李霞

摘 要：介紹了使用頂空-氣相色譜法檢測(cè)水中一氯苯的方法。該方法使氯苯分子在氣液兩相之間、在一定溫度下達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測(cè)定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中氯苯的濃度。使用該方法可以直接測(cè)定水樣，與國(guó)標(biāo)方法相比，它無(wú)需瑣碎的前處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒有害溶劑的接觸，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測(cè)定需求。

關(guān)鍵詞：一氯苯；氣相色譜法；頂空；FID

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）19-0028-02

一氯苯，又名氯代苯、一氯代苯，為無(wú)色液體。在第一次世界大戰(zhàn)期間，它主要是被用于生產(chǎn)軍用炸藥所需的苦味酸；1940年以來(lái)，它被大量用于生產(chǎn)滴滴涕（DDT）殺蟲劑；1960年后，DDT逐漸被高效、低殘毒的其他農(nóng)藥取代，致使一氯苯的需求量日趨下降。現(xiàn)在，一氯苯主要被用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑，并被用于生產(chǎn)多種其他苯系中間體，比如硝基氯苯等。一氯苯對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重的危害，會(huì)對(duì)水體、土壤和大氣造成污染。由于其密度比水大，且不溶于水，會(huì)對(duì)地下水系統(tǒng)造成嚴(yán)重的威脅。

采用頂空-氣相色譜法檢測(cè)水中的一氯苯，水中的一氯苯經(jīng)過頂空進(jìn)樣設(shè)備前處理后，用氣相色譜（FID）檢測(cè)。在密閉的頂空瓶中，氯苯分子從液相逸入液面上部空間氣體中，在一定的溫度下，氯苯分子在氣液兩相之間達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測(cè)定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中一氯苯的濃度。該方法適用于測(cè)定城市供水和水源水中一氯苯的含量，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.007 mg/L。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀（瓦里安CP-3800）、檢測(cè)器（FID）、色譜柱（VF-1ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm）、襯管（大體積）；頂空進(jìn)樣設(shè)備（PE，TurboMatrix 16）、頂空瓶（22 mL，使用前，在120 ℃的溫度先烘烤2 h）、氯苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 μg/mL，甲醇溶劑，環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1 色譜條件

圖1 質(zhì)量濃度為0.8 mg/L的標(biāo)樣色譜圖

3 結(jié)論

根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 5750.8—2006）中的介紹，對(duì)比了國(guó)標(biāo)方法和新方法，具體內(nèi)容如表10所示。

表10 國(guó)標(biāo)方法與新方法比對(duì)結(jié)果

國(guó)標(biāo)（GB/T 5750.8.23—2006） 新方法

液液萃取 頂空氣相色譜法

氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器

最低檢測(cè)質(zhì)量為2.0 ng，如果取250 mL水樣經(jīng)萃取、濃縮后測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.008 mg/L 最低檢測(cè)質(zhì)量為70 ng，如果取10 mL水樣經(jīng)頂空進(jìn)樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.007 mg/L

水樣量：100～200 mL 水樣量：10 mL

使用溶劑量：10 mL 使用溶劑量：無(wú)需使用

回收率：88.0%～100% 回收率：98.4%～103%

精密度：5.1%～5.4% 精密度：3.2%～3.9%

用二硫化碳作為萃取劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害較大 對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害較小

總體來(lái)說，該方法使用的有機(jī)溶劑量少，水樣可以直接測(cè)定，無(wú)需經(jīng)過瑣碎的前期處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒、有害溶劑直接接觸，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測(cè)定的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 5750—2006 中華人民共和國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

摘 要：介紹了使用頂空-氣相色譜法檢測(cè)水中一氯苯的方法。該方法使氯苯分子在氣液兩相之間、在一定溫度下達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測(cè)定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中氯苯的濃度。使用該方法可以直接測(cè)定水樣，與國(guó)標(biāo)方法相比，它無(wú)需瑣碎的前處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒有害溶劑的接觸，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測(cè)定需求。

關(guān)鍵詞：一氯苯；氣相色譜法；頂空；FID

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）19-0028-02

一氯苯，又名氯代苯、一氯代苯，為無(wú)色液體。在第一次世界大戰(zhàn)期間，它主要是被用于生產(chǎn)軍用炸藥所需的苦味酸；1940年以來(lái)，它被大量用于生產(chǎn)滴滴涕（DDT）殺蟲劑；1960年后，DDT逐漸被高效、低殘毒的其他農(nóng)藥取代，致使一氯苯的需求量日趨下降。現(xiàn)在，一氯苯主要被用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑，并被用于生產(chǎn)多種其他苯系中間體，比如硝基氯苯等。一氯苯對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重的危害，會(huì)對(duì)水體、土壤和大氣造成污染。由于其密度比水大，且不溶于水，會(huì)對(duì)地下水系統(tǒng)造成嚴(yán)重的威脅。

采用頂空-氣相色譜法檢測(cè)水中的一氯苯，水中的一氯苯經(jīng)過頂空進(jìn)樣設(shè)備前處理后，用氣相色譜（FID）檢測(cè)。在密閉的頂空瓶中，氯苯分子從液相逸入液面上部空間氣體中，在一定的溫度下，氯苯分子在氣液兩相之間達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測(cè)定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中一氯苯的濃度。該方法適用于測(cè)定城市供水和水源水中一氯苯的含量，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.007 mg/L。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀（瓦里安CP-3800）、檢測(cè)器（FID）、色譜柱（VF-1ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm）、襯管（大體積）；頂空進(jìn)樣設(shè)備（PE，TurboMatrix 16）、頂空瓶（22 mL，使用前，在120 ℃的溫度先烘烤2 h）、氯苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 μg/mL，甲醇溶劑，環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1 色譜條件

