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        宜昌某高嶺土剝片試驗

        2014-10-31 02:36:40白麗麗張凌燕管俊芳
        金屬礦山 2014年9期
        關(guān)鍵詞:磷酸鈉高嶺土白度

        白麗麗 張凌燕 管俊芳 劉 新 田 釗 曹 剛

        (1.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢430070;2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點實驗室,湖北武漢430070)

        高檔高嶺土產(chǎn)品,如涂布級和涂料級高嶺土對白度和細度都有很高的要求,高檔填料用高嶺土對粒度的要求更是達-2 μm占90%。目前,國內(nèi)外進行高嶺土剝片的主要手段有機械磨剝、化學(xué)浸泡和高速噴射法等,但產(chǎn)品質(zhì)量均不太理想,主要原因是剝片過程對晶體結(jié)構(gòu)造成一定損害,從而影響其理化性質(zhì),因此,改進高嶺土、尤其是硬質(zhì)煤系高嶺土的剝片工藝,對生產(chǎn)高品質(zhì)高嶺土具有重要意義[1-5]。從目前的研究成果看,攪拌磨濕法剝片工藝是生產(chǎn)高檔高嶺土產(chǎn)品的有效工藝,該工藝不僅可有效降低高嶺土的粒度、提高比表面積,而且可釋放出高嶺土片層間的著色雜質(zhì),為后續(xù)煅燒提高高嶺土熟料的白度創(chuàng)造條件[6-7]。

        本試驗將著重研究分散劑種類與用量以及添加方式、礦漿濃度、攪拌磨轉(zhuǎn)速對剝片效果的影響。

        1 試驗原料、設(shè)備及藥劑

        1.1 試驗原料

        試樣取自湖北宜昌某高嶺土礦,為深灰色粉末。試樣中主要成分為高嶺石,含量達95%左右,此外還含有極少量的石英、蒙脫石、長石、勃姆石、綠泥石、黃鐵礦、銳鈦礦以及有機質(zhì)等。試樣主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

        表1 試樣主要化學(xué)成分分析結(jié)果Table 1 Chemical component analysis of the ore%

        由表1可知,試樣中主要成分為SiO2和Al2O3,含量分別為44.26%、38.45%,燒失為14.66%,這與高嶺石理論SiO2和Al2O3含量為46.54%和39.50%、燒失為13.96%均非常接近,且雜質(zhì)TiO2、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、SO3等含量均較低,可見該試樣中高嶺土含量較高。

        掃描電鏡分析結(jié)果表明,試樣粒度較細,-2 μm粒級含量接近30%,但約有10%的高嶺土未剝離,呈疊片狀。因此,要獲得高品質(zhì)高嶺土就必須對原料進行剝片,以降低其粒度,釋放出其中的著色雜質(zhì)。

        1.2 試驗設(shè)備及藥劑

        試驗設(shè)備見表2。

        表2 試驗設(shè)備Table 2 Testing equipment

        試驗藥劑聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉均為分析純。

        2 試驗結(jié)果

        2.1 分散劑種類及剝片時間對剝片效果的影響

        試驗用分散劑分別為聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉。試驗固定分散劑的添加方式為磨礦前加1%(分散劑與試樣的質(zhì)量比),此后每隔60 min填加1%,剛玉質(zhì)中球(=1.2 mm)、小球(=0.8mm)體積比為0.8∶1.5,介質(zhì)填充率為70%,磨礦濃度為60%,攪拌磨轉(zhuǎn)速為800 r/min,剝片試驗結(jié)果見圖1。

        圖1 分散劑種類和剝片時間對剝片產(chǎn)品-2 μm粒級產(chǎn)率的影響Fig.1 Influence of types of dispersants and stripping time on the yield of stripping product in -2 μm size

        由圖1可知,六偏磷酸鈉在用量較低時對剝片的積極影響更突出,聚丙烯酸鈉在用量較高時對剝片的積極影響更突出。呈現(xiàn)這種規(guī)律的原因與分散劑的分散機制有關(guān)[8-10]:料漿黏度隨六偏磷酸鈉用量增加先顯著下降后降速趨緩,但會隨著聚丙烯酸鈉用量增加而持續(xù)下降。綜合考慮六偏磷酸鈉價格較低的因素,后續(xù)試驗選用六偏磷酸鈉作為分散劑。隨著剝片時間的延長,產(chǎn)品中-2 μm粒級產(chǎn)率逐漸提高,但提升速率隨著時間的延長逐漸降低,剝片時間為180 min時,能夠得到相對理想的剝片結(jié)果,因此固定剝片時間為180 min。

