張 盼，葉凌英，顧 剛，蔣海春，張新明

（1中南大學 材料科學與工程學院，長沙410083；2中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙410083）

超塑性變形可以從兩種截然不同的組織開始，或以完全再結(jié)晶的細小等軸晶粒開始，或以變形組織開始［1］。當超塑性變形以變形組織為初始態(tài)時，變形初期利用基體發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶生成細小的等軸晶，當完成再結(jié)晶后，則與具有細小等軸晶粒的材料的變形機制一致，即以晶界滑移為主要變形機制，同時伴隨著位錯滑移和擴散蠕變等協(xié)調(diào)機制［2］。

目前關(guān)于細小等軸晶超塑性機理的研究比較成熟，而對于以變形組織開始的超塑性變形機理研究尚缺乏統(tǒng)一的結(jié)論。Brichnell等［3］、Watts等［4］通過觀察Al－Cu－Zr合金超塑性變形早期的組織演變，發(fā)現(xiàn)亞晶迅速長大并且晶粒間取向差增加，認為該過程類似于靜態(tài)再結(jié)晶過程中的亞晶粗化過程，提出了一種亞晶粗化機制。而Nes［5］認為超塑性變形早期大角度晶界的形成是小角度亞晶界發(fā)生遷移的結(jié)果。Hales和McNelley［6］對Al－Mg合金的系統(tǒng)研究，認為其超塑性變形機理表現(xiàn)為亞晶晶界遷移。Gandhi等［7］、Lyttle等［8］認為超塑性變形過程中同時存在亞晶旋轉(zhuǎn)，亞晶轉(zhuǎn)換和晶界滑移三種變形機制。Gandhi和Raj［7］探究了多種鋁合金的超塑性變形行為，提出了亞晶超塑性模型。Bate等［9，10］、Blackwell等［11］對AA8090 鋁 鋰合金的微觀組織演變進行了分析，認為超塑性變形是晶粒轉(zhuǎn)動和晶粒長大的有機結(jié)合，且位錯運動也起到重要作用，并對傳統(tǒng)的晶界滑移（Grain Boundary Sliding，GBS）理論提出質(zhì)疑。劉志義等［12］認為在AA8090鋁鋰合金超塑變形的初始階段表現(xiàn)為位錯滑移，最后階段GBS是主要變形機制，協(xié)調(diào)機制為動態(tài)回復和位錯滑移。

本課題組前期實驗結(jié)果表明，工業(yè)化生產(chǎn)的5A90鋁鋰合金超塑性板材具有扁平狀晶粒組織，主要為形變組織［13］。在超塑拉伸變形前對合金板材進行高溫再結(jié)晶處理（450℃／30min＋水淬），其晶粒大小和形貌基本保持不變，但是伸長率得到顯著提高［14］。具有這樣組織特點的合金超塑性變形行為及機理鮮有報道。因此，本工作以經(jīng)450℃／30min再結(jié)晶處理水淬后的5A90鋁鋰合金超塑性板材為實驗對象，研究具有這種變形組織的材料的超塑性變形行為及組織演變，分析超塑性伸長率大幅提高的變形機理。

1 實驗

實驗材料為按照本課題組建立的形變熱處理工藝制備的2mm厚5A90鋁鋰合金超塑性板材［1］，合金板材的實測化學成分如表1所示。

表1 5A90鋁鋰合金實測化學成分（質(zhì)量分數(shù)／%）Table1 The composition of 5A90Al－Li alloy（mass fraction／%）

拉伸試樣沿軋制方向截取加工而成，樣品的尺寸和形狀如圖1所示［15］。拉伸實驗在RWS50拉伸試驗機上進行，采用對開式三段電阻絲爐加熱，恒溫區(qū)長度為200mm，溫度波動范圍為±3℃。拉伸過程中保持夾頭速度恒定，變形溫度范圍為450～500℃，初始應變速率控制在1.3×10－3～3×10－4s－1。樣品在5min內(nèi)升至測試溫度，保溫15min后開始拉伸。取拉伸后的樣品縱截面進行分析，用于金相觀察的試樣經(jīng)機械拋光后用混合酸（1HF＋4HNO3＋4HCl＋15H2O，體積分數(shù)／%）腐蝕20～40s，再用稀硝酸擦拭，然后用清水清洗，吹干后在XJP－6A光學顯微鏡下觀察分析；用于EBSD分析的樣品經(jīng)機械拋光后采用10%HClO4＋90%C2H5OH進行電解拋光。晶粒尺寸的測量采用線截距法。

