李道山，于 娣，汪娟娟，彭 文，張景春，陳美華

（1.中國石油大港油田公司采油工藝研究院，天津大港300280，2；中國石油大港油田公司天然氣公司 ）

1 實驗部分

1.1 化學試劑和儀器

聚合物三種：FP934PH （愛森公司）；63026（恒聚公司）；111－2（大港油田博弘公司）。交聯(lián)劑：研制的GNY－1高溫高鹽有機交聯(lián)劑和穩(wěn)定劑混合物。配制調剖體系所用水為大港油田南部棗園油田注入水，礦化度28181 mg／L，組成如下（mg／L）：K＋＋Na＋：10022，Ca2＋＋Mg2＋：856，Cl－：16631，SO42－：0，HCO3－：672，S2－：5，Fe2＋＋Fe3＋：0.2，溶解氧0.3；腐生菌70個／mL，硫酸鹽還原菌110個／mL，鐵細菌6個／mL。

儀器：安瓿瓶，厭氧手套箱（Anaerobic system），Brookfield黏度計，RS－600型流變儀。

1.2 實驗方法［1－3］

1.2.1 調剖劑除氧及成膠強度測量

將配制完的調剖體系樣品裝入到若干個100 mL的安瓿瓶中，為模擬油藏地下無氧狀態(tài)，用厭氧手套箱對樣品除氧，壓帽后放入80℃的恒溫箱中，定期取出樣品，冷卻在25℃下，用Brookfield黏度計的0＃轉子在6 r／min下，測定其黏度值，檢測調剖劑成膠時間及成膠強度情況。

1.2.2 調剖劑注入不同滲透率巖心后的分流實驗

取不同滲透率規(guī)格為2.5 cm×10 cm圓柱狀均質巖心，用原油和煤油配制的模擬油，采用高、中、低三支不同滲透率巖心以并聯(lián)的方式，研究不同滲透率巖心注入調剖劑成膠后，后續(xù)聚合物驅和水驅的分流量。實驗步驟：①對巖心抽空，飽和注入水，真空度達到0.1 mHg氣壓以下飽和3小時。②用注入水測量巖心的水相滲透率。③在80℃下飽和模擬原油，直至巖心出口端無水產出為止。④以每天1～5 m／的速度注入水，模擬油田的水驅開發(fā)過程，注水大約3PV直到巖心出口端油水混合物中含水98%以上。⑤注入一定量調剖劑（PV）候凝一定時間，直接水驅或注入一定量的聚合物溶液，后續(xù)水驅直至不再出油為止。⑥記錄不同注入倍數階段壓力、采出液、油量，以及三管并聯(lián)驅替時每支巖心的分流量。

2 結果與討論

2.1 調剖體系成膠時間和穩(wěn)定性評價

調剖劑的成膠時間和成膠強度與配制的聚合物和交聯(lián)劑性質有關。交聯(lián)過程是聚合物分子中酰胺基與交聯(lián)劑中的甲基醛樹脂上的羥甲基化反應生成網狀凝膠，所以酰胺基，羥甲基，苯環(huán)及苯環(huán)上高位阻的基團數量都對凝膠的穩(wěn)定性起著重要的作用。因此在固定交聯(lián)劑種類和濃度情況下，不同聚合物生成的凝膠的性質不同。在80℃下，選取三種聚合物FP934PH、63026（直鏈聚合物）、博弘111和不同濃度交聯(lián)劑進行成膠和穩(wěn)定性實驗，結果表明，一般在3 d左右開始成膠，15～30 d 之間成膠強度達到最大，以后隨時間的增大凝膠強度逐漸降低。隨著聚合物和交聯(lián)劑濃度的提高，成膠時間變短，成膠強度逐漸增大。

表1是三種聚合物與交聯(lián)劑（GNY－1）和L穩(wěn)定劑（200 mg／L）3個月的穩(wěn)定性實驗，可見，用聚合物FP934PH配制的調剖劑成膠強度最高。

