程忠玲，劉 濤，王承猛

(1.承德石油高等?？茖W(xué)校化學(xué)工程系，河北 承德 067000;2.遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院，遼寧 營口 115014)

己內(nèi)酰胺是一種重要的有機(jī)化工原料單體，主要用于生產(chǎn)尼龍6纖維、尼龍6工程塑料和薄膜等，在紡織、汽車、電子、機(jī)械等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。在己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)過程中，往往副產(chǎn)硫銨，減少副產(chǎn)硫銨是未來己內(nèi)酰胺技術(shù)改進(jìn)的目標(biāo)和新的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)技術(shù)開發(fā)的方向［2］。副產(chǎn)硫銨的處理采用硫銨結(jié)晶裝置，包括結(jié)晶器、潷析器、稠化器、離心機(jī)、干燥器等主要設(shè)備。硫銨裝置是己內(nèi)酰胺工程的主要生產(chǎn)單元之一［3］。稠化器是離心機(jī)進(jìn)料的預(yù)處理設(shè)備，在稠化器中通過洗滌以減少硫銨產(chǎn)品中己內(nèi)酰胺的夾帶，通過稠化漿料以確保離心機(jī)進(jìn)料的穩(wěn)定。但在運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)由于設(shè)計(jì)的缺陷，經(jīng)常出現(xiàn)管線堵塞、溢流等問題，造成生產(chǎn)隱患，不利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、連續(xù)運(yùn)行，造成不必要的停工和物料損失。本文針對(duì)稠化器運(yùn)行中常見的問題，確定了稠化器的優(yōu)化設(shè)計(jì)方案。

1 硫銨結(jié)晶稠化器的工藝流程簡介

當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)硫銨的固體含量達(dá)到設(shè)定值時(shí)，通過結(jié)晶器底部的漿液輸送泵送至稠化、離心工序。稠化在稠化器中進(jìn)行。稠化器上部直徑較大，進(jìn)行己內(nèi)酰胺油和硫銨母液的分離;下部直徑較小，進(jìn)行硫銨晶料分選及漿液稠化。來自結(jié)晶器的硫銨漿液，從稠化器上部進(jìn)入，通過與底部進(jìn)入的洗液進(jìn)行逆流接觸，將硫銨漿液中夾帶的己內(nèi)酰胺洗滌后，利用己內(nèi)酰胺比硫銨難溶于水的特性和彼此之間的密度差異［4］，將其在稠化器頂部進(jìn)行靜態(tài)分離，分離的己內(nèi)酰胺從溢流擋板溢流流出，一部分硫銨母液在稠化器上部與己內(nèi)酰胺分離后溢流回母液中間儲(chǔ)罐。另一部分母液和硫銨晶粒形成的較重物流向下進(jìn)入淘洗腿，使硫銨漿液通過沉降得以稠化后進(jìn)入離心工序。

2 稠化器常見的管線堵塞、溢流問題

1)硫銨母液是過飽和溶液，遇冷結(jié)晶易堵塞管線，特別是溢出口部位，由于保溫等問題容易結(jié)晶析出，從而導(dǎo)致稠化器頂部溢流。己內(nèi)酰胺溢流線也存在此類問題。

2)稠化器上部己內(nèi)酰胺和硫銨母液的界位是利用己內(nèi)酰胺的溢流擋板的高度控制，由于設(shè)計(jì)的開口高度和結(jié)構(gòu)不合理，容易造成物料控制不穩(wěn)定，造成頂部溢流的現(xiàn)象。

3)稠化器頂部的緩沖空間小，在溢流線堵塞后若處理不及時(shí)，容易造成溢流。

3 稠化器的優(yōu)化設(shè)計(jì)方案

3.1 稠化器的優(yōu)化設(shè)計(jì)方案

針對(duì)稠化器常見的管線堵塞、溢流問題，優(yōu)化了稠化器的設(shè)計(jì)方案。硫銨結(jié)晶稠化器的優(yōu)化設(shè)計(jì)結(jié)果見圖1。

1)硫銨母液溢流管線遇冷結(jié)晶堵塞問題。其易堵塞的部位是在設(shè)備與管線的接口部位，在設(shè)備內(nèi)部的管口采用增加熱蒸汽吹掃的設(shè)計(jì)方案，可以提高局部硫銨母液的溫度。生產(chǎn)中應(yīng)及時(shí)投用硫銨母液溢流線的加熱蒸汽，可避免硫銨母液溢流管線遇冷結(jié)晶堵塞。

