王少華，馬志鋒，張顯峰，孫 剛，馮朝輝，李 偉，陸 政

（北京航空材料研究院，北京100095）

Al－Zn－Mg－Cu系超高強(qiáng)鋁合金，因其具有高強(qiáng)度、低密度和良好的加工性能等優(yōu)點(diǎn)，是航空航天領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的結(jié)構(gòu)材料之一[1－3］。為了提高鋁合金的綜合性能或者某一方面的性能，添加微量的稀土元素是個(gè)有效的途徑。研究表明，鋁合金中加入微量Sc形成LI2型Al3Sc相，晶格常數(shù)與Al基體相近，可以有效地細(xì)化晶粒和強(qiáng)烈的時(shí)效強(qiáng)化效應(yīng)[4］。微量Ag可以提高Al－Zn－Mg－Cu合金的時(shí)效硬化速度，提高GP區(qū)的穩(wěn)定溫度區(qū)間[5］。Er的價(jià)格低廉，這使得Er在鋁工業(yè)中的推廣應(yīng)用具有很大的優(yōu)越性，在 Al－Mg[6］，Al－Zn－Mg[7－9］和Al－Li[10］合金中添加微量的Er，可有效細(xì)化合金的鑄態(tài)晶粒；提高合金的硬度、強(qiáng)度和再結(jié)晶溫度。但是，關(guān)于微量元素Er對(duì)高Zn含量的Al－Zn－Mg－Cu系合金組織性能的影響及相關(guān)機(jī)理的報(bào)道較少[11，12］。

本工 作 研 究 的 Al－Zn－Mg－Cu－Zr－0.5Er（質(zhì) 量 分?jǐn)?shù)%，下同）合金型材是一種新的超高強(qiáng)合金，該合金型材的Zn含量較高，但是Cu和Mg的含量較低，合金中還添加入了0.5%的Er，但是關(guān)于該合金組織性能的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。因此，本工作較系統(tǒng)地研究了Er元素在該合金型材的存在形式及對(duì)組織性能的影響，為將來(lái)Er元素在Al－Zn－Mg－Cu超高強(qiáng)鋁合金的推廣應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料為2.5mm 厚的 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5 Er）合金型材，基體合金（以下簡(jiǎn)稱合金1）與加Er微合金化后合金（以下簡(jiǎn)稱合金2）的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金型材經(jīng)470℃／2h固溶、室溫水淬后，進(jìn)行120℃／4h＋165℃／8h雙級(jí)時(shí)效處理。兩種合金時(shí)效后的拉伸實(shí)驗(yàn)在 WDW－1 00kN試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣沿?cái)D壓方向截取。顯微組織采用MEFS型多功能金相顯微鏡觀察，第二相及斷口分析在JSM－M5600LN型掃描電鏡上進(jìn)行。合金時(shí)效后沉淀相的析出情況在JEM－2010型透射電鏡上觀察，加速電壓為200kV。采用電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)分析了合金型材的晶粒大小、晶粒取向及再結(jié)晶信息。背散射電子衍射分析在LEO－1450掃描電鏡配備的Channel 4（EBSD）系統(tǒng)進(jìn)行。進(jìn)行晶粒組織分析時(shí)采用的步長(zhǎng)是0.6μm，范圍為300μm×200μm。

表1 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical compositions of the Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloys（mass fraction／%）

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織

圖1為兩種合金型材固溶處理后的顯微組織圖片，合金1的晶粒沿?cái)D壓方向（L向）為明顯的纖維狀組織；合金橫向（LT向）的晶粒組織尺寸有所增加，仍為拉長(zhǎng)的組織，只是發(fā)生了部分的回復(fù)再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大。合金2晶粒沿?cái)D壓方向（L向）為明顯的纖維狀組織；合金橫向（LT向）的晶粒組織尺寸細(xì)小，仍為拉長(zhǎng)的平行組織，未發(fā)現(xiàn)回復(fù)再結(jié)晶，合金晶界處沿?cái)D壓方向存在許多未溶的第二相粒子。

