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        黃瓜中涕滅威殘留量的測定

        2014-11-06 11:02:08徐敏戴啟鳳
        科技創(chuàng)新導報 2014年10期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜黃瓜

        徐敏++戴啟鳳

        摘 要:建立了測定黃瓜中涕滅威殘留量的方法,即采用乙腈萃取黃瓜,涕滅威及其代謝物通過過氧化氫化轉(zhuǎn)化為涕滅威,再用二氯甲烷提取去除干擾,然后用配備熱離子火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。黃瓜中涕滅威殘留量回收率研究,平均回收率為84.2%~96.1%,相對標準偏差為1.40%~3.42%,方法的檢測限為0.01 mg。該方法快速、簡捷、精密。

        關(guān)鍵詞:涕滅威 黃瓜 氣相色譜 火焰光度檢測器

        中圖分類號:TS255 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(a)-0201-02

        涕滅威(英文通用名:aldicarb),又名鐵滅克、丁醛肟威,是一種氨基甲酸酯類農(nóng)用殺蟲劑,適用于防治蚜蟲、螨類、薊馬等刺吸式口器害蟲和食葉性害蟲,具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用。涕滅威是劇毒農(nóng)藥神農(nóng)丹的主要成分。

        英文通用名稱 aldicarb

        分子

        其他名稱 鐵滅克(Temik)、丁醛肪威。

        毒性 涕滅威為高毒滅蟲,殺線蟲劑。對魚類高毒,對鳥類、蜜蜂高毒。

        劑型 15%顆粒劑。

        性狀 原藥為具有硫磺氣味的白色結(jié)晶,熔點100 ℃,25 ℃時水中溶解度為0.6%,20 ℃時蒸汽壓小于6.67 Pa,密度為1.195 g/mL??扇苡诒⒈?、四氯化碳等大多數(shù)有機溶劑,如丙酮,氯仿,甲苯。遇強堿不穩(wěn)定。具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸作用。施于土壤后,能很快被植物根部吸收,并傳導到地上各部位,特效期較長。

        適宜范圍 適用于防治蚜蟲、螨類、薊馬等刺吸式口器害蟲和食葉性害蟲,對作物各個生長期的線蟲有良好防治效果。主要防治棉花害蟲。對人畜高毒。原藥大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕滅威是目前市場上“神農(nóng)丹”的主要成分,是高毒農(nóng)藥,無公害蔬菜中最高殘留限量為不得檢出,故不允許噴灑蔬菜。

        FAO/WHO 建議涕滅威的ADI值為每千克體重0.05mg[1]。我國與2001年實施的”無公害蔬菜安全要求”和歐美等國及聯(lián)合國糧農(nóng)組織和和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品法典委員會都規(guī)定了蔬菜中涕滅威的殘留限量(RML)。因此有必要建立快速、準確檢測涕滅威的方法,可以在較短時間內(nèi)面對突發(fā)的涕滅威事件,該文將對涕滅威分析方法進行研究。

        1 材料和方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        材料:涕滅威標樣(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科學研究監(jiān)測所)、乙腈(GR 美國Tedia公司)、二氯甲烷(GR 天津賽孚)、丙酮(重蒸)、氯化鈉(南京化學試劑)、濾膜(0.2 μm有機溶劑膜),冰乙酸(南京化學試劑),30%過氧化氫(津東天正精細化學試劑廠),氣相色譜儀(GC2014熱離子火焰光度檢測器),分析實驗室常用儀器設(shè)備,天平(感量為0.01 g梅特勒-托利多),旋渦混合器,勻漿機,氮吹儀。按GB/T8855抽取新鮮黃瓜數(shù)根,

        1.2 儀器條件

        色譜柱:

        ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

        柱溫:100 ℃ 進樣口溫度:200 ℃ 檢測器溫度:250 ℃ 電流:3pA

        分流比:1:9

        氣體流量:柱流量(N2)1.0 mL/min 空氣 150 mL/min H2 1.5 mL/min

        輔助氣 30 mL/min

        1.3 樣品處理及方法

        1.3.1 樣品處理

        準確稱取25.0 g黃瓜試樣放入勻漿機中,加入50.0 mL乙腈,在勻?qū)C中高速勻漿2 min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液40~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈和水相分層,取上層乙腈層20 mL濃縮近干(通氮),向濃縮瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL過氧化氫置65℃水浴回流30 min,用30 mL二氯甲烷萃取回流液,重復三次,合并萃取液于圓底燒瓶中,濃縮至5 mL,氮吹近干,用2 mL丙酮定容,過濾,待氣相分析用。

        1.3.2 涕滅威標準譜圖的繪制

        準確吸取濃度為100 ug/ml的原標0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中,分別取上述標準溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分別加入到空白黃瓜樣品中按2.2.1前處理,涕滅威標準譜圖如圖1所示。

        1.3.3 黃瓜樣品中涕滅威譜圖如圖2所示。

        1.3.4 精密度和回收率

        精密度 對已確認不含涕滅威的同一黃瓜樣品,分別準確加入不同量(0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL)的涕滅威標準溶液,對其重復5次處理和測定。因農(nóng)藥殘留量很低,一般考慮變異系數(shù)在20%以下方法可行。計算變異系數(shù)CV值,計算結(jié)果見表1。

        由表1數(shù)據(jù)可以說明,本方法的變異系數(shù)在1.40%~3.42%之間,表明該方法的精密度非常好。

        回收率對已確認不含涕滅威的同一黃瓜樣品,分別準確加入不同量(0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL)的涕滅威標準溶液,對其重復5次處理和測定,結(jié)果見表2。數(shù)據(jù)表明:①該方法的回收率為84.2%~96.1%,符合蔬菜農(nóng)殘檢測的中微量成分分析;②由表2可知:回收率隨標樣的加入量增大而減??;③因農(nóng)藥殘留量很低,一般考慮在0.01~3.00 μg更精確。

        2 結(jié)語

        采用氣相色譜(FTD)測定黃瓜中的涕滅威殘留量,步驟簡捷易操作,檢測方法靈敏度高,干擾少。檢出限量能完全滿足其MRL的要求。故比傳統(tǒng)方法更能滿足目前的需要、更優(yōu)越。

        參考文獻

        [1] 叢健,黃昆侖,賴衛(wèi)華,等.化學物質(zhì)應(yīng)用的安全性.食品安全學.2012.62.

        [2] 中華人民共和國國家標準.GB18406.1 -2001食品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全要求[S].北京:中國標準出版社,2001.

        [3] 莊無忌.各國食品和飼料中農(nóng)藥獸藥留限量大全[M].北京:中國對外經(jīng)濟貿(mào)易出版社,1995.endprint

        摘 要:建立了測定黃瓜中涕滅威殘留量的方法,即采用乙腈萃取黃瓜,涕滅威及其代謝物通過過氧化氫化轉(zhuǎn)化為涕滅威,再用二氯甲烷提取去除干擾,然后用配備熱離子火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。黃瓜中涕滅威殘留量回收率研究,平均回收率為84.2%~96.1%,相對標準偏差為1.40%~3.42%,方法的檢測限為0.01 mg。該方法快速、簡捷、精密。

        關(guān)鍵詞:涕滅威 黃瓜 氣相色譜 火焰光度檢測器

        中圖分類號:TS255 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(a)-0201-02

        涕滅威(英文通用名:aldicarb),又名鐵滅克、丁醛肟威,是一種氨基甲酸酯類農(nóng)用殺蟲劑,適用于防治蚜蟲、螨類、薊馬等刺吸式口器害蟲和食葉性害蟲,具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用。涕滅威是劇毒農(nóng)藥神農(nóng)丹的主要成分。

