趙汝成 ，包建勛

(1.中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機械與物理研究所，吉林長春130033;2.光學(xué)系統(tǒng)先進制造技術(shù)中國科學(xué)院重點實驗室，吉林長春130033)

1 引言

隨著空間科學(xué)研究的迅猛發(fā)展，涉及深空探測、天文光學(xué)及對地觀測等領(lǐng)域的研究已成為發(fā)達國家的一個主要研究目標(biāo)。同步衛(wèi)星、探測衛(wèi)星、大型望遠鏡等一系列空間光學(xué)遙感器的問世，為人類探索宇宙提供了科學(xué)依據(jù)。由于光學(xué)系統(tǒng)是整個空間光學(xué)遙感器最重要組成部分，光學(xué)系統(tǒng)的口徑越大，其遙感探測器的分辨率就越高。為此，大口徑的光學(xué)反射鏡材料一直是空間光學(xué)遙感器的主要核心技術(shù)之一。20世紀(jì)80年代，新型SiC陶瓷作為光學(xué)反射鏡材料引起了世界空間科學(xué)研究者的重視。美國、俄羅斯、德國、法國等空間遙感技術(shù)先進國家開始對應(yīng)用于空間遙感光學(xué)系統(tǒng)的SiC陶瓷反射鏡制造的探索，90年代成功制備出SiC陶瓷反射鏡，該類反射鏡在空間光學(xué)遙感技術(shù)領(lǐng)域得到了實際應(yīng)用。2006年法國的Herschel公司為歐洲空間局(ESA)研制φ35 m的碳化硅反射鏡，用于λ=57～670 μm波段，質(zhì)量＜300 kg，極大地促進了SiC反射鏡在空間光學(xué)系統(tǒng)中的應(yīng)用［1-4］。

SiC材料具有較高的比剛度、導(dǎo)熱系數(shù)及熱穩(wěn)定性，因此，相對于其它反射鏡材料，在鏡體的輕量化及減小熱變形方面，具有明顯的優(yōu)勢;致密的SiC材料具有較小的熱膨脹系數(shù)，在較大溫差條件下，抗熱震性極佳;在較大的溫度范圍內(nèi)使用，鏡面面形變化較小，使用壽命較長，加之SiC材料具有較好的光學(xué)加工特性及優(yōu)異光學(xué)性能，各航天大國均將其列為空間光學(xué)遙感器的優(yōu)質(zhì)反射鏡材料之一［5］。我國SiC材料在反射鏡的應(yīng)用研究方面滯后于國外航天科學(xué)技術(shù)發(fā)達的國家。經(jīng)過10余年的不懈努力，國內(nèi)現(xiàn)已形成了以中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機械與物理研究所及中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所為代表的兩種大口徑輕質(zhì)SiC反射鏡的制備方法體系。前者采用凝膠注模成型(Gel-casting)結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)制備SiC反射鏡;后者采用壓力成型結(jié)合常壓燒結(jié)SiC(SSiC)的方法制備反射鏡，二者現(xiàn)均已完成口徑超過1.45 m量級輕質(zhì)碳化硅反射鏡鏡坯的研制。

2 大口徑輕質(zhì)SiC反射鏡的結(jié)構(gòu)

大型空間光學(xué)遙感器的光學(xué)系統(tǒng)多為反射式結(jié)構(gòu)，增大主反射鏡口徑是空間光學(xué)系統(tǒng)提高分辨率的主要途徑之一。隨著主反射鏡尺寸的增加，鏡坯自重也越來越大，而鏡體支撐結(jié)構(gòu)的質(zhì)量也隨之增大，導(dǎo)致發(fā)射載荷變急劇增加，發(fā)射成本也越來越高。因而，除了采用比剛度高的新型材料，(如SiC)，實現(xiàn)鏡坯輕量化也是必要的，輕量化的前提則是保證鏡體具有足夠的剛度。