        2.2 介質(zhì)充填率對剝片效果的影響

        試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前加1%,此后每隔60 min填加1%,剛玉質(zhì)中球與小球體積比為0.8∶1.5,磨礦濃度為60%,攪拌磨轉(zhuǎn)速為800 r/min,剝片時間為180 min,剝片試驗結(jié)果見圖2。

        圖2 介質(zhì)充填率對剝片產(chǎn)品-2 μm粒級產(chǎn)率的影響Fig.2 Influence of corundum balls fill ratio on the yield of stripping product in -2 μm size

        由圖2可知,隨著介質(zhì)充填率的提高,剝片產(chǎn)品中-2 μm粒級產(chǎn)率先顯著上升后升幅明顯趨緩。綜合考慮,確定磨礦介質(zhì)充填率為70%。

        2.3 攪拌磨轉(zhuǎn)速對剝片效果的影響

        試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前加1%,此后每隔60 min填加1%,剛玉質(zhì)中球與小球體積比為0.8∶1.5,介質(zhì)充填率為70%,磨礦濃度為60%,剝片時間為180 min,剝片試驗結(jié)果見圖3。

        圖3 攪拌磨轉(zhuǎn)速對剝片產(chǎn)品-2 μm粒級產(chǎn)率的影響Fig.3 Influence of rotating speed on the yield of stripping product in -2 μm size

        由圖3可知,隨著攪拌磨轉(zhuǎn)速的提高,剝片產(chǎn)品中-2 μm粒級產(chǎn)率先顯著上升后升幅趨緩。綜合考慮,確定攪拌磨轉(zhuǎn)速為800 r/min。

        2.4 磨礦濃度對剝片效果的影響

        試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前加1%,此后每隔60 min填加1%,剛玉質(zhì)中球與小球體積比為0.8∶1.5,介質(zhì)充填率為70%,攪拌磨轉(zhuǎn)速為800 r/min,剝片時間為180 min,剝片試驗結(jié)果見圖4。

        圖4 磨礦濃度對剝片產(chǎn)品-2μm粒級產(chǎn)率的影響Fig.4 Influence of grinding concentration on the yield of stripping product in -2 μm size

        由圖4可知,隨著磨礦濃度的提高,剝片產(chǎn)品中-2 μm粒級產(chǎn)率先顯著上升后大幅度下降。這是因為料漿濃度低時,料漿中高嶺土顆粒密度低,與介質(zhì)間的有效磨剝碰撞幾率小,因此磨剝效率較低;料漿濃度過高時,料漿流動性差,固體顆粒間形成了立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),造成料漿流動停滯,從而導(dǎo)致剝片效率也不高[11]。因此,確定磨礦濃度為70%。

        2.5 加藥方式對剝片效果的影響

        試驗固定剛玉質(zhì)中球與小球體積比為0.8∶1.5,介質(zhì)充填率為70%,磨礦濃度為70%,攪拌磨轉(zhuǎn)速為800 r/min,剝片時間為180 min,六偏磷酸鈉磨礦前一次性添加3%和磨礦前加1%,此后每隔60 min填加1%,剝片試驗結(jié)果見圖5。

        圖5 加藥方式對剝片產(chǎn)品-2 μm粒級產(chǎn)率的影響Fig.5 Influence of dosing method on the yield of stripping product in -2 μm size

        由圖5可知,一次性添加3%的六偏磷酸鈉比分段添加可以取得更高的剝片產(chǎn)品細度。六偏磷酸鈉添加不足時會破壞料漿的雙電層結(jié)構(gòu),形成大量的絮凝體,增加礦漿的黏度;一次性加入3%的六偏磷酸鈉,漿料中六偏磷酸鈉的濃度長時間維持在較高水平,漿料黏度則長時間維持在較低水平,有利于剝片[11]。因此,確定分散劑六偏磷酸鈉的添加方式為一次性添加。

        2.6 六偏磷酸鈉用量對剝片效果的影響

        試驗固定六偏磷酸鈉的添加方式為磨礦前一次性添加,剛玉質(zhì)中球與小球體積比為0.8∶1.5,介質(zhì)充填率為70%,礦漿濃度70%,攪拌磨轉(zhuǎn)速為800 r/min,剝片時間為180 min,剝片試驗結(jié)果見圖6。