2)己內(nèi)酰胺管線的堵塞問題。在己內(nèi)酰胺溢出管線上安裝視鏡，以便及時(shí)監(jiān)控;同時(shí)設(shè)計(jì)水洗管線，定期沖洗。在日常生產(chǎn)維護(hù)中，己內(nèi)酰胺溢出管線的定期沖洗是確保系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵工作。己內(nèi)酰胺溢流管線的長時(shí)間堵塞會(huì)造成己內(nèi)酰胺和硫銨母液的界位逐漸降低，直至降至硫銨母液溢流位置，造成己內(nèi)酰胺進(jìn)入硫銨母液系統(tǒng)，最終導(dǎo)致硫酸胺產(chǎn)品中己內(nèi)酰胺的超標(biāo)。

3)加大稠化器頂部空間，使富裕量充足，增加了緩沖的能力，贏得了事故的處理時(shí)間。

4)己內(nèi)酰胺溢流擋板采用“V”齒形可調(diào)擋板，便于根據(jù)溢流量調(diào)節(jié)流通面積。己內(nèi)酰胺溢流擋板和硫銨母液溢流口的相對(duì)位置確定為在最低位置運(yùn)行時(shí)，H2=H3。

3.2 己內(nèi)酰胺溢流擋板的設(shè)計(jì)

設(shè)硫銨母液密度為ρ1;己內(nèi)酰胺密度為ρ2;稠化器頂部空間高度為H1;母液溢流線高度為H3;己內(nèi)酰胺擋板高度為H2，“V”齒形擋板可調(diào)，可調(diào)高度位于H3與H3+ΔH之間。

1)如果己內(nèi)酰胺溢流擋板在最低位置時(shí)，H2=H3。己內(nèi)酰胺和硫銨母液之間界位最高，有利于硫胺母液和己內(nèi)酰胺的有效分離，己內(nèi)酰胺可以直接溢出，在稠化器的頂部沒有己內(nèi)酰胺存留，保證硫胺母液中夾帶的己內(nèi)酰胺量最少，從而保證硫胺的淘洗效果，減少產(chǎn)品硫胺中己內(nèi)酰胺的夾帶。

2)如果己內(nèi)酰胺溢流擋板在最高位置時(shí)，H2=H3+ΔH。己內(nèi)酰胺和硫銨母液的界位如圖2所示。

設(shè)己內(nèi)酰胺高度為H，則硫銨母液高度為H3+ΔH－H，根據(jù)分離原理，得到如下計(jì)算公式:

由(1)式解得

利用可調(diào)擋板的自然調(diào)節(jié)，液位可控制在H3～H3+ΔH，己內(nèi)酰胺和硫銨母液的界位在0～H調(diào)節(jié)，保證己內(nèi)酰胺和硫銨母液的正常溢流。

3.3 稠化器頂部空間高度的設(shè)計(jì)

硫銨母液溢流線正常流動(dòng)時(shí)，如果己內(nèi)酰胺溢流線堵塞時(shí)間過長，會(huì)造成稠化器的液位不斷上升，而界位逐漸下降，最終達(dá)到最低值，容易造成硫銨母液溢流線嚴(yán)重夾帶己內(nèi)酰胺。

假設(shè)己內(nèi)酰胺最終達(dá)到的高度為H0，則

解得，H0= ρ1H3/ρ2。

按H0計(jì)算結(jié)果確定稠化器頂部空間高度H1，在H0基礎(chǔ)上考慮一定的富裕量。若富裕量偏低，一旦己內(nèi)酰胺溢流線堵塞時(shí)間過長，容易造成己內(nèi)酰胺液位上升，從稠化器頂部溢出。為增加稠化器頂部空間的緩沖能力，一般可考慮富裕20%左右。

4 結(jié)束語

由于硫胺母液溢流線和己內(nèi)酰胺溢流線增加了防止堵塞的設(shè)施，確保了管線的暢通。增加了稠化器頂部高度，提高了裝置的緩沖能力，為事故的處理提供足夠時(shí)間。

［1］崔小明.國內(nèi)外己內(nèi)酰胺的供需現(xiàn)狀及發(fā)展前景［J］.合成技術(shù)及應(yīng)用，2010，25(4):37－42.

［2］曉銘.我國己內(nèi)酰胺生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)展及市場(chǎng)分析［J］.精細(xì)化工原料及中間體，2012(1):34－37.

［3］文捷.己內(nèi)酰胺硫銨新裝置中和反應(yīng)結(jié)晶技術(shù)［J］.企業(yè)技術(shù)開發(fā)，2005，24(9):24－26.

［4］李先華，黨樂平，殷萍.硫銨蒸發(fā)結(jié)晶過程影響因素研究［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2008，40(11):40－43.