主流輕量化形式為在鏡坯背部加工出各種幾何形狀的輕量化空腔，如圖1所示。從而保證整體質(zhì)輕且高剛度。1.5 m量級的SiC反射鏡，不做輕量化處理，按照徑厚比不大于10∶1計算［7］，質(zhì)量將超過700 kg。經(jīng)過輕量化加工的無壓燒結(jié)SiC和反應(yīng)燒結(jié)SiC鏡坯，質(zhì)量均能降低至200 kg以內(nèi)，輕量化率超過70%。此外，從具體的輕量化結(jié)構(gòu)，還可分為全開放和半開放式結(jié)構(gòu)。半開放式三明治結(jié)構(gòu)整體剛度更優(yōu)［6-14］。

輕量化結(jié)構(gòu)帶來諸多優(yōu)點的同時，也導(dǎo)致鏡坯形狀的復(fù)雜化，尤其是結(jié)構(gòu)剛度更高的半開放式結(jié)構(gòu)。對于高硬耐磨的SiC陶瓷反射鏡，加工難度和成本非常高，因而這是制備大口徑反射鏡要解決核心問題之一［15］。

圖1 SiC反射鏡坯輕量化結(jié)構(gòu)模具Fig.1 Moulds for light-weight structure of SiC mirrors blanks prepared by gel-casting forming

3 大口徑SiC反射鏡鏡坯的研制

針對上述SiC反射鏡在空間光學(xué)應(yīng)用所面臨的技術(shù)問題，目前較為成熟并且已經(jīng)得到實用的大口徑SiC反射鏡制備工藝路線有凝膠注模成型結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)及壓力成型結(jié)合無壓燒結(jié)工藝，兩種工藝路線均有各自的優(yōu)缺點，如圖2所示。

圖2 凝膠注模、反應(yīng)燒結(jié)碳化硅反射鏡與壓力成型無壓燒結(jié)碳化硅反射鏡制備工藝流程Fig.2 Gel-casting combined with reaction sintering vs.pressure forming combined with pressureless sintering for SiC mirror blanks

3.1 凝膠注模成型結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)工藝

凝膠注模成型(Gel-casting)技術(shù)是由美國橡樹嶺國家實驗室的 M.A.Jenny和 O.O.Omatete教授等人發(fā)明的繼注漿成型、注射成型之后的又一種新型的近凈尺寸成型技術(shù)［16］。其原理是通過高分子單體和交聯(lián)劑的聚合形成空間三維網(wǎng)狀分子鏈，原位固定漿料中懸浮的SiC顆粒，并按照模具形狀固化成相應(yīng)的SiC坯體［17-21］。此SiC坯體經(jīng)脫水干燥后，便可以得到具有一定強度的SiC素坯。

反應(yīng)燒結(jié)SiC(RB-SiC)在20世紀(jì)50年代由Popper教授提出，并得到廣泛的研究［22］。其原理是:高溫下具有反應(yīng)活性的金屬Si液體，在真空環(huán)境中由毛細(xì)管力的作用滲入含有無定型炭的多孔SiC陶瓷坯中，一部分熔融Si與其中無定型炭反應(yīng)生成SiC，并在熔Si前沿釋放相當(dāng)?shù)臒崃?，促進剩余熔融Si則填充坯體中的空洞，達到完全致密化。本文采用“凝膠注模成形+反應(yīng)燒結(jié)”的方法制備大口徑輕質(zhì)SiC反射鏡。主要解決的技術(shù)難點包括:高固相含量低黏度漿料的制備、漿料凝膠注模成形、大尺寸SiC陶瓷素坯的干燥技術(shù)、素坯加工以及反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)。其中，提高漿料SiC固相含量，素坯固化干燥后收縮降低，有利于近凈尺寸成形，同時可以提高最終材料中硬質(zhì)相SiC的含量，從而獲得較高的彈性模量。大尺寸SiC陶瓷素坯的干燥和加工結(jié)果直接影響最終鏡坯所包含的缺陷尺寸和數(shù)量，反應(yīng)燒結(jié)工藝則最終決定產(chǎn)品的致密性和殘余應(yīng)力。

