2。

        由圖2可知,料液比過低會降低精油的提取率,分析原因可能是金刺梨干花在浸泡過程中會吸收水分,鹽水過少會導(dǎo)致在加熱過程中產(chǎn)生局部過熱現(xiàn)象,使得精油的提取率降低;鹽水過多,成本增加的同時,精油在水溶液中的溶解量也會增加,使得精油的提取率減小,因而選取1∶20(g∶mL)的料液比較合適。

        圖2 料液比對提取率的影響Fig.2 Effect of solid to liquid ratio on extraction rate

        2.1.3 提取時間對精刺梨精油提取率的影響

        稱取金刺梨花10.0 g,用水蒸氣蒸餾法提取精油,料液比1∶20,鹽水濃度為4%,蒸餾時間分別為4、5、6、7、8 h,不同蒸餾時間對金刺梨花精油提取率的影響見圖3。

        圖3 提取時間對提取率的影響Fig.3 Effect of extraction time on extraction rate

        由圖3得知,隨著蒸餾時間增長,精油的提取率增加,蒸餾時間過長,不僅使成本增加,而且精油的提取率也沒有太大提高,蒸餾時間為7 h提取率最佳。通過實驗得知,蒸餾時間為4 h時真空尾接管里透出較濃的香氣,蒸餾6 h時真空尾接管里透出的香氣較淡,7 h時基本沒有香氣,進一步驗證了上述實驗結(jié)果,因而蒸餾時間為7 h較合適。

        2.1.4 正交試驗因素水平設(shè)計

        選擇蒸餾時間、料液比、鹽水濃度作為考察因素,正交實驗因素水平設(shè)計見表1。

        表1 正交試驗因素水平設(shè)計Table 1 Factor levels of orthogonal experiment design

        2.1.5 提取金刺梨花精油的正交試驗

        以金刺梨精油的提取率為評價指標(biāo),選取正交表L9(33)設(shè)計三因素三水平共9組實驗,各因素水平對精油提取率的影響數(shù)據(jù)見表2。

        表2 提取金刺梨花精油正交試驗結(jié)果及分析表Table 2 Orthogonal experiment and results about extraction of rosa sterilis flower essential oil

        從表2可知,3個因素對實驗結(jié)果影響大小為:蒸餾時間(B)>料液比(C)>鹽水濃度(A),蒸餾時間對金刺梨花精油的提取率存在顯著性影響,料液比有明顯影響,鹽水濃度影響不顯著。水蒸餾法提取金刺梨花精油最佳提取工藝組合為B3C3A3,即蒸餾時間7 h,料液比 1∶20(g∶mL),鹽水濃度 4%。

        2.2 驗證實驗及金刺梨花精油得率的測定

        按照正交實驗優(yōu)選出的最佳提取組合方案B3C3A3做6組平行實驗,所得金刺梨花精油平均提取率為0.748%,高于表2中的最高得率0.714%。

        2.3 金刺梨花精油的主要成分分析

        通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析金刺梨花精油組成,獲得GC-MS分析的總離子流色譜圖,見圖4,通過譜庫檢索及人工圖譜解析,檢測出19種化合物,得到各種化合物的相對含量數(shù)據(jù),金刺梨花精油成分分析如表3所示。

        圖4 金刺梨花精油的總離子流色譜圖Fig.4 Total ion chromatograms of rosa sterilis flower essential oil

        表3 金刺梨花精油成分分析Table 3 Component analysis of volatile oil from rosa sterilis flower

        由表3知,金刺梨花精油的主要成分是高級烴類、醛類、醇酚類、烯類、有機酸類,各類物質(zhì)含量較高的是11-癸二十四烷(19.77%),十一醛(10.80%),另外,還檢測出了十四烷醛、二叔丁基對羥基甲苯、2,4,4-三乙基-1-己烯、2-甲基-2-乙基十三醇等揮發(fā)性物質(zhì)。

        3 結(jié)論

        從金刺梨干花中提取的精油是白色固液混和物,不溶于水,易溶于有機試劑,有沁人心脾的獨特香氣。采用水蒸氣蒸餾法提取金刺梨花精油,以精油提取率為考察指標(biāo),通過正交實驗法研究了料液比、蒸餾時間和鹽水濃度對提取金刺梨花精油產(chǎn)率的影響,優(yōu)選提取金刺梨花精油的最佳工藝條件。實驗結(jié)果表明,蒸餾時間是影響金刺梨精油的抽取率的主要因素,其次是料液比,鹽水濃度的影響最小。最佳提取工藝條件為:料液比 1 ∶20(g∶mL)、蒸餾時間 7 h、鹽水濃度4%,驗證實驗表明,在此條件下以金刺梨干花為原料提取金刺梨精油,提取率可達0.748%。金刺梨精油經(jīng)過GC-MS分析,通過檢索譜圖,初步鑒定出19種化學(xué)物質(zhì),高級烴類占53.58%,共8種;醛類占18.61%,共2種;醇酚類占13.17%,共3種;烯類占9.87%,共3種;酸類占2.21%,共2種;醚類占2.55%,共1種。

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