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        淺析水合法丙烯酰胺聚合及其預(yù)防措施

        2014-12-12 02:44:18楊國琛中國石油大慶煉化公司聚合物一廠丙烯酰胺二車間
        化工管理 2014年9期
        關(guān)鍵詞:低聚物丙烯腈工段

        楊國琛(中國石油大慶煉化公司聚合物一廠丙烯酰胺二車間)

        丙烯酰胺是一種白色晶體化學(xué)物質(zhì),是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。在水合法生產(chǎn)丙烯酰胺的過程中,丙烯腈和水在銅系催化劑作用下發(fā)生水合反應(yīng)生成丙烯酰胺[1]。由于設(shè)備和產(chǎn)品質(zhì)量等因素,并不希望丙烯酰胺發(fā)生聚合。但由于丙烯酰胺是一種不飽和酰胺,丙烯酰胺單體在室溫可以保持穩(wěn)定,但當(dāng)處于氧化或高溫條件下很容易發(fā)生聚合反應(yīng)。產(chǎn)生的聚合物會對反應(yīng)器造成較大危害,后續(xù)的處理又會增加成本,不利于工業(yè)化生產(chǎn)。所以有必要對丙烯酰胺發(fā)生聚合反應(yīng)的原因進(jìn)行研究,并提出相應(yīng)預(yù)防措施。

        一、反應(yīng)過程

        1.反應(yīng)工藝的影響

        為了提高丙烯酰胺的產(chǎn)率,反應(yīng)裝置采用三級反應(yīng)器串聯(lián)模式。在物料的傳遞過程中,由于反應(yīng)速率相對較慢,傳遞時間較長,丙烯腈和丙烯酰胺聚合的可能性增大。丙烯腈和水反應(yīng)方程式:

        丙烯腈和丙烯酰胺自由基聚合[2]:

        丙烯腈和丙烯酰胺發(fā)生聚合反應(yīng)的原因有:

        (1)O2的影響

        在水和法反應(yīng)的過程中,可能會有少量的氧氣進(jìn)入,而氧氣的進(jìn)入會引起銅系催化劑的發(fā)生變化。催化劑Cu會被O2氧化為Cu2O,銅離子便會進(jìn)入反應(yīng)液,誘導(dǎo)丙烯腈和丙烯酰胺發(fā)生聚合。只有當(dāng)銅離子的濃度小于10-5,氧的濃度小于2×10-5時,才能避免聚合反應(yīng)發(fā)生。

        (2)自由基的生成和影響

        丙烯酰胺本身也會發(fā)生聚合反應(yīng),且是自由型的反應(yīng)。由于反應(yīng)物中存在的雜質(zhì),會引入的少量O2和Fe2+。催化劑Cu會被氧化為Cu2O,再加上亞鐵離子的作用,導(dǎo)致生成初級游離基,進(jìn)一步誘發(fā)丙烯酰胺變?yōu)橛坞x基。在反應(yīng)條件下,游離基與游離基結(jié)合,又產(chǎn)生初級游離基,反應(yīng)速率非??欤罱K生成聚合物。

        預(yù)防措施:

        (1)、水是合成丙烯酰胺反應(yīng)的重要原料,主要來自濃縮系統(tǒng)回收的循環(huán)丙烯腈-水。在儲存丙烯腈-水的水罐內(nèi)要充入一定壓力的氮?dú)?,進(jìn)行氮?dú)獗Wo(hù),防止氧氣的溶入。對水還要進(jìn)一步脫鹽,保證水中Fe2+濃度小于10-9。

        (2)、原料丙烯腈主要來自丙烯腈車間,在丙烯腈的預(yù)熱過程中,控制氮?dú)饬魉僭?5m3/h,進(jìn)行氮?dú)獗Wo(hù),防止溶入氧氣。

        (4)、要保證反應(yīng)器中的催化劑與氧氣隔離,催化劑儲罐和排放罐中都需經(jīng)過氮?dú)馔耆脫Q后方可使用。催化劑的轉(zhuǎn)移過程中亦要在N2保護(hù)下進(jìn)行。

        2.反應(yīng)裝置的操作

        在操作過程中,要密切注意反應(yīng)裝置,如果過濾器壓力增加不正常,就說明容器內(nèi)有聚合物生成。具體操作措施有:

        (1)反應(yīng)過程中,要保證反應(yīng)器沒有氣相空間,反應(yīng)液充滿整個反應(yīng)器,而惰性氣體排出則通過反應(yīng)器頂部排氣控制閥。

        (2)定期在反應(yīng)器出口處進(jìn)行取樣,分析反應(yīng)液中聚合物的含量,以此判斷反應(yīng)器中低聚物的濃度,確定后續(xù)工段如何操作。

        (3)根據(jù)甲醇在不同聚合物濃度溶液中溶解度的差別,來確定反應(yīng)液中聚合物的濃度。甲醇在反應(yīng)液溶解度確保在99%以上,若偏低,則說明發(fā)生較多聚合反應(yīng)。

        二、濃縮工段聚合物生成的控制

        減少反應(yīng)液中氧氣和Fe2+濃度,可以有效地減少地低聚物的生成。但在產(chǎn)品的濃縮過程中,如果控制不好,同樣會導(dǎo)致大量低聚物的生成。在濃縮工段,

        聚合物的大量積累會導(dǎo)致系統(tǒng)中過濾器嚴(yán)重堵塞,影響生產(chǎn)的連續(xù)性,另一方面也增加了生產(chǎn)的成本,造成大量的資源浪費(fèi)。在具體操作過程中要特別注意每個泵和過濾器的情況,同時對濃縮系統(tǒng)的工藝進(jìn)行優(yōu)化[3]:

        1.由于升高反應(yīng)溫度有利于丙烯酰胺聚合反應(yīng),所以在濃縮工段設(shè)計的溫度較低,通過控制加熱器使其溫度保持在40±2℃左右。

        2.為防止丙烯酰胺在閃蒸罐內(nèi)壁發(fā)生聚合,控制閃蒸罐出口和入口的溫度,溫差不大于2℃。

        3.操作過程中,注意觀察各設(shè)備,保證其正常運(yùn)轉(zhuǎn),根據(jù)出風(fēng)口的壓力變化來確定內(nèi)部聚合物量。當(dāng)聚合物達(dá)到一定的量時,及時進(jìn)行清理,防止堵塞管道。

        結(jié)論

        針對水合法合成丙烯酰胺時容易發(fā)成聚合的情況,減少反應(yīng)進(jìn)料中O2的濃度,使氧的濃度小于2×10-5,并對其進(jìn)行脫鹽,保證反應(yīng)原料和催化劑在轉(zhuǎn)移和保存過程中氮?dú)獗Wo(hù)。濃縮工段則需要采取嚴(yán)格控制條件,減少聚合物的生成量。通過這一系列的預(yù)防措施,可以有效地減少聚合物的生成,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。

        [1]日本三菱化學(xué)公司.通過水合法生產(chǎn)丙烯酰胺,1982,3(6):57-26264.日本專利號:1259915.

        [2]李琪,水合法丙烯酰胺裝置降低生產(chǎn)中低聚物的生成[J].工程技術(shù)與產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì).2011,11:48-49.

        [3]吳健偉,王德成,韓祖宏.丙烯腈懸浮床催化水合制備丙烯酰胺的條件[J].石油化工,1996,8.

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