圖2給出了合金2型材固溶后未溶相的SEM圖片和EDS分析，結(jié)果顯示未溶的第二相基本為Al8Cu4Er相[11］，尺寸大小不等，大約為1～10μm，說(shuō)明擠壓變形后，合金晶界處的Al8Cu4Er相破碎的不充分，仍然殘留有10μm這樣比較大尺寸的未溶相，對(duì)合金的強(qiáng)度和韌性不利。

2.2 拉伸性能

圖1 Al－Zn－Mg－Cu（－0.5Er）合金型材固溶后的三維光學(xué)顯微組織照片 （a）合金1；（b）合金2Fig.1 Three－dimensional optical micrographs of Al－Zn－Mg－Cu（－0.5Er）alloy profile after solid solution treatment （a）alloy 1；（b）alloy 2

圖2 Al－Zn－Mg－Cu－Zr－0.5Er型材固溶后第二相的SEM（a）和EDS分析（b）Fig.2 SEM and EDS of second phase in Al－Zn－Mg－Cu－Zr－0.5Er alloy profiles after solid solution treatment （a）SEM；（b）EDS

表2 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金型材120℃／4h＋165℃／8h雙級(jí)時(shí)效后的拉伸性能Table 2 Tensile properties of Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloy profile after 120℃／4h＋165℃／8htemper

兩種合金型材在120℃／4h＋165℃／8h時(shí)效后的拉伸性能如表2所示，可見(jiàn)，Er的加入降低了合金型材的強(qiáng)度和韌性，但提高了合金型材的電導(dǎo)率。對(duì)比基體合金型材，合金2的強(qiáng)度降低約9%，伸長(zhǎng)率降低了2.7%，電導(dǎo)率提高了3.3%。

2.3 拉伸斷口

合金1的斷口主要以穿晶的剪切和韌窩混合型斷裂為主，剪切帶和韌窩是斷口的主要特征，而且在韌窩處未見(jiàn)到任何的第二相粒子（圖3（a））。合金2與合金1的斷裂機(jī)制基本一致，只是整個(gè)斷口韌窩的比例增加，而且?guī)缀趺總€(gè)韌窩的底部都存在一個(gè)或多個(gè)第二相粒子，如圖3（b），（c）所示。第二相粒子的尺寸約為1～3μm，對(duì)其進(jìn)行EDS分析，結(jié)果顯示第二相粒子都為 Al8Cu4Er相（圖3（c），（d））。

圖3 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金型材雙級(jí)時(shí)效處理后拉伸斷口的SEM 形貌和EDS分析（a）合金1，SEM；（b），（c）合金2，SEM；（d）圖3（c）中粒子的 EDSFig.3 SEM and EDS of tensile fracture of Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloy profiles after two step aging treatment（a）alloy 1，SEM；（b），（c）alloy 2，SEM；（d）EDS of particle in fig.3（c）

2.4 TEM組織分析

圖4為合金2基體內(nèi)第二相粒子的TEM圖片和EDS分析，晶內(nèi)分布著一些尺寸約為50nm的黑色圓形粒子，經(jīng)過(guò)EDS分析可知，這些粒子也為Al8Cu4Er相。這些粒子的尺寸較小，而且呈規(guī)則的圓形，與存在于晶界的1～10μm的Al8Cu4Er相粒子（圖3（d））成分類似，但是對(duì)合金組織性能起的作用卻截然不同。

圖5和圖6為合金經(jīng)過(guò)120℃／4h＋165℃／8h雙級(jí)時(shí)效后的TEM照片，晶內(nèi)和晶界處的明場(chǎng)相均是在〈011〉A(chǔ)l帶軸下得到的。合金1晶內(nèi)存在著棒狀和圓形兩種形態(tài)的沉淀相，而且主要以圓形的沉淀相為主，尺寸多集中在10～20nm（圖5（a））。晶界沉淀相粗化嚴(yán)重，呈圓形且沿著晶界斷續(xù)分布。晶界附近存在明顯的晶界無(wú)析出帶（PFZ），過(guò)時(shí)效現(xiàn)象明顯（如圖5（b））?！?01〉A(chǔ)l帶軸下的衍射斑點(diǎn)花樣如圖5（a）中小圖所示，〈001〉A(chǔ)l帶軸下可以清晰地發(fā)現(xiàn)在1／3｛220｝，2／3｛220｝的位置出現(xiàn)了η′（η）相的衍射花樣，晶內(nèi)沉淀相主要為與基體半共格的η′相和非共格的η相，并且η相數(shù)量居多[13］，說(shuō)明此時(shí)合金的強(qiáng)度已經(jīng)處在下降的階段。合金2晶內(nèi)沉淀相的析出情況與合金1基本一致，沒(méi)有明顯區(qū)別（圖5（b））。

