田蕾 孫豪健 賈俊 （吉林省石油化工設(shè)計(jì)研究院 吉林省長(zhǎng)春市 130000）

一、含氟聚醚有機(jī)硅消泡劑合成實(shí)驗(yàn)分析

1.實(shí)驗(yàn)試劑

三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷、六甲基環(huán)硅氧烷、二甲基硅油、F-6醚、FA-367、XY-27、KS-50-992、GB-100、DY-ETA201、JY-842、A-680為工業(yè)級(jí)；四甲基二硅氧烷、三氟甲磺酸、氯鉑酸、異丙醇、Span-80、羧甲基纖維素為分析純；氮?dú)猓?9.9%）；BET法白炭黑HL-200、BET法白炭黑HL-300、BET法白炭黑、HL-380為99.8%。

2.實(shí)驗(yàn)儀器

數(shù)顯六聯(lián)電動(dòng)升降攪拌器、電子分析天平、電熱恒溫油浴鍋、紅外光譜儀、凝膠滲透色譜、自動(dòng)界面張力儀、數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度儀、阿貝數(shù)字折光儀、高壓勻漿器、高速攪拌器、鉆井液用密度儀、通用高速離心機(jī)、直聯(lián)旋片式真空泵、羅氏泡沫儀、量筒。

3.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）催化劑制備

先制備催化劑，將氯鉑酸（0.5g）置于異丙醇當(dāng)中（266g）充分溶解，得到橙色透明液后保存?zhèn)溆谩?/p>

（2）含氟聚醚有機(jī)硅消泡劑制備

在三頸燒瓶加入適量的六甲基環(huán)硅氧烷，30℃溫度下減壓脫水0.5h，然后加入四甲基二硅氧烷并以三氟甲磺酸作為催化劑繼續(xù)加熱，升溫至50℃，期間需要通入氮?dú)獗ＷC反應(yīng)的穩(wěn)定性，時(shí)間為1h，滴加三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)50min，得到呈藍(lán)光液體即為HFSi。用碳酸氫鈉將產(chǎn)物進(jìn)行中和并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)。

繼續(xù)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，取F-6醚與HFSi在攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)，摩爾比為3:2，加入催化劑（0.02%）,升溫至100℃左右，反應(yīng)進(jìn)行110min，然后繼續(xù)升溫至125℃進(jìn)行減壓蒸餾獲取FPSi。

二、實(shí)驗(yàn)討論

通過(guò)綜合性分析對(duì)實(shí)驗(yàn)相關(guān)影響因素進(jìn)行探討。

1.白炭黑用量

在產(chǎn)品制備過(guò)程中需要加入一定量的白炭黑以此讓硅油的分散性得到強(qiáng)化，這同時(shí)會(huì)造成硅油乳狀液穩(wěn)定性下降。以下為消泡劑穩(wěn)定性與白炭黑加入量之間的關(guān)系：

圖2 消泡劑穩(wěn)定性與白炭黑加入量之間的關(guān)系

從上圖中可以看出當(dāng)白炭黑加入量不斷提升時(shí)消泡劑的穩(wěn)定性也在不斷上升，當(dāng)白炭黑加入量超過(guò)7%時(shí)消泡劑的穩(wěn)定性呈下降趨勢(shì)，在綜合分析后發(fā)現(xiàn)白炭黑含量為8%時(shí)可讓消泡劑的穩(wěn)定性以及消泡效率達(dá)到平衡。

2.乳化劑

在反應(yīng)中添加乳化劑可以讓產(chǎn)品的表面張力得到有效控制并且讓產(chǎn)品表面強(qiáng)度得到提升，另外乳化劑還具備了增溶作用并能夠促進(jìn)體系分散。在乳化劑的存在下可按膠束機(jī)理生成乳膠粒，當(dāng)乳膠顆粒數(shù)量提升時(shí)可促進(jìn)聚合反應(yīng)的進(jìn)行從而提高反應(yīng)效率[3]。以下為乳化劑不同配比條件下的消泡劑效果：

表1乳化劑不同配比條件下的消泡劑效果

從上表中可以看出當(dāng)Span-80/Tween-80量比為3：1時(shí)乳化效果較為理想且消泡時(shí)間最快并不會(huì)造成產(chǎn)品變色，由于這種復(fù)合處理方式要保證乳化劑的HLB值為10，因此在實(shí)際過(guò)程中可將Span-80/Tw een-80量比調(diào)整為5:2更符合反應(yīng)條件。

3.甲基硅油粘度

甲基硅油是消泡劑當(dāng)中的重要組成部分，它的粘度屬性關(guān)系到了消泡劑的整體性能，當(dāng)粘度過(guò)小時(shí)可以讓二甲基硅油迅速分散從而縮短消泡時(shí)間，但是抑制時(shí)間并不理想；若粘度過(guò)大時(shí)則可有效延長(zhǎng)消泡時(shí)間但是也會(huì)造成溶解度上升從而降低消泡能力。經(jīng)過(guò)分析得出消泡時(shí)間與二甲基硅油濃度關(guān)系，具體如下表所示。

表2甲基硅油粘度與消泡劑效果關(guān)系

從上表中可以明顯看出當(dāng)二甲基硅油用量增大時(shí)消泡時(shí)間以及抑泡時(shí)間也隨之增大，結(jié)合水分散性以及離心穩(wěn)定性來(lái)看二甲基硅油的用量應(yīng)該控制在16%至17%之間，此時(shí)效果最為理想。

結(jié)語(yǔ)

在含氟聚醚有機(jī)硅消泡劑合成過(guò)程中需要對(duì)白炭黑用量、乳化劑比例以及二甲基硅油用量等進(jìn)行控制另外還需要注意增稠劑的使用量，通過(guò)調(diào)節(jié)各組分用量來(lái)保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品的消泡效果。