張耀海+張雪蓮+趙其陽(yáng)等

摘要：建立了QuEChERS-溫控離子液體分散液液微萃取結(jié)合高效液相色譜法快速檢測(cè)臍橙中5 種染色劑殘留的分析方法。QuEChERS前處理步驟：樣品用乙腈快速提取，NaCl 和無(wú)水MgSO4除水后，經(jīng)N-丙基乙二胺凈化。溫控離子液體分散液液微萃取步驟：QuEChERS前處理的凈化液（1 mL）為分散劑，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體（60 μL）為萃取劑， 55 ℃水浴12 min，將目標(biāo)物富集。用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器分析，檢出樣品用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下，5 種染色劑的平均回收率為70.3%～93.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～9.2%，定量限為1.1～2.8 μg/kg。

關(guān)鍵詞：QuEChERS； 分散液液微萃??； 離子液體； 高效液相色譜； 染色劑

1引言

柑橘紅2號(hào)和蘇丹紅（分為1、2、3、4號(hào)）均屬于常見(jiàn)的人工合成色素。毒理學(xué)研究表明，柑橘紅2號(hào)有潛在的致癌危險(xiǎn)[1]，而蘇丹紅1、2、3、4號(hào)均具有致突變性和致癌性，蘇丹紅1號(hào)還可能造成肝臟細(xì)胞的DNA突變。各國(guó)對(duì)人工合成色素在食品中允許使用的品種、范圍和添加量做了嚴(yán)格的規(guī)定。多數(shù)國(guó)家禁止將蘇丹紅用于食品生產(chǎn)；美國(guó)食品藥品管理局（FDA）明確規(guī)定，柑橘紅2號(hào)僅限用于鮮食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大殘留量不得超過(guò)2 mg/kg；我國(guó)GB 2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定，柑橘紅2號(hào)和蘇丹紅在食品中不允許使用。

4結(jié)論

運(yùn)用改進(jìn)的QuEChERS和TA-IL-DLLME聯(lián)用前處理技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜法，建立了臍橙中多種染色劑殘留的檢測(cè)方法。該方法操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性良好，檢測(cè)成本低廉；避免了有機(jī)溶劑的大量使用，減少對(duì)環(huán)境的污染，可作為一般實(shí)驗(yàn)室多種染色劑殘留的常規(guī)檢測(cè)方法。

摘要：建立了QuEChERS-溫控離子液體分散液液微萃取結(jié)合高效液相色譜法快速檢測(cè)臍橙中5 種染色劑殘留的分析方法。QuEChERS前處理步驟：樣品用乙腈快速提取，NaCl 和無(wú)水MgSO4除水后，經(jīng)N-丙基乙二胺凈化。溫控離子液體分散液液微萃取步驟：QuEChERS前處理的凈化液（1 mL）為分散劑，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體（60 μL）為萃取劑， 55 ℃水浴12 min，將目標(biāo)物富集。用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器分析，檢出樣品用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下，5 種染色劑的平均回收率為70.3%～93.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～9.2%，定量限為1.1～2.8 μg/kg。

關(guān)鍵詞：QuEChERS； 分散液液微萃??； 離子液體； 高效液相色譜； 染色劑

1引言

柑橘紅2號(hào)和蘇丹紅（分為1、2、3、4號(hào)）均屬于常見(jiàn)的人工合成色素。毒理學(xué)研究表明，柑橘紅2號(hào)有潛在的致癌危險(xiǎn)[1]，而蘇丹紅1、2、3、4號(hào)均具有致突變性和致癌性，蘇丹紅1號(hào)還可能造成肝臟細(xì)胞的DNA突變。各國(guó)對(duì)人工合成色素在食品中允許使用的品種、范圍和添加量做了嚴(yán)格的規(guī)定。多數(shù)國(guó)家禁止將蘇丹紅用于食品生產(chǎn)；美國(guó)食品藥品管理局（FDA）明確規(guī)定，柑橘紅2號(hào)僅限用于鮮食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大殘留量不得超過(guò)2 mg/kg；我國(guó)GB 2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定，柑橘紅2號(hào)和蘇丹紅在食品中不允許使用。

4結(jié)論

運(yùn)用改進(jìn)的QuEChERS和TA-IL-DLLME聯(lián)用前處理技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜法，建立了臍橙中多種染色劑殘留的檢測(cè)方法。該方法操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性良好，檢測(cè)成本低廉；避免了有機(jī)溶劑的大量使用，減少對(duì)環(huán)境的污染，可作為一般實(shí)驗(yàn)室多種染色劑殘留的常規(guī)檢測(cè)方法。

摘要：建立了QuEChERS-溫控離子液體分散液液微萃取結(jié)合高效液相色譜法快速檢測(cè)臍橙中5 種染色劑殘留的分析方法。QuEChERS前處理步驟：樣品用乙腈快速提取，NaCl 和無(wú)水MgSO4除水后，經(jīng)N-丙基乙二胺凈化。溫控離子液體分散液液微萃取步驟：QuEChERS前處理的凈化液（1 mL）為分散劑，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體（60 μL）為萃取劑， 55 ℃水浴12 min，將目標(biāo)物富集。用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器分析，檢出樣品用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下，5 種染色劑的平均回收率為70.3%～93.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～9.2%，定量限為1.1～2.8 μg/kg。

關(guān)鍵詞：QuEChERS； 分散液液微萃?。?離子液體； 高效液相色譜； 染色劑

1引言

柑橘紅2號(hào)和蘇丹紅（分為1、2、3、4號(hào)）均屬于常見(jiàn)的人工合成色素。毒理學(xué)研究表明，柑橘紅2號(hào)有潛在的致癌危險(xiǎn)[1]，而蘇丹紅1、2、3、4號(hào)均具有致突變性和致癌性，蘇丹紅1號(hào)還可能造成肝臟細(xì)胞的DNA突變。各國(guó)對(duì)人工合成色素在食品中允許使用的品種、范圍和添加量做了嚴(yán)格的規(guī)定。多數(shù)國(guó)家禁止將蘇丹紅用于食品生產(chǎn)；美國(guó)食品藥品管理局（FDA）明確規(guī)定，柑橘紅2號(hào)僅限用于鮮食早熟甜橙的果皮增色，全果中最大殘留量不得超過(guò)2 mg/kg；我國(guó)GB 2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定，柑橘紅2號(hào)和蘇丹紅在食品中不允許使用。

4結(jié)論

運(yùn)用改進(jìn)的QuEChERS和TA-IL-DLLME聯(lián)用前處理技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜法，建立了臍橙中多種染色劑殘留的檢測(cè)方法。該方法操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性良好，檢測(cè)成本低廉；避免了有機(jī)溶劑的大量使用，減少對(duì)環(huán)境的污染，可作為一般實(shí)驗(yàn)室多種染色劑殘留的常規(guī)檢測(cè)方法。