圖4 Al－Zn－Mg－Cu－Zr－0.5Er合金型材均勻化處理后第二相的 TEM（a）和EDS分析（b）Fig.4 SEM and EDS of second phase in Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloy after homogenization （a）TEM；（b）EDS

圖5 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金型材雙級(jí)時(shí)效后的 TEM 照片和選區(qū)電子衍射圖（a）合金1，〈001〉SADP；（b）合金2，〈001〉SADPFig.5 TEM images and SAD patterns of Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloy profiles after two step aging treatment（a）alloy 1，〈001〉SADP；（b）alloy 2，〈001〉SADP

圖6 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金型材雙級(jí)時(shí)效后的晶界 TEM 圖片 （a）合金1；（b）合金2Fig.6 TEM images of grain boundaries of Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloy profile after two step aging treatment （a）alloy 1；（b）alloy 2

合金1和合金2型材晶界處的沉淀相均沿晶界斷續(xù)分布，晶界附近有較窄的晶界無(wú)析出帶，有明顯的過(guò)時(shí)效特征。

仔細(xì)對(duì)比合金2與合金1型材經(jīng)過(guò)120℃／4h＋165℃／8h雙級(jí)時(shí)效后的晶內(nèi)和晶界的TEM照片，發(fā)現(xiàn)沉淀相種類、尺寸和數(shù)量沒(méi)有明顯差異。所以，Er的加入對(duì)合金型材的時(shí)效析出情況沒(méi)有產(chǎn)生明顯的影響。

2.5 EBSD晶粒取向分析

對(duì)于變形鋁合金而言，合金固溶后的回復(fù)再結(jié)晶程度對(duì)合金性能也是至關(guān)重要的，圖7為采用EBSD技術(shù)觀察合金1和合金2型材固溶后組織的再結(jié)晶情況的分析結(jié)果，觀察的區(qū)域?yàn)楹辖鹦筒牡臋M向（在晶界和亞晶界圖中，藍(lán)色線代表取向差為3～5°；紅色線代表取向差為5～10°；細(xì)黑線代表取向差為10～15°；粗黑線代表取向差為大于15°）。在合金1型材中，合金的晶粒由擠壓的纖維狀組織和許多小尺寸的近等軸晶粒組成，而且纖維組織部分晶粒的尺寸也較大（見(jiàn)圖7（a））。通過(guò)合金1型材的晶界和亞晶界圖可以清晰地發(fā)現(xiàn)合金發(fā)生了比較嚴(yán)重的再結(jié)晶，在拉長(zhǎng)的晶粒之間存在許多小尺寸的近等軸晶粒（見(jiàn)圖7（b））。合金2型材的晶粒中大部分的晶粒為拉長(zhǎng)的纖維狀晶粒，晶粒尺寸較小，僅發(fā)生了少量的再結(jié)晶（見(jiàn)圖7（c），（d））。

圖7 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）合金型材橫向截面的 EBSD晶粒形貌和晶界圖（a）合金1，晶粒形貌圖；（b）合金1，晶界圖；（c）合金2，晶粒形貌圖；（d）合金2，晶界圖Fig.7 EBSD maps showing grain morphology and boundary in transverse direction of Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－0.5Er）alloy profile（a）alloy 1，grain morphology；（b）alloy 1，grain boundary；（c）alloy 2，grain morphology；（d）alloy 2，grain boundary