3.2 壓力成型、常壓燒結(jié)SiC(SSiC)

首先是將0.5 μm的SiC微粉與一定量的燒結(jié)助劑(碳化硼 B4C+納米炭黑 C)［23-24］混合均勻，加入適量的酚醛樹脂作為鏡坯成型的粘接劑，進行噴霧造粒，使SiC微粉的外表面均勻包裹上一層燒結(jié)助劑及粘接劑。放入具有一定鏡坯外形尺寸的不銹鋼模具內(nèi)，應(yīng)用大型壓力設(shè)備壓力成型;上、下加力1.4T～2.0T/cm2。然后按圖紙設(shè)計要求對鏡坯進行機械加工，完成整塊鏡坯的外形尺寸及輕量化結(jié)構(gòu)加工。最后把鏡坯放入真空高溫爐內(nèi)進行常壓燒結(jié)，得到輕質(zhì)碳化硅反射鏡鏡坯，其主要工藝流程見圖2(b)。常壓燒結(jié)SiC(SSiC)法也是在真空狀態(tài)下進行高溫?zé)Y(jié)，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，鏡坯的收縮率在12% ～16%之間，這種工藝適合于結(jié)構(gòu)相對簡單的輕質(zhì)SiC反射鏡鏡體的制備。中科院上海硅酸鹽研究所就是應(yīng)用這一方法進行大口徑SiC反射鏡的研制［23］，并將其生產(chǎn)的鏡坯率先在國內(nèi)的航空航天工程上獲得應(yīng)用。

3.3 SiC鏡坯性能測試

大口徑SiC反射鏡鏡坯的質(zhì)量是一個關(guān)鍵問題，目前尚無國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可依。制造者一般都是參照精細(xì)陶瓷的國家檢驗標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進行力學(xué)及熱學(xué)檢驗，獲取有效的檢驗數(shù)據(jù)，為設(shè)計者提供科學(xué)依據(jù)。然后由設(shè)計者負(fù)責(zé)組織技術(shù)人員對產(chǎn)品進行一系列相關(guān)的環(huán)境及工程條件實驗，以此檢驗鏡坯的最終質(zhì)量，獲得鏡坯的可靠性和安全性保障。由反應(yīng)燒結(jié)和常壓燒結(jié)制備SiC鏡坯材料，主要性能測試結(jié)果見表1。

表1 φ 1.45 m×0.155 m碳化硅反射鏡鏡坯主要性能測試Tab.1 Performances of SiC materials via gel-casting and reaction sintering or pressure forming and pressureless sintering

3.4 討 論

凝膠注模成型結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)是實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)近凈尺寸成形較適宜的工藝。鏡坯成形過程收縮不超過1.3%。結(jié)合真空冷凍干燥技術(shù)［25］，甚至可以達到坯體零收縮;結(jié)合傳統(tǒng)的消失模技術(shù)，這種工藝方法容易制備剛性較好的半封閉夾層結(jié)構(gòu)鏡坯，見圖3(a)所示。

圖3 φ 1.45 m量級碳化硅反射鏡鏡坯背部Fig.3 Structures of φ 1.45 m SiC mirror blank

因為高分子凝膠原位固定漿料中的SiC陶瓷顆粒，所以凝膠注模成形得到的素坯內(nèi)部均勻。高分子凝膠固化后，素坯抗彎強度達到30 MPa以上，在加工、裝夾和吊裝過程中不易損傷，成品率高。