        英文通用名稱 aldicarb

        分子

        其他名稱 鐵滅克(Temik)、丁醛肪威。

        毒性 涕滅威為高毒滅蟲,殺線蟲劑。對魚類高毒,對鳥類、蜜蜂高毒。

        劑型 15%顆粒劑。

        性狀 原藥為具有硫磺氣味的白色結(jié)晶,熔點100 ℃,25 ℃時水中溶解度為0.6%,20 ℃時蒸汽壓小于6.67 Pa,密度為1.195 g/mL??扇苡诒?、苯、四氯化碳等大多數(shù)有機溶劑,如丙酮,氯仿,甲苯。遇強堿不穩(wěn)定。具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸作用。施于土壤后,能很快被植物根部吸收,并傳導到地上各部位,特效期較長。

        適宜范圍 適用于防治蚜蟲、螨類、薊馬等刺吸式口器害蟲和食葉性害蟲,對作物各個生長期的線蟲有良好防治效果。主要防治棉花害蟲。對人畜高毒。原藥大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕滅威是目前市場上“神農(nóng)丹”的主要成分,是高毒農(nóng)藥,無公害蔬菜中最高殘留限量為不得檢出,故不允許噴灑蔬菜。

        FAO/WHO 建議涕滅威的ADI值為每千克體重0.05mg[1]。我國與2001年實施的”無公害蔬菜安全要求”和歐美等國及聯(lián)合國糧農(nóng)組織和和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品法典委員會都規(guī)定了蔬菜中涕滅威的殘留限量(RML)。因此有必要建立快速、準確檢測涕滅威的方法,可以在較短時間內(nèi)面對突發(fā)的涕滅威事件,該文將對涕滅威分析方法進行研究。

        1 材料和方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        材料:涕滅威標樣(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科學研究監(jiān)測所)、乙腈(GR 美國Tedia公司)、二氯甲烷(GR 天津賽孚)、丙酮(重蒸)、氯化鈉(南京化學試劑)、濾膜(0.2 μm有機溶劑膜),冰乙酸(南京化學試劑),30%過氧化氫(津東天正精細化學試劑廠),氣相色譜儀(GC2014熱離子火焰光度檢測器),分析實驗室常用儀器設(shè)備,天平(感量為0.01 g梅特勒-托利多),旋渦混合器,勻漿機,氮吹儀。按GB/T8855抽取新鮮黃瓜數(shù)根,

        1.2 儀器條件

        色譜柱:

        ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

        柱溫:100 ℃ 進樣口溫度:200 ℃ 檢測器溫度:250 ℃ 電流:3pA

        分流比:1:9

        氣體流量:柱流量(N2)1.0 mL/min 空氣 150 mL/min H2 1.5 mL/min

        輔助氣 30 mL/min

        1.3 樣品處理及方法

        1.3.1 樣品處理

        準確稱取25.0 g黃瓜試樣放入勻漿機中,加入50.0 mL乙腈,在勻?qū)C中高速勻漿2 min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液40~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈和水相分層,取上層乙腈層20 mL濃縮近干(通氮),向濃縮瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL過氧化氫置65℃水浴回流30 min,用30 mL二氯甲烷萃取回流液,重復三次,合并萃取液于圓底燒瓶中,濃縮至5 mL,氮吹近干,用2 mL丙酮定容,過濾,待氣相分析用。

        1.3.2 涕滅威標準譜圖的繪制

        準確吸取濃度為100 ug/ml的原標0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中,分別取上述標準溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分別加入到空白黃瓜樣品中按2.2.1前處理,涕滅威標準譜圖如圖1所示。

        1.3.3 黃瓜樣品中涕滅威譜圖如圖2所示。

        1.3.4 精密度和回收率

        精密度 對已確認不含涕滅威的同一黃瓜樣品,分別準確加入不同量(0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL)的涕滅威標準溶液,對其重復5次處理和測定。因農(nóng)藥殘留量很低,一般考慮變異系數(shù)在20%以下方法可行。計算變異系數(shù)CV值,計算結(jié)果見表1。