表1 調剖劑成膠時間及穩(wěn)定性實驗結果

2.2 調剖體系形成弱凝膠的流變性

通過對調剖劑體系成膠前后流變性研究，明確了弱凝膠抗剪切性，粘彈性和相體系的均一性。從流變曲線可見（圖1），在相同濃度情況下，體系成膠之前的黏度基本是聚合物溶液的黏度，遠遠低于形成弱凝膠后的黏度。聚合物與交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián)反應，一般認為在調剖體系濃度較低時，是以分子內交聯(lián)為主，以分子間交聯(lián)為輔，弱凝膠強度較低；而隨著聚合物和交聯(lián)劑濃度的升高，交聯(lián)反應是以分子間交聯(lián)為主，分子內為輔，這時交聯(lián)方式是一個交聯(lián)劑核與單個或多個聚合物分子團相互間是不連續(xù)的，或是這種聚合物分子團相互間以弱的交聯(lián)鍵或其他方式形成連續(xù)的網狀結構，這種立體網狀結構的連續(xù)性越好，抗機械強度就越強，弱凝膠體系的黏度就越高。由圖1可見，當調剖體系中聚合物和交聯(lián)劑濃度分別大于800 mg／L，300 mg／L時，體系成膠后黏度明顯升高。這個濃度可作為是以分子間與分子內交聯(lián)為主的分界線，或叫臨界成膠濃度，低于這個濃度體系形成凝膠時黏度較低［4－5］。圖2是在7.24 s－1剪切速率下，聚合物濃度為5000 mg／L交聯(lián)劑濃度為2000 mg／L時成膠后，凝膠體系黏度隨時間的流變曲線，可見調剖劑濃度越高，凝膠強度越大。從曲線黏度變化結果可見，弱凝膠均一性變差，持續(xù)的抗剪切性及粘彈性降低，說明調剖劑濃度太高時形成的凝膠在油層中調堵作用效果會降低。

圖1 不同濃度聚合物與交聯(lián)劑體系成膠后流變曲線

圖2 凝膠體系黏度與剪切時間的流變曲線

2.3 弱凝膠封堵中、高滲透層后水驅和聚合物驅向低滲透層分流作用明顯

用三支高、中、低滲透率分別是1500×10－3μm2、1000×10－3μm2、500×10－3μm2左右的巖心進行注入調剖劑成膠后的分流實驗。圖3左側柱狀圖是未注入調剖劑前水驅在各層的分流量，高滲透層水的分流量是66%，中滲透層是24%，低滲透層是10%。中間柱狀圖是注入0.15 PV的調剖劑候凝成膠后對后續(xù)注入0.45 PV聚合物驅的分流作用，高滲透層聚合物的分流量是41%，中滲透層是35%，低滲透層是24%，聚合物驅過程中在中、低滲透層的流量增加了，高滲透層流量降低了。右側三個柱是后續(xù)水驅的分流量，高滲透層水的分流量是49%，中滲透層是39%，低滲透層是12%，說明調剖再水驅后，高滲透層液量也減少，中、低滲透層液量增加，達到調剖擴大波及體積提高驅油效果的目的。

3 大港南部油藏調剖現場試驗

圖3 三管并聯(lián)巖心注入過程各層分流量（0.15PV調剖劑＋0.45PV聚合物）

大港南部油田地質構造屬于復雜斷塊油藏，并且油層溫度高，原始地層水礦化度高，原油含瀝青質和膠質也較高，致使原油具有高凝固點，較高的黏度。油田經過長時間注水開發(fā)，層間和層內、以及平面上滲透性矛盾突出，到目前為止水驅采收率只有20%以下。近年油田開發(fā)出一系列的調剖劑，在油田穩(wěn)油控水的過程中發(fā)揮積極作用，但主要是在注入井周圍一定半徑內調剖，油層深部的非均質性問題還是沒有得到解決。為此開發(fā)出的深部調剖劑能夠在油藏深處發(fā)揮調堵作用。根據室內對深部調剖劑研究的結果，在南部油田現場試驗兩個井組，結果表明水井注入壓力提高4 MPa，以上，啟動了未動用油層，擴大水驅波及范圍，對應的油井產量有所提高。下面簡單敘述兩個井組的試驗區(qū)概況及試驗動態(tài)。

家53－9深部調剖現場試驗井組，位于大港南部油田官109－1斷塊的東南邊緣處，注水層位：棗V油組的Ⅴ2和Ⅴ6層位，注水井段：2005～2125 m。生產現狀：日注30 m3，泵壓24.0MPa，油壓15.8 MPa，井組剩余可采儲量1.54×104t。對應受益油井3口（家51－7、家49－9和家53－7）。油藏溫度80℃，平均滲透率（40～166）×10－3μm2，地下原油黏度70 mPa·s，注入水總礦化度29952 mg／L。