        圖6 六偏磷酸鈉用量對剝片產(chǎn)品-2 μm粒級產(chǎn)率的影響Fig.6 Influence of dosage of sodium hexametaphosphate on the yield of stripping product in -2 μm size

        由圖6可知,隨著分散劑六偏磷酸鈉用量的增加,剝片產(chǎn)品中-2 μm粒級產(chǎn)率先明顯上升后有所下降。這是由于過高的六偏磷酸鈉會吸附在-2 μm高嶺土顆粒表面,使顆粒間形成聚團,導(dǎo)致料漿的流動性下降,從而影響磨剝效率[11]。因此,確定六偏磷酸鈉用量為3%,對應(yīng)的剝片產(chǎn)品中-2 μm粒級產(chǎn)率為96.62%。

        3 剝片高嶺土的特征分析

        3.1 剝片前后高嶺土形貌分析

        圖7、圖8分別為試樣剝片前后的掃描電鏡照片。

        圖7 試樣剝片前的掃描電鏡照片(放大10 000倍)Fig.7 The SEM photos of kaolin before stripping(×10 000)

        圖8 試樣剝片后的掃描電鏡照片(放大10 000倍)Fig.8 The SEM photos of kaolin after stripping(×10 000)

        由圖7、圖8可知,剝片前的高嶺土呈疊片狀,不僅表面不平整,薄片平面尺寸和厚度均較大;剝片后的高嶺土為單片狀,但晶體結(jié)構(gòu)并未受到明顯破壞,表面平整,薄片平面尺寸和厚度均較小,顆粒粒度普遍小于2 μm。

        3.2 剝片前后高嶺土煅燒產(chǎn)品白度分析

        取試樣和確定條件下的剝片產(chǎn)品各10 g,在室溫(25℃)下放入箱式電阻爐中進行弱氧化氣氛煅燒,升溫速度為5℃/min,煅燒溫度為1 000℃,保溫時間為2 h,燒成后在空氣中自然冷卻,最后測定各煅燒產(chǎn)品的白度,結(jié)果見表3。

        表3 試樣及剝片高嶺土煅燒產(chǎn)品的白度Table 3 The whiteness of samples and stripping product after calcining %

        由表3可知,剝片前后煅燒產(chǎn)品的白度分別為76.84%和82.08%,表明剝片可以明顯提高高嶺土熟料的白度。這是因為高嶺土內(nèi)層的著色有機雜質(zhì)直接煅燒不易脫除,剝片可將著色有機雜質(zhì)釋放出來,這些雜質(zhì)的脫炭和脫羥基更徹底,因而白度可以明顯提高。

        4 結(jié)論

        (1)宜昌某高嶺土樣品為深灰色粉末,雜質(zhì)含量較低,僅占5%左右;試樣粒度較細,-2 μm粒級產(chǎn)率接近30%,但約有10%的高嶺土未剝離,呈疊片狀。要獲得粒度細、白度高的高品質(zhì)高嶺土熟料,必須對試樣進行剝片,較低產(chǎn)品粒度,且將高嶺土內(nèi)層的著色有機雜質(zhì)釋放出來,為煅燒脫色創(chuàng)造條件。

        (2)試驗確定的剝片條件為:磨礦前一次性加入與試樣質(zhì)量比為3%的分散劑六偏磷酸鈉,剛玉質(zhì)中球(=1.2 mm)與小球(=0.8 mm)的體積比為0.8∶1.5,介質(zhì)充填率為70%,磨礦濃度為70%,剝片轉(zhuǎn)速為800 r/min,剝片時間為180 min,剝片產(chǎn)品-2 μm粒級產(chǎn)率為96.62%,剝片產(chǎn)品呈單片狀、表面平滑、顆粒均勻。

        (3)剝片前后高嶺土熟料的白度分別為76.84%和82.08%,剝片后熟料的白度較剝片前提高了5.24個百分點,這是因為高嶺土內(nèi)層的著色有機雜質(zhì)直接煅燒不易脫除,剝片可將著色有機雜質(zhì)釋放出來,使這些雜質(zhì)的脫炭和脫羥基更徹底,因而白度得以明顯提高。

        (4)剝片后高嶺土的粒度和熟料的白度均達到高檔填料的質(zhì)量要求,屬優(yōu)質(zhì)高嶺土熟料。

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