        由表1數(shù)據(jù)可以說明,本方法的變異系數(shù)在1.40%~3.42%之間,表明該方法的精密度非常好。

        回收率對已確認不含涕滅威的同一黃瓜樣品,分別準確加入不同量(0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL)的涕滅威標準溶液,對其重復5次處理和測定,結(jié)果見表2。數(shù)據(jù)表明:①該方法的回收率為84.2%~96.1%,符合蔬菜農(nóng)殘檢測的中微量成分分析;②由表2可知:回收率隨標樣的加入量增大而減??;③因農(nóng)藥殘留量很低,一般考慮在0.01~3.00 μg更精確。

        2 結(jié)語

        采用氣相色譜(FTD)測定黃瓜中的涕滅威殘留量,步驟簡捷易操作,檢測方法靈敏度高,干擾少。檢出限量能完全滿足其MRL的要求。故比傳統(tǒng)方法更能滿足目前的需要、更優(yōu)越。

        參考文獻

        [1] 叢健,黃昆侖,賴衛(wèi)華,等.化學物質(zhì)應(yīng)用的安全性.食品安全學.2012.62.

        [2] 中華人民共和國國家標準.GB18406.1 -2001食品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全要求[S].北京:中國標準出版社,2001.

        [3] 莊無忌.各國食品和飼料中農(nóng)藥獸藥留限量大全[M].北京:中國對外經(jīng)濟貿(mào)易出版社,1995.endprint

        摘 要:建立了測定黃瓜中涕滅威殘留量的方法,即采用乙腈萃取黃瓜,涕滅威及其代謝物通過過氧化氫化轉(zhuǎn)化為涕滅威,再用二氯甲烷提取去除干擾,然后用配備熱離子火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。黃瓜中涕滅威殘留量回收率研究,平均回收率為84.2%~96.1%,相對標準偏差為1.40%~3.42%,方法的檢測限為0.01 mg。該方法快速、簡捷、精密。

        關(guān)鍵詞:涕滅威 黃瓜 氣相色譜 火焰光度檢測器

        中圖分類號:TS255 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(a)-0201-02

        涕滅威(英文通用名:aldicarb),又名鐵滅克、丁醛肟威,是一種氨基甲酸酯類農(nóng)用殺蟲劑,適用于防治蚜蟲、螨類、薊馬等刺吸式口器害蟲和食葉性害蟲,具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用。涕滅威是劇毒農(nóng)藥神農(nóng)丹的主要成分。

        英文通用名稱 aldicarb

        分子

        其他名稱 鐵滅克(Temik)、丁醛肪威。

        毒性 涕滅威為高毒滅蟲,殺線蟲劑。對魚類高毒,對鳥類、蜜蜂高毒。

        劑型 15%顆粒劑。

        性狀 原藥為具有硫磺氣味的白色結(jié)晶,熔點100 ℃,25 ℃時水中溶解度為0.6%,20 ℃時蒸汽壓小于6.67 Pa,密度為1.195 g/mL??扇苡诒?、苯、四氯化碳等大多數(shù)有機溶劑,如丙酮,氯仿,甲苯。遇強堿不穩(wěn)定。具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸作用。施于土壤后,能很快被植物根部吸收,并傳導到地上各部位,特效期較長。

        適宜范圍 適用于防治蚜蟲、螨類、薊馬等刺吸式口器害蟲和食葉性害蟲,對作物各個生長期的線蟲有良好防治效果。主要防治棉花害蟲。對人畜高毒。原藥大鼠口服LD500.9 mg/kg。涕滅威是目前市場上“神農(nóng)丹”的主要成分,是高毒農(nóng)藥,無公害蔬菜中最高殘留限量為不得檢出,故不允許噴灑蔬菜。

        FAO/WHO 建議涕滅威的ADI值為每千克體重0.05mg[1]。我國與2001年實施的”無公害蔬菜安全要求”和歐美等國及聯(lián)合國糧農(nóng)組織和和世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品法典委員會都規(guī)定了蔬菜中涕滅威的殘留限量(RML)。因此有必要建立快速、準確檢測涕滅威的方法,可以在較短時間內(nèi)面對突發(fā)的涕滅威事件,該文將對涕滅威分析方法進行研究。