圖1 超塑性拉伸試樣形狀和尺寸Fig.1 Shape and size of the tensile specimen for superplasticity stretching

2 實驗結(jié)果

2.1 塑性流動力學特性

對再結(jié)晶處理后的5A90鋁鋰合金細晶板材進行超塑性單軸拉伸時，選取了450，475，500℃三種變形溫度，在每種變形溫度下選取了三個初始應變速率，分別為1.3×10－3，8×10－4，3×10－4s－1。

圖2（a）給出了在變形溫度為475℃，初始應變速率為1.3×10－3，8×10－4，3×10－4s－1拉伸時合金的真應力－真應變曲線，圖2（b）給出了在初始應變速率為8×10－4s－1，不同變形溫度450，475，500℃拉伸時的真應力－真應變曲線，可以看出，這些應力－應變曲線的主要共同特征是：在變形的初始階段加工硬化率很高，應力迅速達到峰值，然后維持短暫的近似穩(wěn)定流動階段，最后應力又迅速下降直至斷裂。

由表2中可以看出，合金最大流動應力隨變形溫度的降低和應變速率的升高而增大，而超塑性伸長率隨應變速率的升高先增大后降低，隨變形溫度的變化在不同應變速率條件下并不一致。由以上數(shù)據(jù)可以確定，在實驗的變形溫度和初始應變速率范圍內(nèi)，經(jīng)450℃／30min再結(jié)晶處理后的5A90鋁鋰合金板材的適宜超塑性變形條件為475℃，8×10－4s－1。

2.2 顯微組織演變

圖2 初始應變速率（a）及變形溫度（b）對合金真應力－真應變的影響Fig.2 Effect of initial strain rate（a）and deformation temperature（b）on true stress－true strain of alloys

表2 不同變形條件下合金的最大流動應力及伸長率＊Table2 The maximum flow stress and elongation under different conditions of alloys＊

在變形溫度為475℃，初始應變速率為8×10－4s－1的變形條件下，將樣品拉伸至真應變?yōu)?.18，0.31，0.59，0.79，0.99，1.28，1.55，1.79直至斷裂（真應變?yōu)?.28）時終止實驗，取樣進行組織觀察，研究超塑性變形過程中顯微組織的演變規(guī)律。對于沒有拉斷的試樣，在樣品標距部分的中心位置取樣代表該形變量下的組織特征，對于斷裂的試樣，在距離斷口約5mm處取樣。

圖3所示為5A90鋁鋰合金工業(yè)化制備出的超塑性板材及經(jīng)再結(jié)晶退火后板材縱截面EBSD圖片。板材工業(yè)化制備的主要工序為固溶、過時效、軋制和再結(jié)晶退火。雖然工業(yè)化制備的板材在最后進行了450～490℃／30min的再結(jié)晶退火，但由圖3（a）可以看出，板材的晶粒主要為長條狀的形變組織。對工業(yè)化制備出的板材超塑拉伸前進行450℃／30min再結(jié)晶處理后的板材晶粒組織如圖3（b）所示，可見出現(xiàn)了少量的細小新晶粒，但仍以長條狀的晶粒組織為主。兩者相比，其晶粒大小及形貌基本保持不變，通過對試樣晶粒取向差的分析結(jié)果表明（見表3），經(jīng)再結(jié)晶處理后小角度晶界明顯增多，說明試樣經(jīng)450℃／30min再結(jié)晶處理后只發(fā)生了輕微的靜態(tài)再結(jié)晶。

圖3 5A90鋁鋰合金板材縱截面EBSD照片（a）原始板材；（b）450℃／30min再結(jié)晶退火Fig.3 EBSD photos of longitudinal section of 5A90Al－Li alloy sheets（a）initial sheet；（b）recrystallized at 450℃for 30min

