張繼華，張 黎，張加萍

(1.昆明市環(huán)境監(jiān)測中心，云南昆明650228;2.東川監(jiān)測站，云南昆明650000)

氨氮 (NH3－N)以游離氨或NH+4形式存在于水中，兩者的組成比限決于水中的pH值。當pH值偏高時，游離氨的比例較高;反之，則銨鹽的比例高。水溫則相反。魚類對氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。

氨氮已成為目前水質監(jiān)測中的主要項目，為了更加準確地了解氨氮分析方法的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性，進行本次質量控制研究試驗。

1 實驗要求

1.1 對氨氮項目的空白加標、標準樣品及加標進行測試

分析內(nèi)容至少測試3d，數(shù)據(jù)不少于7組，不能1d完成測試7組數(shù)據(jù);每天均需做標準曲線。

(1)要求做2個空白加標。其中一個的加標參考量按檢出限的3～4倍加入，另一個加標參考量按檢出限的5～6倍加入。

(2)要求做標準樣品的濃度值。

(3)要求做2個標準樣品加標。其中一個的加標參考量按檢出量的0.5倍加入，另一個加標參考量按檢出量的1倍加入。

1.2 實際樣品測試要求

(1)采樣地點。實際樣品的采集由各單位自行決定，要求各測試項目的污染濃度分別在Ⅱ～Ⅲ類水體污染物限值范圍內(nèi)和Ⅴ類水體污染標準限值附近的湖泊中各采1個樣品;如果無Ⅴ類水體，在Ⅱ～Ⅲ類水體中不同點位采集2個樣品。按實際樣品測試要求選定觀音山中心采集的水樣為實際水樣。

(2)分析內(nèi)容。包括全程序空白分析、空白加標、實際樣品和實際樣品加標。

(3)要求做2個空白加標。其中一個的加標參考量按檢出限的3～4倍加入，另一個加標參考量按檢出限的5～6倍加入。

(4)要求做2個實際樣品，每個樣品需做2d。

(5)實際樣品加標。每個實際樣品均要求做加標回收;每一個實際樣品做2個實際樣品加標。其中一個的加標參考量按檢出量的0.5倍加入，另一個加標參考量按檢出量的1倍加入。

2 測試方法和原理

測試方法:納氏試劑光度法GB/T 7479－1987。

方法的適用范圍。本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后，本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。

原理。碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。

3 測試儀器和試劑

測定儀器為7230分光光度計。

測定試劑主要有:納氏試劑、酒石酸鉀納溶液和銨標準溶液。

4 測試結果

如表1、表2所示。

5 測試結果分析

(1)測試結果顯示空白結果均低于檢出限，空白加標參考量按檢出限的3～4倍加入，結果顯示加標回收率范圍是88%～125%;空白加標參考量按檢出限的5～6倍加入，結果顯示加標回收率范圍是89%～105%。

(2)標準樣品結果顯示準確度為95%，精密度相對標準偏差為0.044，標準樣品加標參考量按檢出量的0.5倍加入，結果顯示加標回收率范圍是76%～98%;另一個加標參考量按檢出量的1倍加入，結果顯示加標回收率范圍是92%～102%。

(3)實際樣品加標參考量按檢出量的0.5倍加入，結果顯示加標回收率范圍是87%～93%;另一個加標參考量按檢出量的1倍加入，結果顯示加標回收率范圍是78%～82%。

表1 空白和標準樣品測試結果(mg/L)

表2 實際樣品測試結果(mg/L)

［1］本書編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法 (第四版)［M］.北京:中國環(huán)境科學出版社，2002.

［2］本書編委會.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊［M］.北京:海洋出版社，2000.