        1 材料和方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        材料:涕滅威標樣(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科學研究監(jiān)測所)、乙腈(GR 美國Tedia公司)、二氯甲烷(GR 天津賽孚)、丙酮(重蒸)、氯化鈉(南京化學試劑)、濾膜(0.2 μm有機溶劑膜),冰乙酸(南京化學試劑),30%過氧化氫(津東天正精細化學試劑廠),氣相色譜儀(GC2014熱離子火焰光度檢測器),分析實驗室常用儀器設(shè)備,天平(感量為0.01 g梅特勒-托利多),旋渦混合器,勻漿機,氮吹儀。按GB/T8855抽取新鮮黃瓜數(shù)根,

        1.2 儀器條件

        色譜柱:

        ZB-1 30 m*0.32 mm*1.0 μm

        柱溫:100 ℃ 進樣口溫度:200 ℃ 檢測器溫度:250 ℃ 電流:3pA

        分流比:1:9

        氣體流量:柱流量(N2)1.0 mL/min 空氣 150 mL/min H2 1.5 mL/min

        輔助氣 30 mL/min

        1.3 樣品處理及方法

        1.3.1 樣品處理

        準確稱取25.0 g黃瓜試樣放入勻漿機中,加入50.0 mL乙腈,在勻?qū)C中高速勻漿2 min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液40~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈和水相分層,取上層乙腈層20 mL濃縮近干(通氮),向濃縮瓶中加入6.0 mL冰乙酸+6.0 mL過氧化氫置65℃水浴回流30 min,用30 mL二氯甲烷萃取回流液,重復三次,合并萃取液于圓底燒瓶中,濃縮至5 mL,氮吹近干,用2 mL丙酮定容,過濾,待氣相分析用。

        1.3.2 涕滅威標準譜圖的繪制

        準確吸取濃度為100 ug/ml的原標0.5 mL用丙酮定容至10 mL容量瓶中,分別取上述標準溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL分別加入到空白黃瓜樣品中按2.2.1前處理,涕滅威標準譜圖如圖1所示。

        1.3.3 黃瓜樣品中涕滅威譜圖如圖2所示。

        1.3.4 精密度和回收率

        精密度 對已確認不含涕滅威的同一黃瓜樣品,分別準確加入不同量(0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL)的涕滅威標準溶液,對其重復5次處理和測定。因農(nóng)藥殘留量很低,一般考慮變異系數(shù)在20%以下方法可行。計算變異系數(shù)CV值,計算結(jié)果見表1。

        由表1數(shù)據(jù)可以說明,本方法的變異系數(shù)在1.40%~3.42%之間,表明該方法的精密度非常好。

        回收率對已確認不含涕滅威的同一黃瓜樣品,分別準確加入不同量(0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1 mL)的涕滅威標準溶液,對其重復5次處理和測定,結(jié)果見表2。數(shù)據(jù)表明:①該方法的回收率為84.2%~96.1%,符合蔬菜農(nóng)殘檢測的中微量成分分析;②由表2可知:回收率隨標樣的加入量增大而減??;③因農(nóng)藥殘留量很低,一般考慮在0.01~3.00 μg更精確。

        2 結(jié)語

        采用氣相色譜(FTD)測定黃瓜中的涕滅威殘留量,步驟簡捷易操作,檢測方法靈敏度高,干擾少。檢出限量能完全滿足其MRL的要求。故比傳統(tǒng)方法更能滿足目前的需要、更優(yōu)越。

        參考文獻

        [1] 叢健,黃昆侖,賴衛(wèi)華,等.化學物質(zhì)應(yīng)用的安全性.食品安全學.2012.62.

        [2] 中華人民共和國國家標準.GB18406.1 -2001食品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全要求[S].北京:中國標準出版社,2001.

        [3] 莊無忌.各國食品和飼料中農(nóng)藥獸藥留限量大全[M].北京:中國對外經(jīng)濟貿(mào)易出版社,1995.endprint

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