反應(yīng)燒結(jié)可以在相對低的溫度下進行，一般1 800℃內(nèi)就可以燒制得到完全致密的SiC陶瓷，這一溫度，遠低于常壓燒結(jié)致密重結(jié)晶SiC陶瓷所需溫度(＞2 000℃)，沒有SiC晶粒長大，燒結(jié)收縮變形極小，降低后續(xù)加工的難度和工時。同時對加熱設(shè)備要求也較低，并且容易實現(xiàn)一體式復(fù)雜結(jié)構(gòu)和鏡坯的大尺寸化。原則上，SiC陶瓷反射鏡坯尺寸只受限于燒結(jié)爐膛的尺寸。

壓力成形與常壓燒結(jié)SiC反射鏡對設(shè)備要求較凝膠注模成形結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)工藝高。在素坯加工成形方面，只能實現(xiàn)鏡坯整體的全開放式輕量化結(jié)構(gòu)，見圖3(b)所示。高溫?zé)Y(jié)過程中，伴隨著液相傳質(zhì)，境界移動以及液相燒結(jié)助劑中SiC顆粒在毛細(xì)管力作用下進行重排，鏡坯收縮超過12%，因此在壓力成型及輕量化加工時要留有足夠大的加工余量。

壓力成型結(jié)合常壓燒結(jié)技術(shù)的優(yōu)點也比較明顯。首先機械混料可以達到完全的均勻化，保證最終SiC制品的均勻性;其次，常壓燒結(jié)SiC境界殘余的燒結(jié)助劑是B4C，反應(yīng)析出的SiC或Y2O3，Al2O3等高彈性模量的硬質(zhì)相，因此常壓燒結(jié)SiC彈性模量和抗彎強度較高，接近熱壓燒結(jié)SiC。另一方面這些物相構(gòu)成的組織結(jié)構(gòu)在顯微尺度下硬度均勻性佳，因此拋光性能較優(yōu)。

對于SiC微粉制備的鏡坯，不論采用哪一種制備工藝，光學(xué)加工精度如何，其承載光學(xué)反射薄膜的表面質(zhì)量仍然不能滿足高質(zhì)量的大型光學(xué)成像系統(tǒng)的精度要求，必須要對鏡坯的表面進行改性處理［26］。一般選用與SiC材料膨脹系數(shù)相同或相近的硅進行。鏡坯經(jīng)過光學(xué)加工、表面改性及鍍膜工藝技術(shù)處理，均能獲得良好的光學(xué)特性［27］，經(jīng)WYKO粗糙度儀及ZYGO干涉儀檢測得知兩種方法制備的鏡坯表面粗糙度Ra＜3 nm，面型精度RMS＜λ/50，反射率均大于96%，符合空間光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)計需要，見圖4。

圖4 檢測中的1.45 m量級反應(yīng)燒結(jié)SiC反射鏡Fig.4 1.45 meter scale RB-SiC mirror in test

4 SiC反射鏡應(yīng)用趨勢

研究開發(fā)性能更加優(yōu)越的大口徑輕質(zhì)碳化硅反射鏡是制備高性能、高精度空間光學(xué)遙感器的基礎(chǔ)。隨著空間科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在近地軌道300～500 km內(nèi)的空間飛行器，國內(nèi)將會有很大的需求;中遠程飛行軌道的空間光學(xué)遙感器也正在國家的計劃范疇之列，十年內(nèi)預(yù)計將發(fā)射50余顆衛(wèi)星。為此φ0.5 m～2.0 m的大尺寸SiC反射鏡仍將成為空間光學(xué)系統(tǒng)主要的設(shè)計目標(biāo)，加之大型地面觀察設(shè)備也在快速崛起，其光學(xué)系統(tǒng)的直徑要比空間的光學(xué)系統(tǒng)要大得多。

