李國先++柏云巧

摘 要：火法試金不僅是古老的富集金銀的手段，而且是金銀分析的重要手段。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析金銀的新技術(shù)新儀器越來越多，但由于其操作程序較長并需要一定技巧，業(yè)內(nèi)有人曾試圖使用其它分析方法來代替火試金法。然而，火試金法是不可替代的，對于高含量金原料或純金中金成份的測定，其精確度和準確度為其它直接測定法所不及，在有關(guān)金銀含量的仲裁分析中，火試金分析可以給出令爭議各方信服的結(jié)果。這是由于火試金法有許多其它分析手段所不具備的優(yōu)點：取樣代表性好、適應(yīng)性廣、富集效率高、分析結(jié)果可靠且準確度高。但由于火試金法的操作結(jié)果易受到多種因素的干擾，所以在進行火試金法的測量時，必須從灰皿材的料、馬弗爐的通風(fēng)、鉛扣的配比、灰吹的溫度與時間、分金的溫度與時間、合粒碾片的標準以及回火溫度的大小等多方面進行合理的把控，這樣才能保證火試金法的測試結(jié)果更為精準。筆者認為通過放寬對樣品稱量的嚴格誤差標準及把控分金環(huán)節(jié)的各個操作步驟等，可以在增加火試金法的方法可操作性。

關(guān)鍵詞：火試金法；平行樣品稱量；控制方法

火試金法即按照國家相關(guān)標準進行的對金精礦含金量檢測的方法，它還可以稱為金精礦含金量分析方法。該方法能夠較為精確的計算出金精礦中金的具體含量情況，但其嚴苛的數(shù)據(jù)要求使得檢測的可操作性也較差。在實際火試金法操作中，如果能夠?qū)鹪嚱鸱ɑ驹怼Ω蓴_火試金法的因素等充分了解，放寬對于樣品稱量嚴格要求，就可以在一定程度上增加火試金法的檢測的操作性。筆者就此進行以下的論述。

1 火試金法的基本原理

使用火試金法進行金精礦含金量測量的主要原理如下。

1.1 熔煉過程

該過程主要是通過一些固體化學(xué)試劑在坩堝中對各種礦石進行受熱熔融，然后利用鉛的捕捉作用對其中的金等貴金屬進行收集，從而產(chǎn)生鉛合金，鉛合金產(chǎn)生后會由于沉淀作用降到坩堝下邊，而其中的各種雜質(zhì)金屬則經(jīng)過各種化學(xué)反應(yīng)后形成廢渣停留在上部。通過這個過程就可已將金銀等貴金屬從礦石中進行分離。

1.2 灰吹過程

經(jīng)過熔煉過程以后，將最終得到鉛合金置于灰皿之中，然后對其進行適度受熱，通過灰吹將其中的鉛氧化物抽離出來進入到灰皿之中，這個過程能夠?qū)︺U合金中的鉛與一些雜質(zhì)金屬進行很好地分離。

1.3 分金過程

對于灰吹以后得到的金銀混合物，可以通過硝酸溶液將其中的銀進行溶解，然后對剩余的金經(jīng)淬火等過程，計算出其中的金含量，也可以通過質(zhì)量相減倒擠出銀的質(zhì)量。

2 干擾火試金法的因素和控制方法

對火試金法的檢測結(jié)果造成干擾的因素非常多，主要包括試樣質(zhì)量、試劑純度、雜質(zhì)類型、雜志含量、灰吹能達到的溫度、灰吹時間、分金環(huán)節(jié)樣品厚度以及分金溶液的純度、酸度和溫度等。據(jù)相關(guān)資料顯示，當分別在1100℃、1150℃、1275℃溫度情況下對金進行融化操作，每一小時就可以損耗大約0.011%、0.14%和0.28%的金。試驗中金的損失原因主要受到第二組成成分的影響，數(shù)據(jù)表明，當溫度在1125℃時金揮發(fā)造成的損失就由0.013%到0.35%左右。

為了減除由于溫度過高金發(fā)生揮發(fā)損失而對檢測結(jié)果造成的干擾，火試金法對于試樣做出了嚴格的要求，即檢測實驗所需的試樣必須要帶同時有以標準的金制作的標樣。通過分別對標樣與試樣的測試實驗，可以得出一個針對試樣的精準的調(diào)整數(shù)值，利用這個調(diào)整數(shù)值，就可取得較為準確的結(jié)果。一般來說，試樣與用標準金制作的標樣，二者之間包含選樣的質(zhì)量、構(gòu)成等檢測條件越是相似，其最終檢測的結(jié)果也就越準確。所以，使用火試金法的前提就是必須粗略知道所測樣品的具體組成成分及含量，這樣才能制備出和試樣擁有同樣金含量、雜質(zhì)含量的標樣來進行測試。但實際檢測試驗中并沒有辦法精準的獲知試樣的具體組成及含量，這樣就使得所制作出來的標樣與試樣的金含量及雜質(zhì)含量不盡相同，最終造成檢測結(jié)果出現(xiàn)一定誤差的現(xiàn)象。

正是因為火試金法的干擾因素眾多且很難進行控制，所以為了提升檢測實驗結(jié)果的精確度，火試金法要求至少要制作三到五個平行的試樣和三到五個平行的標樣，而且必須要保證平行的樣品之間構(gòu)成與質(zhì)量是相同的。在實際測試中，要保證在0.01毫克的精度下測量一些非粉末狀的樣品，其難度非比尋常。此外，在同樣0.01毫克精度的天平下對試樣的純度進行估計也是一項難以做到的事情。鑒于以上的問題，筆者就所選樣品稱量質(zhì)量的不相等對檢測結(jié)果的干擾進行了具體的分析。

3 稱量誤差對檢測結(jié)果的干擾

平行樣品所稱質(zhì)量造成的誤差，即為試樣樣品與標準金制作的標樣樣品稱量的實際數(shù)值與代入公式計算數(shù)值存在著誤差。假設(shè)試樣樣品的質(zhì)量誤差為d1，標樣樣品的質(zhì)量誤差為d2。試樣所稱量的計算數(shù)值，就等于檢測使用的金質(zhì)量比上試樣純度的估計數(shù)值；標準金所制作的標樣所稱量的計算數(shù)值，等于檢測使用的金質(zhì)量比上標準金的純度數(shù)值，其大約就是檢測所選金量。試樣的質(zhì)量誤差d1與標準金所制作的標樣質(zhì)量誤差d2對實際檢測結(jié)果的影響，最終就可以根據(jù)相關(guān)計算公式進行數(shù)學(xué)上的偏微分處理以后得到。

經(jīng)過相關(guān)計算以后得出，無論是平行的試樣，還是由標準金制作出來的平行標樣，它們稱量質(zhì)量所造成的誤差在計算數(shù)值的正負0.75毫克以內(nèi)，所以計算出的對檢測結(jié)果產(chǎn)生的干擾為正負的十萬分之一。就火試金法所許可的萬分之五的質(zhì)量誤差來看，這種干擾可以忽略掉。

4 結(jié)束語

通過以上一系列的分析和計算可以得出，平行試樣與平行標樣的稱量無論對等與否，平行的樣品的質(zhì)量和樣品稱量的計算書之差額小于0.5毫克，這些不會對檢測的最終結(jié)果造成一定的干擾。由于能力和篇幅的限制，文中還有很多問題未能展開，希望筆者的論述對廣大火試金法使用者提供一定得幫助作用。

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