表3 不同狀態(tài)下縱截面晶粒取向差比較（%）Table3 Distribution of misorientation angle of longitudinal section in different conditions（%）

由圖2（a）中合金板材在475℃，8×10－4s－1的變形條件下拉伸曲線可知：超塑拉伸初始階段，真應力隨應變的增加而增大，當真應變?yōu)?.59時，真應力達到最大值，而后應力隨應變的增大而急劇減小，當真應變達到1.55以后，真應力隨應變的增大有小范圍的波動，但基本保持穩(wěn)定。

圖4給出了再結(jié)晶后5A90鋁鋰合金板材超塑拉伸不同階段的金相組織演變，可以看出，當真應變小于0.59時，晶粒仍然保持長條狀；當真應變大于0.59時，細長條狀的晶粒開始逐漸消失，晶粒尺寸沿板材法向明顯長大，但仍為扁平狀的晶粒形貌。隨著進一步變形，晶粒進一步等軸化，當真應變達到1.55時，晶?；咀兂傻容S晶，且隨著變形量的增加，晶粒尺寸縱橫比逐漸減小，同時出現(xiàn)了尺寸較大的空洞。

圖4 5A90Al－Li合金板材超塑拉伸不同階段金相組織演變（a）ε＝0.18；（b）ε＝0.31；（c）ε＝0.59；（d）ε＝0.79；（e）ε＝0.99；（f）ε＝1.28；（g）ε＝1.55；（h）ε＝1.79；（i）ε＝2.28Fig.4 Microstructural evolution of 5A90Al－Li alloy at different stages during superplastic deformation（a）ε＝0.18；（b）ε＝0.31；（c）ε＝0.59；（d）ε＝0.79；（e）ε＝0.99；（f）ε＝1.28；（g）ε＝1.55；（h）ε＝1.79；（i）ε＝2.28

采用線截距法計算超塑性拉伸不同階段時晶粒的平均尺寸，如表4所示，其中dn表示沿法向方向的晶粒尺寸，dr表示沿軋向方向的晶粒尺寸。在超塑性變形的初始階段，晶粒粗化，沿法向方向的晶粒尺寸由3.5μm長大到5.4μm；當真應變在0.59～1.55階段時，沿法向的晶粒尺寸繼續(xù)增大，沿軋向的晶粒尺寸逐漸減小。當真應變大于1.55時，晶粒繼續(xù)長大，但是長大的幅度不明顯，可以視為穩(wěn)定長大。

表4 超塑拉伸至不同變形階段時的晶粒尺寸Table4 Grain size of different superplastic deformation stages

圖5所示為晶?？v橫比隨真應變的增加而變化的曲線，可以看出，超塑性變形初始階段，晶?？v橫比有所下降，但真應變在0.59～1.55時，晶粒尺寸縱橫比急劇減小，晶粒逐漸等軸化；當真應變大于1.55后，晶粒尺寸縱橫比值接近于1，其值隨變形的增加基本沒有波動，即晶粒形貌保持等軸。

圖5 真應變－晶粒尺寸縱橫比曲線（T＝475℃，ε＝8×10－4s－1）Fig.5 Relationship of true strain and aspect ratio（T＝475℃，ε＝8×10－4s－1）

3 討論

與未再結(jié)晶狀態(tài)相比［13］，可以發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶處理后合金板材的伸長率得到了明顯提高，原始狀態(tài)板材在475℃，8×10－4s－1的變形條件下的最大伸長率為480%，而經(jīng)450℃／30min再結(jié)晶處理后合金板材在同樣的條件下伸長率可達到880%。從超塑性變形機理的角度考慮，伸長率的提高可能由兩方面因素引起：一是再結(jié)晶退火過程中引起晶粒取向差的增大，增加了可動大角度晶界的數(shù)量；二是再結(jié)晶后水淬會使合金晶粒內(nèi)部的空位處于過飽和狀態(tài)，空位濃度的增大可促進超塑性變形過程中的物質(zhì)遷移，彌補由于晶界滑動引起的空隙，從而提高超塑伸長率。