30多年來，國外航天科技大國在大口徑SiC反射鏡的制備技術(shù)與應(yīng)用上已經(jīng)取得了令人矚目的成績，但是材料的制備工藝鮮見報導(dǎo)。已公開的最成功的案例是歐洲太空局ESA于2009年發(fā)射的Herschel空間天文臺［2-3］，其搭載3.5 m SiC主反射鏡。因鏡坯整體制備難度極高，且考慮到望遠鏡使用光波波長較長，對鏡面面形精度要求低于可見光，故采用六等分扇型分塊釬焊拼接而成。每個SiC分塊坯體采用常壓燒結(jié)的工藝制備。

盡管國內(nèi)SiC反射鏡材料的研究滯后，但對大口徑反射鏡的要求正在日益劇增，鏡體的口徑越來越大，而質(zhì)量控制卻愈加苛刻，相較于傳統(tǒng)反射鏡材料，SiC材質(zhì)的優(yōu)勢愈加明顯。因此，完善SiC反射鏡制備工藝，提高其服役性能，對空間光學(xué)的發(fā)展具有重要意義。

在SiC反射鏡技術(shù)的推廣過程中，前文所述兩種制備技術(shù)面臨一些相同和不同的技術(shù)問題。首先相同的問題是生產(chǎn)成本，兩種制備方法成品率還有進一步提升的空間，尤其是超過1.5 m口徑的大尺寸反射鏡的研制。其次，由于常壓燒結(jié)工藝中燒結(jié)助劑的加入，反應(yīng)燒結(jié)過量Si的剩余，都或多或少降低SiC反射鏡的比剛度和微觀均勻性，因此對光學(xué)性能不利。降低這些雜質(zhì)的含量是重要的技術(shù)難點之一。第三，SiC材料的強韌化是拓寬應(yīng)用前景的最關(guān)鍵因素。

這兩種方法所面臨的技術(shù)難點也有所不同:大尺寸常壓燒結(jié)SiC反射鏡機械性能略高，如彈性模量和抗彎強度，但是制備和加工成本明顯高于反應(yīng)燒結(jié)SiC反射鏡，并且在制備大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)反射鏡時適用性不及后者。而反應(yīng)燒結(jié)SiC在提高機械強度和彈性模量以及微觀均勻性等方面更為緊迫。

隨著鏡坯直徑的不斷增大，鏡坯的研制將會出現(xiàn)許多新的技術(shù)難題;無論是那一種工藝方法都不可能一成不變地繼續(xù)使用，仍然需要不斷地探索研究新的方法和工藝，比如:(1)采用拼接方式完成大口徑SiC反射鏡的整體面積一體化;(2)減小鏡面的厚度、改變支撐方式，從而減輕整塊鏡坯的質(zhì)量，滿足設(shè)計的需求;(3)研制超薄SiC反射鏡鏡坯等一些技術(shù)問題。中科院長春光學(xué)精密機械與物理研究所SiC課題組在采用拼接方式研制大口徑SiC反射鏡上，已經(jīng)取得了一定的經(jīng)驗，成功研制了φ2.0 m SiC反射鏡鏡坯(拼接成型)，目前正在研究制備更大尺寸的SiC反射鏡鏡坯。

5 結(jié)束語

應(yīng)用凝膠注模成型(Gel-casting)、反應(yīng)燒結(jié)SiC(RB-SiC)與壓力成型、常壓燒結(jié)SiC(SSiC)工藝制備大口徑輕質(zhì)SiC反射鏡的方法，在國內(nèi)取得了成功，并且已經(jīng)制備完成了多塊大口徑輕質(zhì)SiC反射鏡鏡坯。性能測試數(shù)據(jù)表明:鏡坯的剛度、斷裂韌性、熱膨脹系數(shù)及光學(xué)反射率均達到了設(shè)計要求，也通過了一系列的環(huán)境與工程條件試驗，在國內(nèi)的航天工程項目上得到運用。這兩種方法將是引領(lǐng)國內(nèi)大口徑輕質(zhì)SiC反射鏡制備與發(fā)展的主要科學(xué)技術(shù)力量。

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