3 分析與討論

3.1 Er對(duì)合金組織形貌的影響

合金1型材經(jīng)過(guò)固溶處理后，合金晶內(nèi)和晶界的第二相基本都回溶到了基體，合金元素在晶內(nèi)和晶界分布都很均勻（如圖1（a））。合金2型材中加入0.5%Er后，大部分的Er元素是以Al8Cu4Er相的形式存在于晶界處。為了研究合金中Al8Cu4Er相的回溶溫度，測(cè)試了含Er合金在鑄態(tài)和均勻化態(tài)的DSC曲線，結(jié)果如圖8所示。DSC分析顯示合金的鑄態(tài)組織中存在兩個(gè)明顯的吸熱峰，一個(gè)在474℃，另一個(gè)在575℃。前一個(gè)峰對(duì)應(yīng) MgZn2相的回溶，而575℃出現(xiàn)的吸熱峰對(duì)應(yīng)的是Al8Cu4Er相的回溶反應(yīng)。傳統(tǒng)的均勻化和固溶工藝不能有效的促進(jìn)該相的回溶。因此，合金2型材經(jīng)過(guò)擠壓變形和固溶處理破碎了并溶解了一部分的Al8Cu4Er相，但是由于變形量有限，合金中還是存在大量的Al8Cu4Er殘留相（見(jiàn)圖1（b）和圖2）。

圖8 合金2的DSC曲線Fig.8 The DSC curves of alloy 2

如圖7所示，擠壓變形和固溶處理后，合金2的晶粒尺寸要更細(xì)小，而且再結(jié)晶的程度要明顯小于合金1型材。說(shuō)明合金1在擠壓和固溶處理后，內(nèi)部發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒的長(zhǎng)大。但是，Er的加入可以有效地抑制合金的回復(fù)再結(jié)晶和晶界的遷移合并，使得合金保持了擠壓態(tài)的纖維狀組織。合金中加入微量Er后，形成了難回溶的Al8Cu4Er相，這些相主要偏聚在晶界，大部分的粒子在擠壓變形后發(fā)生破碎，尺寸1～5μm不等（見(jiàn)圖2，3）。另外，在晶內(nèi)還分布著一類Al8Cu4Er相，尺寸約為50nm（見(jiàn)圖4）。這兩類粒子都可以釘扎位錯(cuò)和晶界的遷移，有效抑制合金回復(fù)再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大，保持合金的變形態(tài)組織。

3.2 Er對(duì)合金拉伸性能的影響

Al－Zn－Mg－Cu系合金的強(qiáng)度主要依賴于時(shí)效后的沉淀強(qiáng)化相，而主要的強(qiáng)化相就是MgZn2相，另外還有幾種強(qiáng)化相，例如S（Al2CuMg），T（Al2Mg3Zn3）和θ（Al2Cu）相等，只不過(guò)它們的強(qiáng)化作用沒(méi)有MgZn2相作用明顯。因?yàn)樵诤辖鹬蠩r的加入在晶界處形成了大量的Al8Cu4Er相，所以固溶在基體的Cu原子數(shù)量減少，在時(shí)效過(guò)程中S（Al2CuMg），和θ（Al2Cu）的數(shù)量就會(huì)大量減少，而它們的強(qiáng)化作用也會(huì)大大削弱，合金的強(qiáng)度降低。

合金固溶時(shí)效后，在合金的晶內(nèi)和晶界仍然有大量的Al8Cu4Er相，尺寸為1～5μm。這些相比較脆而且和基體的結(jié)合力不夠強(qiáng)，在受到拉應(yīng)力作用時(shí)，大量位錯(cuò)在第二相粒子處塞積，迫使粒子破碎或者與基體分離產(chǎn)生裂紋，形成韌窩型斷裂，降低了合金的強(qiáng)度，這種斷裂最主要的特征就是在韌窩的底部有第二相粒子。

通過(guò)對(duì)比合金1與合金2型材時(shí)效后的沉淀相析出情況，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Er的加入對(duì)沉淀相的種類、數(shù)量和尺寸有明顯的影響。含Er合金強(qiáng)度降低主要是因?yàn)?.5%Er的添加量偏高，合金晶內(nèi)的固溶量有限，合金中大量的元素Er以殘留的Al8Cu4Er相存在，而常規(guī)的均勻化和固溶處理難以促使該相的回溶，在拉伸過(guò)程中成為裂紋源，導(dǎo)致合金在殘留相處斷裂，影響合金的強(qiáng)度。

