李小梅

(自貢市糧油質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心,四川自貢 643000)

石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘的方法確認

李小梅

(自貢市糧油質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心,四川自貢 643000)

本實驗使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對石墨爐原子吸收光譜法測定大米中的鎘進行了方法確認,以此判斷本實驗室人員資質(zhì)和能力、儀器設(shè)備狀態(tài)以及設(shè)施和環(huán)境等檢測資源滿足檢驗標(biāo)準(zhǔn)的要求。通過對檢測數(shù)據(jù)的分析,確認本實驗室具備開展此項目的檢測能力。

原子吸收 鎘 方法確認

GB/T27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》中定義,方法確認是通過檢查并提供客觀證據(jù),以證實某一特定預(yù)期用途的特定要求得到滿足。需要確認的方法包括：實驗室設(shè)計(制定)的方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)檢測方法需要確認的對象包括實驗室首次引入的檢測方法,如實驗室從未使用過的儀器、試劑等。在新儀器、新試劑用作檢測之前,有必要對它的可接受性作出評定。為了確保本實驗室新購進的石墨爐原子吸收光譜儀在現(xiàn)有檢測人員、設(shè)施和環(huán)境條件下,采用公認的國家標(biāo)準(zhǔn)方法對大米中重金屬鎘的準(zhǔn)確檢測,我們對其進行了方法確認與分析。

1 方法簡介

1.1 方法原理

大米經(jīng)灰化后,注入用作吸收光譜儀石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值于鎘含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.2 主要儀器與試劑

安捷倫240Z石墨爐原子吸收光譜儀(包括自動進樣器,鎘空心陰極燈,spectrAA操作軟件);FA22048電子天平(0.0001);SX-4-10高溫爐;UPS-I型純水機;硝酸、高氯酸、磷酸銨都使用優(yōu)級純;GBW(E)080119鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度100ug/ml,相對擴展不確定度0.8%)。各儀器、試劑均在有效期內(nèi)使用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),認定機構(gòu)為地球物理地球化學(xué)勘查研究所,有效期限2015年3月。

2 實驗過程

2.1 樣品消解(干法灰化)

分別稱取2g、0.5g、0.2g試樣于瓷坩堝中,小火炭化至無煙,移入高溫爐500℃灰化8小時,冷卻。加混合酸小火炭化,反復(fù)多次至消化完全,放冷。用硝酸溶解,轉(zhuǎn)移定容至25ml。同時做空白試驗。

2.2 測定條件

波長228.8nm;狹縫0.5nm;燈電流400mA;氬氣0.4MPa;灰化溫度400℃;原子化溫度2000℃;交流橫向賽曼扣背景。進樣總體積13ul,其中3ul基體改進劑。

3 結(jié)果

3.1 線性范圍確認——繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

將100ug/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成2ng/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(母液)。儀器自動配制0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列并測定吸光度,得到吸光值與濃度關(guān)系的回歸方程。Abs=0.13370×C+0.01381 r=0.9999。結(jié)果見表1。

3.2 檢出限量確認

石墨爐原子吸收光譜法的檢出限MDL=3S0,S0為濃度為零時的空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差,對空白樣品進行11次平行測定,測得標(biāo)準(zhǔn)偏差S0=0.061,MDL=0.18ug/kg。結(jié)果見表2。

3.3 方法準(zhǔn)確度確認

地球物理地球化學(xué)勘查研究所的三種大米標(biāo)準(zhǔn)樣品,含量及不確定度見表3。采用干法灰化前處理后分別對三種標(biāo)準(zhǔn)樣品大米進行6次平行測定,計算平均值。結(jié)果見表4。

4 討論

稻谷是世界范圍內(nèi)種植總面積和總產(chǎn)量居第二的重要糧食作物,是我國第一大糧食作物。在我國糧食作物中,它占有38%的比重,而且它的消費量占到口糧消費總量的59%,我國有65%以上的人口以稻谷為主食。必須重視并保證大米質(zhì)量安全。鎘的主要污染來源工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水和廢氣。稻谷吸收富集于土壤中的鎘,使鎘含量增高。進入人體鎘,主要累積在肝、腎、胰腺、甲狀腺和骨骼中。使腎臟器官等發(fā)生病變,并影響人的正?；顒?。造成貧血、高血壓、神經(jīng)痛、骨質(zhì)松軟、腎炎和分泌失調(diào)等病癥。因此,對以大米為代表的糧食中的鎘進行檢測具有相當(dāng)積極的現(xiàn)實意義。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線各點濃度及對應(yīng)吸光度值

表2 空白樣品11次平行測定及對應(yīng)吸光度值

表3 大米標(biāo)準(zhǔn)樣品定值及不確定度

表4 準(zhǔn)確度確認結(jié)果

石墨爐原子吸收光譜儀作為新投入質(zhì)檢中心檢測重金屬的大型、關(guān)鍵儀器設(shè)備,根據(jù)食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認定對方法確認的要求,使用前需進行確認。本實驗室對新購進的原子吸收光譜儀用大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行了線性范圍、檢出限量以及方法準(zhǔn)確度確認。線性確認測定數(shù)據(jù)表明,本實驗0ng/ml～2.0ng/ml線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999,滿足測定要求。檢出限量為0.18ug/kg,滿足低濃度樣品檢測的需要。方法準(zhǔn)確度實驗中,三種大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測結(jié)果的平均值均在其定值含量不確定度范圍內(nèi),檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。從以上討論和分析中可以看出,本實驗室使用安捷倫240Z石墨爐原子吸收光譜儀對大米中鎘的檢測能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求,具備糧油食品中重金屬檢測能力。

[1]GB/T27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》.

[2]GB/T5009.15-2003 第一法 石墨爐原子吸收光譜法.

[3]盧利軍,馬書民,董奧,李愛軍,趙慶松.實驗室檢測方法確認技術(shù)研究[J].長春師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版),2005,12：69-72.