吸水剖面測試結果顯示：在5個注水層中，2個層強吸水，相對吸水量占全井的84%。動態(tài)分析反映：由于注水突進，整個井組表現為含水上升產量下降。而潛力分析結果為：家53－9井組有1.54×104t剩余可采儲量。此次使用的新型延緩交聯(lián)耐溫抗鹽凝膠，加大處理深度和強度，對強吸水層的高滲流條帶實施深部調堵，可有效抑制注水突進，擴大水驅波及體積，提高儲層動用程度，控制油井含水上升速度，提高受益井產量。

家53－9井共注入調剖劑1850 m3，聚合物濃度3000 mg／L，交聯(lián)劑濃度1800 mg／L，穩(wěn)定劑濃度50 mg／L。注入完成后關井5天，預計在地下成膠后黏度在20000 mPa·s左右。從注入壓力與累計注入調剖劑關系曲線可見，開始注水壓力是15.8 MPa，隨著累計注入調剖劑增加，注入壓力也增大，說明調剖劑在地下逐漸成膠，經過19天施工結束，注入壓力達到24.5 MPa（見圖4）。該井生產后6個月累計增油300 t左右。

圖4 家53－9井注入壓力與注入調剖劑量關系曲線

第二個深部調剖試驗井組是大港南部風化店油田的棗1218－1井組，注水層位：棗Ⅳ和棗V油組。棗1218－1井組目前含水率87.7%，采出程度僅為13.8%，可采儲量采出程度66.7%，井組剩余可采儲量4.78×104t，井組剩余油潛力較大。生產現狀：日注120 m3；油壓：14.6 MPa。對應一線受益油井5口（棗1218－2H、棗1218－5L、棗41、和棗1212－2和棗1218）。

棗1218－1井組調剖前存在的主要問題是，V1層中的14、15號層是強吸水層。為了緩解井組層內、平面矛盾，抑制注入水突進，對該井組進行復合深部調剖。

棗1218－1井組調剖劑3500 m3，聚合物濃度3500 mg／L，交聯(lián)劑濃度2000 mg／L，穩(wěn)定劑濃度50 mg／L。注入完成后關井5天，預計調剖劑在地下成膠后黏度在25000 mPa·s左右。從注入壓力與累計注入調剖劑關系曲線表明，經過40天施工結束，注入壓力升高了4 MPa，以后的6個月觀察期也基本保持上述水平，該井組投入生產后6個月累計增油600 t。

4 結論

交聯(lián)劑和聚合物配成調剖體系形成的弱凝膠適合高溫高鹽油藏深部調剖，成膠時間與成膠強度可以控制。隨著交聯(lián)劑和聚合物濃度的升高，成膠時間越短，黏度增大；在交聯(lián)劑和聚合物溶液高于臨界成膠濃度時，弱凝膠體系是以分子間交聯(lián)為主，弱凝膠的黏度較高。分流實驗結果說明，弱凝膠在巖心深部有較強的封堵性，抑制高滲透層流量，增加低滲透層液量，可達到擴大波及體積提高驅油效果的目的。在大港南部油田高溫高鹽油藏兩個井組深部調剖試驗表明，注入調剖體系結束后，注入壓力升高4 MPa以上，相應的受益油井增油明顯。

［1］王剛，許元澤，范學勍，等.水凝膠體系交聯(lián)過程織構變化的流變學研究［J］.高等學?；瘜W學報，2008，29（9）：1908－1913.

［2］楊健茂，曹緒龍，張坤玲，等.水溶性高分子弱凝膠體系凝膠化過程的 Monte Carlo模擬［J］.高等學?；瘜W學報，2006，27（3）：579－582.

［3］徐宏明，侯吉瑞，趙鳳蘭，等.非均質油藏封竄及化學復合驅技術研究［J］.油田化學，2013，30（1）：87－91.

［4］陳鐵龍，周曉俊，唐伏平，等.弱凝膠提高采收率技術［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2006.

［5］朱懷江，譚中良，繩德強.油田用聚合物凝膠相對強度表征方法研究［J］.油田化學，2001，18（3）：255－259.

［6］周輝.雙河油田V1－10層系聚驅后二元復合驅配方篩選與評價［J］.石油地質與工程，2013，27（2）：130－133，136.

［7］強星，徐麗娜，易曉輝，等，蔚學彬.顆粒與泡沫復合調剖組合優(yōu)選與應用效果［J］.石油地質與工程，2013，27（3）：129－131..