本研究中擠壓型材的變形量有限，合金中殘留的Al8Cu4Er相沒(méi)有得到充分的變形和破碎，較大尺寸的未溶相在高溫固溶過(guò)程中沒(méi)有溶解，相對(duì)尺寸較小的破碎相回溶到了基體中，說(shuō)明大變形量對(duì)Al8Cu4Er相的回溶有促進(jìn)作用。因此，本研究采用金屬模鑄造方法分別制備了含有0.12%Er和0.48%Er的20mm厚的鑄錠，并通過(guò)九個(gè)道次的軋制得到了2mm厚的板材，不同合金板材T6態(tài)的室溫拉伸性能如表3所示。結(jié)果顯示經(jīng)過(guò)多個(gè)道次大變形量軋制后的合金板材，合金強(qiáng)度隨Er含量的增加而升高。這說(shuō)明多道次的反復(fù)碾壓有效的破碎了合金中殘留的Al8Cu4Er相，大量小尺寸的Al8Cu4Er相在隨后的固溶處理中回溶，減小了合金拉伸過(guò)程中裂紋源的數(shù)量，有效地提高了合金的強(qiáng)度。

表3 Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－Er）合金板材T6態(tài)的拉伸性能Table 3 Tensile properties of Al－Zn－Mg－Cu－Zr（－Er）alloy plates after T6temper

3.3 Er對(duì)合金電導(dǎo)率的影響

電導(dǎo)率與合金的抗應(yīng)力腐蝕性能密切相關(guān)，一般合金的抗應(yīng)力腐蝕性能隨合金電導(dǎo)率的增加而提高，因此電導(dǎo)率通常被作為判定合金性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本工作采用Starink模型[14］討論了合金1與合金2型材的電導(dǎo)率差異，合金的電導(dǎo)率可以用下面的公式（1）表示。合金1與合金2型材的時(shí)效析出行為相似，因此基體中的元素Zn和Mg的濃度基本一致，電導(dǎo)率的差異主要是Cu元素所致。在合金2型材中，Er的加入使得大量的Cu原子與Er原子結(jié)合形成了Al8Cu4Er相，在隨后的固溶時(shí)效處理也僅有少部分小尺寸的相溶解，大部分的Al8Cu4Er相仍以第二相的形式存在合金中。

式中：σM（t）為基體電導(dǎo)率；ρM（t）為基體電阻；ρ0為不含合金元素的基體電阻；t為時(shí)效時(shí)間；xZn（t），xMg（t）和xCu（t）為Zn，Mg和Cu在基體中的濃度。可見(jiàn)，在合金時(shí)效析出程度相近的情況下，由于Cu原子的析出，合金2型材的電導(dǎo)率一直高于合金1型材，顯示Er元素的添加增加了合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。

綜上所述，盡管本工作研究的 Al－Zn－Mg－Cu－Zr－0.5Er合金強(qiáng)度有所下降，但根據(jù)本工作對(duì)該合金較系統(tǒng)的研究可知，在Al－Zn－Mg－Cu系合金中添加Er元素應(yīng)控制在0.5%以下（建議0.1%～0.3%為宜），并盡可能地通過(guò)變形破碎Al8Cu4Er相，采用多級(jí)高溫精密固溶處理，促進(jìn)該相的回溶，這樣可以得到強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能優(yōu)異的合金。

4 結(jié)論

（1）Al－Zn－Mg－Cu－Zr－0.5Er合金型材中，元素 Er主要以未溶Al8Cu4Er相的形式存在，可以釘扎位錯(cuò)和晶界的遷移，有效抑制合金回復(fù)再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大，保持合金的變形態(tài)組織。

（2）0.5%Er的添加使得合金型材的強(qiáng)度降低，主要是因?yàn)楹辖鹦筒闹袣埩袅舜罅康腁l8Cu4Er相，在變形過(guò)程中由于位錯(cuò)塞積形成裂紋，降低了合金的強(qiáng)度。但是，合金的電導(dǎo)率有所提高。

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