謝芳(新疆輕工職業(yè)技術(shù)學院 新疆 烏魯木齊 830021)

前言

在可見光區(qū)與微波區(qū)之間，夾雜著一種波長在0.75-1000μm的電磁波，這種電磁波便屬于紅外光。紅外光譜在物質(zhì)的化學組成與結(jié)構(gòu)分析中有著極為廣泛的應用，主要是由于紅外光譜在通過物質(zhì)分子時，其中某個基團的振動或轉(zhuǎn)動頻率與紅外光的頻率一致，分子就可以將能量吸收然后遷躍至較高的振動能級，如果物質(zhì)分子吸收紅外光后發(fā)生振動與遷躍，這一部分波長的光就會被吸收，就能夠較為準確的確定物質(zhì)的化學組成與結(jié)構(gòu)。在油品分析中，紅外光譜也得到了極為廣泛的應用，其中以中紅外光譜技術(shù)與近紅外光譜技術(shù)為最。

一、紅外光譜儀實驗

1.儀器基本結(jié)構(gòu)

紅外光譜儀主要有邁克爾遜干涉儀、激光管、樣品室球面反射鏡、樣品架、橢圓凹面反射鏡、檢測器構(gòu)成，具體如圖1所示。

圖1 紅外光譜儀的基本結(jié)構(gòu)

2.實驗準備

首先需要將電源接通，然后打開紅外光譜儀開關(guān)，使儀器穩(wěn)定運轉(zhuǎn)30min左右，再進行實驗操作。打開電腦，在電腦中設置儀器相關(guān)參數(shù)。

3.紅外光譜圖的測試

將鹽片紅外燈下放入少量滑石粉后滴入微量無水乙醇進行磨光處理，然后使用無水乙醇將鹽片進行清洗，烘干后備用。在鹽片上滴定1滴油液樣品，然后將另外一張鹽片平壓，組裝成為液池，保證其中不存在氣泡。最后進行掃描。

4.紅外光譜掃描

首先使用近紅外光譜技術(shù)對油樣進行檢測，然后使用中紅外光譜技術(shù)對油樣進行檢測。

5.實驗結(jié)果

潤滑油第一次分析所得圖譜與峰數(shù)據(jù)見表2.潤滑油第二次分析所得圖譜與峰數(shù)據(jù)見表3.

表2 潤滑油第一次分析圖譜與峰數(shù)據(jù)

表3 潤滑油第二次分析圖譜與峰數(shù)據(jù)

6.結(jié)論

公式l=n/(2*(δ1δ2))，從圖2中我們可以發(fā)現(xiàn)干涉圖中波峰數(shù)目n=33，那么掃描波數(shù)范圍及其大小為δ1=2000cm-1，δ 2=600cm-1，計算得出l=0.117857mm。

將圖2-3中的數(shù)據(jù)記錄，通過公式CA%=10.32*A1610/l+0.23；CP%=6.9*A720/l+28.38；CN%=100-(CA%+CN%)，最終得出數(shù)據(jù)，見表1.

