金梓謙JIN Zi-qian

（寧夏回族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站，銀川 750002）

（Ningxia Hui Autonomous Region Environmental Monitoring Center Station，Yinchuan 750002，China）

0 引言

溶液中離子型化合物的測定是經(jīng)典分析化學的主要內(nèi)容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法，如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和X 射線熒光分析法等，而對陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法，一直是沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。這些方法大都是操作步驟冗長費時，靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點，其中很多是目前難以用其他方法測定的例子，尤其是陰離子。離子色譜分析的濃度范圍為低μg/L（1-10）至數(shù)百mg/L。本文將討論的是水中常見無機陰離子的最低檢出濃度的確定。

1 實驗條件及準備

1.1 試劑 本文所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，實驗用水均為電導率小于0.5μS/cm 的二次去離子水，并經(jīng)過0.45μm 微孔濾膜過濾。

①淋洗液的配置：

0.5MNa2CO3的配置：稱取26.49g 優(yōu)級純Na2CO3，溶于超純水中，定溶至500mL。

0.5MNaHCO3的配置：稱取21.00g 優(yōu)級純NaHCO3，溶于超純水中，定溶至500mL。取9mL0.5MNa2CO3溶液和1.6mL0.5MNaHCO3溶液，用超純水定溶至1000mL。配制成4.5mMNa2CO3和0.8mMNaHCO3淋洗液。

②五種離子標準使用液：氟離子標準使用液：10.00mg/L；氯離子標準使用液：10.00mg/L；亞硝酸根標準使用液：10.00mg/L；硝酸根標準使用液：10.00mg/L；硫酸根標準使用液：10.00mg/L。

③混合標準使用液Ⅰ：依次從五種標準使用液中吸取10.00mL 于100mL 容量瓶中，用水稀釋至標線。此混合液中五種離子的濃度均為1.00mg/L。

④混合標準使用液Ⅱ：依次從混合標準使用液Ⅰ中取1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL 分別于6 個50mL 容量瓶中，用水稀釋至標線。此6 個容量瓶中五種離子的濃度分別為：0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.10mg/L、0.16mg/L、0.20mg/L。

1.2 儀器與設(shè)備

①離子色譜儀：戴安ICS1100；

②色譜柱：戴安AS23 陰離子分析柱、戴安AG23 陰離子保護柱；

③抑制器：戴安ASRS 300 化學抑制器；

④電導檢測器：戴安DS5；

⑤電腦分析儀：戴爾OPTIPLEX 990。

1.3 色譜條件

淋洗液濃度：4.5mmol 碳酸鈉、0.8mmol 碳酸氫鈉；

電導檢測器：DS6；

進樣量：25μL；

淋洗液流速：1.0mL/min；

泵壓力：1830psi。

2 標準曲線的繪制

取混合標準使用液Ⅱ，測定其峰面積。以峰面積為縱坐標，以離子濃度（mg/L）為橫坐標，用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程。12.730min、19.854min。

表1 校準曲線數(shù)據(jù)匯總

3 最低檢出濃度的計算

重復7 次等濃度樣品的進樣，軟件自動計算出濃度及信噪比。

利用公式：Cmin=4*C/（S/N）

式中：Cmin—最低檢出濃度，mg/L；C—測得濃度，mg/L；S/N—信噪比，由儀器軟件讀出。

計算得出各離子的最低檢出濃度后取平均值，得出最終計算結(jié)果。數(shù)據(jù)如表2。

表2 無機陰離子最低檢出濃度數(shù)據(jù)表

4 結(jié)論

在應用戴安離子色譜ICS1100，淋洗液濃度：4.5mmol碳酸鈉、0.8mmol 碳酸氫鈉；電導檢測器：DS6；進樣量：25μL；淋洗液流速：1.0mL/min；泵壓力：1830psi 左右的條件下，對水中常見的五種陰離子的最低檢出濃度的確定方法進行探究，實驗結(jié)果滿足環(huán)境標準的要求，故此方法可行。

[1]無機陰離子的測定離子色譜法HJ/T 84-2001.

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[4]王紅偉，劉俊娓，林少彬.離子色譜法同時測定水中的四種陰離子的研究[J].衛(wèi)生研究，2006（03）.