表3統(tǒng)計了不同狀態(tài)下大、小角度晶界所占比例，其中將晶粒取向差小于10°的晶界視為小角度晶界，由統(tǒng)計結(jié)果可知，與原始板材相比，經(jīng)450℃／30min固溶處理的板材小角晶界增加了約13%，而大角晶界所占比例相應減小，小角晶界的增多說明基體并未發(fā)生完全靜態(tài)再結(jié)晶，即再結(jié)晶處理雖然可以引起晶粒取向差的變化，但并不是引起材料伸長率提高的原因。而對材料拉伸過程的分析表明，在真應變?yōu)?.59～1.55的過程中材料發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，晶粒取向差明顯增大，大角度晶界增多，有利于晶界滑移和晶粒旋轉(zhuǎn)，從而使材料呈現(xiàn)較好的超塑性。

與此同時，水淬使得材料內(nèi)部處于過飽和空位狀態(tài)，在動態(tài)再結(jié)晶過程中，當晶界滑動及晶粒轉(zhuǎn)動時，也會在晶界處產(chǎn)生大量的空位，而在超塑拉伸過程中空位可以不斷彌合拉伸過程中產(chǎn)生的細小空隙，抑制空洞的形核，進而提高其伸長率。當空位的彌合速度不及拉伸所產(chǎn)生的空隙的發(fā)展速度時便會形成空洞，而后空洞長大并不斷聚合或連接，使材料斷裂。超塑性材料的斷裂行為主要是空洞行為，空洞的形核及長大得到抑制，其超塑性會更好，從而使材料伸長率得到提高。

目前關(guān)于超塑性機理的研究認為，晶界滑移是傳統(tǒng)超塑性的主要變形機制［3］。超塑性變形主要是一種包括晶界滑動和晶界遷移在內(nèi)的晶界行為，是多種機制作用的結(jié)果。由圖2所示真應力－真應變曲線可知，在較小應變的初始階段（ε≤0.59），真應力隨真應變的增加而急劇增大，且晶粒沿法向增大。對于多數(shù)超塑性材料，在拉伸變形過程中晶粒的長大會導致硬化［16，17］，圖6所示為真應力的計算值與實驗值的比較圖，可以發(fā)現(xiàn)晶粒粗化并不是導致硬化的主因，一些學者在研究材料的超塑性變形初始階段時，認為位錯的作用不可忽視［17－19］。

圖6 真應力的實驗值與計算值的比較Fig.6 Comparison of experiment and calculated true stress

當真應變?yōu)?.59～1.55時，真應力急劇減小，長條狀晶粒逐步轉(zhuǎn)化為等軸狀，晶粒尺寸縱橫比從3.4減小到1.42。細小等軸晶粒的出現(xiàn)說明基體發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶的發(fā)生導致應力急劇下降。同時，伴隨動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，晶粒取向差增大，如表3所示，大角度晶界明顯增多。當真應變大于1.55以后，真應力并不隨變形的增加而劇烈波動，超塑拉伸進入穩(wěn)態(tài)流變階段，金相組織觀察表明在這個階段，由于力和熱的作用，晶粒有所長大，但形貌仍然保持等軸，因此該階段變形機制以晶界滑移為主。

4 結(jié)論

（1）對工業(yè)化制備的5A90鋁鋰合金板材進行450℃／30min再結(jié)晶退火，在溫度為475℃、應變速率為8×10－4s－1的適宜超塑性變形條件下，最大伸長率為880%。

（2）組織觀察表明，整個超塑性變形過程中不同階段對應不同的變形機制。原始板材具有長條狀的形變組織，靜態(tài)再結(jié)晶退火并未引起大角度晶界的明顯增多，而是變形初期的動態(tài)再結(jié)晶使晶粒取向差增大，有利于晶界滑移及晶粒轉(zhuǎn)動。伸長率的提高主要是由于再結(jié)晶退火過程中增加了過飽和空位的濃度，能夠不斷彌合因拉伸產(chǎn)生的細小空隙，從而抑制空洞的形核和長大。

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