表1 圖2數(shù)據(jù)處理表

二、中紅外光譜與近紅外光譜的本質(zhì)區(qū)別

1.近紅外光譜技術(shù)油品分析原理

一般來說，近紅外光譜波長范圍在700-2500nm左右，僅能夠測定工藝較為穩(wěn)定的中控分析，在油源較為復雜的油樣分析方面存在一定的難度。就圖譜分析而言，由于基團的差異性使相同區(qū)域內(nèi)波譜的峰值、峰形與峰位都存在較大的差異。油樣主要是由烴類化合物構(gòu)成，通過近紅外光譜時會出現(xiàn)明顯的特征吸收情況。近紅外光譜的精確度與靈敏度都較差，如果油樣顏色較深，透光較為困難，會加大檢測的難度。在分析油樣化學組分以及結(jié)構(gòu)的時候，往往都是通過重疊的吸收峰計算，根據(jù)計算結(jié)果推算其相關(guān)性數(shù)據(jù)。近紅外光譜硬件設備再現(xiàn)性誤差極大，尤其是在相同機型中，在數(shù)學模型的復制與轉(zhuǎn)移過程中最為嚴重。究其根本，還是在于硬件設備上的微小差異經(jīng)過一系列復雜的計算之后被無限放大，最終形成較大的誤差。在日常工作中，需要對于每一臺設備監(jiān)理單獨的模型樣品標定，才能夠?qū)崿F(xiàn)較為準確的分析。如果采用這樣的方式，就會加大光譜分析工作的難度，而且無法實現(xiàn)資源信息的共享，對于系統(tǒng)化的管理與工作效率的提高會造成較大的負面影響。

2.中紅外光譜技術(shù)油品分析原理

如果除開樣品稱量等方面的誤差，可以根據(jù)吸光度極限誤差值±1%進行考慮。在定性分析方面，中紅外光譜不僅能夠鑒定已知物與未知物，還可以對新化合物的結(jié)構(gòu)進行分析。值得一提的是，在新化合物結(jié)構(gòu)分析方面，中紅外光譜技術(shù)需要與質(zhì)譜、紫外光譜、核磁共振等多種技術(shù)共同分析，才能夠準確的測定新化合物的分子結(jié)構(gòu)，其中，中紅外光譜扮演著不可或缺的重要角色。紅外光譜定量分析是通過吸收峰強度進行，僅僅需要從物質(zhì)組分中發(fā)現(xiàn)不受到其他干擾影響的吸收峰即可。中紅外光譜定量分析的方法主要有兩種，一種為測定光譜帶強度，另一種為測定光譜帶面積。除此之外，還可以采用一種光譜帶一階導數(shù)與二階導數(shù)的計算方式，采用這種計算方式能夠準確的測定中紅外光譜中出現(xiàn)重疊的光譜帶，還可以測定強峰斜坡上的肩峰，屬于一種極為精確的定量分析方式。

三、中紅外光譜技術(shù)與近紅外光譜技術(shù)的性能比較

中紅外光譜技術(shù)在適用性方面明顯強于近紅外光譜技術(shù)，近紅外光譜技術(shù)在油樣分析時存在較大的局限性，只能夠檢測油源穩(wěn)定的物質(zhì)，針對油源復雜、混合物的分析與檢測存在極大的難度。中紅外光譜技術(shù)不僅能夠?qū)τ驮摧^為復雜的樣品進行分析，還可以對加油站中混合的油樣進行定性的分析，具有極強的適用性。在誤差方面，近紅外光譜技術(shù)如果出現(xiàn)了微小的硬件誤差，經(jīng)過無數(shù)次復雜的運算后，誤差將會被無限擴大，影響了近紅外光譜技術(shù)的準確性。中紅外光譜技術(shù)在油樣的分析與檢測中，出現(xiàn)誤差的概率非常低，而且還可以適用于多種模型，具有極高的應用價值。就兩種光譜的信息量承載方面來看，近紅外光譜的信息量承載較少，僅為中紅外光譜技術(shù)信息量承載的千分之一，主要是因為大量的信息在倍頻的過程中發(fā)生了不同程度的衰減與遺失。

結(jié)束語

近年來，紅外光譜以其快速、準確、樣品需求量少的優(yōu)勢，在油品分析領域得到了極為廣泛的應用。中紅外光譜能夠在圖譜中尋找到物質(zhì)明顯的特征吸收峰，能夠滿足油源復雜的油樣或混合樣品的檢測需求，而近紅外光譜僅能夠應用于工藝較為穩(wěn)定的中控分析，存在一定的局限性。本文就中紅外光譜與近紅外光譜在油品分析中進行比較，并做出總結(jié)，以供廣大研究人員分析與借鑒。

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