圖1 質(zhì)量濃度為0.8 mg/L的標(biāo)樣色譜圖

3 結(jié)論

根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 5750.8—2006）中的介紹，對(duì)比了國(guó)標(biāo)方法和新方法，具體內(nèi)容如表10所示。

表10 國(guó)標(biāo)方法與新方法比對(duì)結(jié)果

國(guó)標(biāo)（GB/T 5750.8.23—2006） 新方法

液液萃取 頂空氣相色譜法

氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器

最低檢測(cè)質(zhì)量為2.0 ng，如果取250 mL水樣經(jīng)萃取、濃縮后測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.008 mg/L 最低檢測(cè)質(zhì)量為70 ng，如果取10 mL水樣經(jīng)頂空進(jìn)樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.007 mg/L

水樣量：100～200 mL 水樣量：10 mL

使用溶劑量：10 mL 使用溶劑量：無(wú)需使用

回收率：88.0%～100% 回收率：98.4%～103%

精密度：5.1%～5.4% 精密度：3.2%～3.9%

用二硫化碳作為萃取劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害較大 對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害較小

總體來(lái)說，該方法使用的有機(jī)溶劑量少，水樣可以直接測(cè)定，無(wú)需經(jīng)過瑣碎的前期處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒、有害溶劑直接接觸，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測(cè)定的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 5750—2006 中華人民共和國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

摘 要：介紹了使用頂空-氣相色譜法檢測(cè)水中一氯苯的方法。該方法使氯苯分子在氣液兩相之間、在一定溫度下達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測(cè)定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中氯苯的濃度。使用該方法可以直接測(cè)定水樣，與國(guó)標(biāo)方法相比，它無(wú)需瑣碎的前處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒有害溶劑的接觸，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測(cè)定需求。

關(guān)鍵詞：一氯苯；氣相色譜法；頂空；FID

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）19-0028-02

一氯苯，又名氯代苯、一氯代苯，為無(wú)色液體。在第一次世界大戰(zhàn)期間，它主要是被用于生產(chǎn)軍用炸藥所需的苦味酸；1940年以來(lái)，它被大量用于生產(chǎn)滴滴涕（DDT）殺蟲劑；1960年后，DDT逐漸被高效、低殘毒的其他農(nóng)藥取代，致使一氯苯的需求量日趨下降。現(xiàn)在，一氯苯主要被用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑，并被用于生產(chǎn)多種其他苯系中間體，比如硝基氯苯等。一氯苯對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重的危害，會(huì)對(duì)水體、土壤和大氣造成污染。由于其密度比水大，且不溶于水，會(huì)對(duì)地下水系統(tǒng)造成嚴(yán)重的威脅。

采用頂空-氣相色譜法檢測(cè)水中的一氯苯，水中的一氯苯經(jīng)過頂空進(jìn)樣設(shè)備前處理后，用氣相色譜（FID）檢測(cè)。在密閉的頂空瓶中，氯苯分子從液相逸入液面上部空間氣體中，在一定的溫度下，氯苯分子在氣液兩相之間達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測(cè)定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中一氯苯的濃度。該方法適用于測(cè)定城市供水和水源水中一氯苯的含量，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.007 mg/L。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀（瓦里安CP-3800）、檢測(cè)器（FID）、色譜柱（VF-1ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm）、襯管（大體積）；頂空進(jìn)樣設(shè)備（PE，TurboMatrix 16）、頂空瓶（22 mL，使用前，在120 ℃的溫度先烘烤2 h）、氯苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 μg/mL，甲醇溶劑，環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1 色譜條件

圖1 質(zhì)量濃度為0.8 mg/L的標(biāo)樣色譜圖

3 結(jié)論

根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 5750.8—2006）中的介紹，對(duì)比了國(guó)標(biāo)方法和新方法，具體內(nèi)容如表10所示。

表10 國(guó)標(biāo)方法與新方法比對(duì)結(jié)果

國(guó)標(biāo)（GB/T 5750.8.23—2006） 新方法

液液萃取 頂空氣相色譜法

氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器

最低檢測(cè)質(zhì)量為2.0 ng，如果取250 mL水樣經(jīng)萃取、濃縮后測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.008 mg/L 最低檢測(cè)質(zhì)量為70 ng，如果取10 mL水樣經(jīng)頂空進(jìn)樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.007 mg/L

水樣量：100～200 mL 水樣量：10 mL

使用溶劑量：10 mL 使用溶劑量：無(wú)需使用

回收率：88.0%～100% 回收率：98.4%～103%

精密度：5.1%～5.4% 精密度：3.2%～3.9%

用二硫化碳作為萃取劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害較大 對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害較小

總體來(lái)說，該方法使用的有機(jī)溶劑量少，水樣可以直接測(cè)定，無(wú)需經(jīng)過瑣碎的前期處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒、有害溶劑直接接觸，而且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測(cè)定的需求。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 5750—2006 中華人民共和國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.