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        AZ31 鎂合金鈣系磷化工藝優(yōu)化及磷化膜組織結(jié)構(gòu)研究

        2014-11-25 09:22:56陳艷琴孫佳偉王春曉鄭營(yíng)才鐘惠婷李建三李亞麗
        電鍍與涂飾 2014年18期
        關(guān)鍵詞:磷化液磷化耐腐蝕性

        陳艷琴,孫佳偉,王春曉,鄭營(yíng)才,鐘惠婷,李建三*,李亞麗

        (華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車(chē)工程學(xué)院,廣東 廣州 510640)

        鎂合金因其密度低,比強(qiáng)度和比剛度大等優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛的應(yīng)用。但是,由于鎂是極活潑的金屬,其耐腐蝕性極差,這制約了鎂合金的廣泛使用[1]。因此,開(kāi)展鎂合金表面處理的研究,提高其耐腐蝕性能尤為重要。鎂合金表面處理技術(shù)多種多樣,主要有化學(xué)轉(zhuǎn)化、陽(yáng)極氧化、微弧氧化、化學(xué)鍍、電鍍等[2-5]。其中化學(xué)轉(zhuǎn)化法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少、操作容易等優(yōu)點(diǎn)[6]。磷酸鹽轉(zhuǎn)化法操作簡(jiǎn)單、成本低廉,特別是與有機(jī)涂層附著力強(qiáng)而作為涂裝底層得到廣泛應(yīng)用。本文采用鈣系磷化體系,利用正交試驗(yàn)法優(yōu)選出最佳磷化液工藝配方,在鎂合金表面成功制備出均勻致密且耐腐蝕性能有所提高的磷化膜。該磷化工藝操作溫度低,磷化液成分少,不含有毒有害、污染環(huán)境的物質(zhì),磷化膜綜合性能優(yōu)良。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料與儀器

        所用材料為AZ31 鎂合金,將其加工成60 mm×30 mm×1 mm 的尺寸待用。磷化液配制所用的主要試劑有:磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O),分析純,天津市科盟化工工貿(mào)有限公司;六次甲基四胺(C6H12N4),分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠;Ca2+和有機(jī)配體D,采用分析純的無(wú)機(jī)鈣鹽與有機(jī)類(lèi)配位劑復(fù)配而成。

        采用德國(guó)Bruker 公司的D8 ADVANCE 型X 射線(xiàn)衍射儀對(duì)磷化處理前后的鎂合金試樣表面進(jìn)行X 射線(xiàn)衍射分析,Cu 靶,掃描范圍2θ=10°~90°。采用德國(guó)LEO 公司的LEO 1530 VP 型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察鎂合金表面磷化膜的微觀形貌,掃描電壓5.0 kV。采用德國(guó)Bruker 公司的Quantax 型能譜儀對(duì)磷化膜的組成元素進(jìn)行分析。

        1.2 磷化膜制備工藝流程

        打磨─堿洗除油─水洗─酸洗─水洗─磷化─水洗─熱風(fēng)吹干─密封處理。

        打磨采用280#至1000#砂紙由粗到細(xì)逐級(jí)打磨。堿洗液的成分為5% NaOH 溶液,堿洗時(shí)間為10 min。酸洗液成分為4% HF 溶液,酸洗時(shí)間為20 s。之所以使用含氟液進(jìn)行酸洗是因?yàn)镕?能使鎂合金表面呈現(xiàn)出有利于磷酸鹽晶體成核的活化區(qū),加快化學(xué)轉(zhuǎn)化膜晶核的生成速度,使化學(xué)轉(zhuǎn)化膜結(jié)晶致密,提高耐蝕性[7]。水洗時(shí)均用蒸餾水。

        磷化液選用NaH2PO4·2H2O、Ca2+為主鹽,添加一定量的C6H12N4和有機(jī)配體D。配制好的磷化液均用H3PO4調(diào)節(jié)pH 至3.0,溫度控制在30°C,磷化時(shí)間為30 min。

        1.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        選擇磷化液中NaH2PO4·2H2O、Ca2+、C6H12N4和有機(jī)配體D 的含量作為正交試驗(yàn)考察因素,每個(gè)因素選取3 個(gè)水平值,采用L9(34)正交試驗(yàn)表進(jìn)行試驗(yàn)。

        磷化后對(duì)磷化膜樣品進(jìn)行外觀評(píng)價(jià),以及在3.5%NaCl 溶液(pH=7)中進(jìn)行全浸蝕試驗(yàn)2 h 后對(duì)磷化膜的耐腐蝕性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。膜的外觀評(píng)價(jià)主要是對(duì)磷化后膜層的均勻性進(jìn)行打分,10 分為滿(mǎn)分,最低分為1 分。將試樣面積分成10等份,膜層覆蓋總面積占試樣總面積的分?jǐn)?shù)越高,得分越高。耐腐蝕性能評(píng)價(jià)是在成膜后將鎂片置于3.5% NaCl 溶液中浸泡后對(duì)膜層的腐蝕情況進(jìn)行打分評(píng)定,10 分為滿(mǎn)分,最低分為1 分。將試樣面積分成10等份,腐蝕總面積占試樣總面積的分?jǐn)?shù)越低,得分越高。磷化膜外觀和耐腐蝕性能所占評(píng)價(jià)總分的比例分別是30%和70%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

        正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1,其中外觀與耐腐蝕性能的評(píng)定得分為研究小組人員各自評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)所算得的平均值。由極差大小可知在磷化液配方中各因素對(duì)磷化膜耐蝕性能影響的大小順序?yàn)椋害?C6H12N4)>ρ(有機(jī)配體D)>ρ(Ca2+)>ρ(NaH2PO4·2H2O)。按照3 個(gè)均值中的最大值選取各因素的水平,可以得到最優(yōu)磷化配方是A1B3C1D3,即NaH2PO4·2H2O 40 g/L、Ca2+40 g/L、C6H12N41 g/L、有機(jī)配體D 15 g/L,并確定影響磷化膜綜合性能的主要因素為C6H12N4和有機(jī)配體D。

        2.2 鎂合金磷化膜組織結(jié)構(gòu)測(cè)試分析

        根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果,采用最優(yōu)工藝配方在鎂合金表面制備磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜,運(yùn)用掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜儀(EDS)、X 射線(xiàn)衍射(XRD)觀察膜層表面微觀形貌及表征其組織結(jié)構(gòu)。圖1 是鎂合金在最優(yōu)配方下磷化處理前后得到的微觀組織照片。由圖1 可以看出,鎂合金經(jīng)磷化處理后,表面生成了均勻致密的轉(zhuǎn)化膜,達(dá)到了良好的轉(zhuǎn)化效果。從圖1c 所示的磷化膜晶粒形貌可以看出,磷化膜晶粒較粗大,呈花瓣?duì)罱Y(jié)晶生長(zhǎng)。這一結(jié)果類(lèi)似于鋼鐵表面的磷化膜,而與文獻(xiàn)[4,9]中報(bào)道的鎂合金磷化膜形貌不同。

        圖2為鎂合金表面磷化膜的能譜圖。由圖2 可以看出,該磷化膜含有的元素主要為O、Ca、P,以及少量的Mg。表2 給出了該磷化膜各元素的百分含量。

        圖3為鎂合金基體以及鎂合金磷化膜的XRD 譜圖。磷化后鎂合金表面出現(xiàn)新的CaHPO4·2H2O 衍射峰,表明磷化膜的主要物相組成為CaHPO4·2H2O。XRD 譜圖中Mg 與Mg0.97Zn0.03為基體峰,這是由于化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的厚度有限,在X 射線(xiàn)的照射下膜層被射線(xiàn)穿透,進(jìn)而檢測(cè)到基體的成分[8]。XRD 物相分析結(jié)果與前述的磷化膜EDS元素分析結(jié)果一致。圖3 中高而窄的CaHPO4·2H2O 特征峰表明膜層結(jié)晶完美,晶粒較大。

        表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析Table 1 Scheme and results of orthogonal test

        圖1 鎂合金表面磷化前后的微觀組織形貌Figure 1 Microscopic morphology of magnesium alloy surface before and after phosphating

        圖2 鎂合金表面磷化膜的能譜圖Figure 2 Energy-dispersive spectrum of phosphate conversion coating

        表2 鎂合金表面磷化膜的成分Table 2 Compoision of phosphate conversion coating on magnesium alloy surface

        3 結(jié)論

        圖3 鎂合金磷化前后的X 射線(xiàn)衍射圖Figure 3 X-ray diffraction patterns of magnesium alloy before and after phosphating

        (1)通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)選出鎂合金表面鈣系磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的制備工藝為:NaH2PO4·2H2O 40 g/L,Ca2+40 g/L,C6H12N41 g/L,有機(jī)配體D 15 g/L,pH 3.0,30°C。影響磷化膜綜合性能的主要因素為C6H12N4和有機(jī)配體D。

        (2)鎂合金表面鈣系磷化膜均勻致密,呈花瓣?duì)罱Y(jié)晶生長(zhǎng),其主要成分為CaHPO4·2H2O。

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