孫立田

（北京礦冶研究總院，北京 102600）

水基壓裂液由于其成本低、安全性高等系列優(yōu)點，目前已在我國內(nèi)各大油田廣泛使用[1]。稠化劑是水基壓裂液最主要的添加劑，它與交聯(lián)劑作用后，形成網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的粘彈性凍膠，從而達到懸浮支撐劑的作用，除了增粘外，還可以降低壓裂液在儲層中的濾失量，減少壓裂液的摩阻[2]。稠化劑的性能優(yōu)劣直接決定著壓裂液的好壞，也影響著壓裂作業(yè)的效率、對儲層的影響、原油的產(chǎn)量。本院一直致力于植物膠類稠化劑的研發(fā)和生產(chǎn)工作，現(xiàn)研發(fā)出一種可耐高溫的稠化劑，并對其性能進行了室內(nèi)評價。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

瓜爾豆胚片：印度進口；過硫酸銨：分析純；胚片改性劑、氫氧化鈉、鹽酸、無水乙醇、乳化劑、表面活性劑：工業(yè)級，西隴化工；有機硼交聯(lián)劑、粘土穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、助排劑、殺菌劑、破膠劑：某油田助劑廠提供；六速旋轉(zhuǎn)粘度計：ZNN-D6型，青島海通達；毛細管粘度計、吳茵混調(diào)器：Fann 676；泥漿失水量測定儀：ZNS，青島照相機總廠；哈克粘度計：RE75型，德國HAAKE。

1.2 稠化劑制備

取瓜爾豆胚片放入水化器中，開動攪拌，按照質(zhì)量比2：1加入熱水，控制水化器溫度穩(wěn)定在70～80℃，水化1 h。水化過程完成后，控制攪拌速度，水化器溫度90℃，加入溶有一定量乳化劑和表面活性劑的溶劑，對水化后的胚片進行表面改性。

將水化器抽真空后，先加入一定比例的催化劑，后從進料口送入胚片改性劑。嚴格控制反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間3 h后調(diào)節(jié)體系pH至中性。最后將改性后的物料按流程送入增粘機、粉碎機進行加工，最終得到性能優(yōu)良的改性瓜爾膠粉。

對該瓜爾膠類稠化劑的理化指標和由此稠化劑制得的壓裂液性能進行評價。

2 性能考察

2.1 稠化劑性能評價

所制得稠化劑的理化指標首先需要滿足油田行業(yè)要求，對該稠化劑進行顏色、細度、粘度、流動性能、pH值等方面的考察，考察結(jié)果（見表1）。

通過上述檢測結(jié)果，可以看出該稠化劑各理化指標均很好，完全達到油田壓裂用一級品要求[3]。

2.2 壓裂液性能評價

壓裂液性能的測試和評價是為配制和選用壓裂液提供依據(jù)為壓裂設(shè)計提供參考。壓裂過程要求壓裂液攜帶支撐劑的能力強、摩阻低，在復(fù)雜的儲層地質(zhì)條件和流體條件下能夠具有優(yōu)良的承受破壞的能力。能否達到這些性能，首要的工作就是對壓裂液流變性能進行考察[4]。

配制0.33%基液，放入水浴恒溫4 h。取500 mL基液倒入?yún)且鸹煺{(diào)器中，調(diào)電壓使吳茵混調(diào)器攪拌器轉(zhuǎn)動，依次加入0.3%消泡劑、0.5%助排劑、0.1%殺菌劑、0.3%粘土穩(wěn)定劑、0.3%pH調(diào)節(jié)劑、0.3%有機硼交聯(lián)劑，在混調(diào)器中攪拌，旋渦會逐漸消失，到液面微微突起，形成能挑掛的均勻凍膠。

2.2.1 剪切穩(wěn)定性 裝好壓裂液樣品后，以3℃/min升溫速度加熱至90℃，之后恒溫，過程總計1 h。設(shè)定剪切速率為170 s-1，剪切時間1 h，得到關(guān)系曲線（見圖1）。

由圖1可以看出，一開始壓裂液的粘度下降，很明顯這是由于溫度的升高造成的。剪切速率保持170 s-1，待溫度穩(wěn)定后，壓裂液粘度曲線變得平穩(wěn)，最終粘度維持在180 mPa·s左右，這說明凍膠有較好的剪切穩(wěn)定性。同時也看出，溫度穩(wěn)定后，凍膠粘度也一直很穩(wěn)定，表明凍膠同時具有很好的熱穩(wěn)定性能。

2.2.2 耐溫性 設(shè)定考察溫度條件3℃/min升溫速度從80℃加熱至160℃，剪切速率為170 s-1，得到粘溫曲線（見圖2）。

觀察該粘溫曲線發(fā)現(xiàn)，凍膠粘度隨著溫度的上升逐漸下降。溫度達到110℃之后，凍膠粘度開始大幅度下降，直到在150℃時候粘度達到下限的50 mPa·s。這表明此凍膠能夠耐溫150℃，具有較好的耐溫性能。

2.2.3 靜態(tài)濾失性 濾失性能是評價壓裂液性能的一個重要因素。壓裂作業(yè)中，壓裂液會不可避免地向地層濾失，由此導(dǎo)致造縫體積減小、壓裂效率降低。壓裂液在油層中的濾失跟以下幾個方面有關(guān)：壓裂液粘度和造壁性、油藏巖石性質(zhì)、流體的壓縮性[5]。

表1 稠化劑理化指標檢測

按照標準要求逐步進行操作，之后按照下式（1）、（2）、（3）進行計算：

不同濾失時間下濾失量（見表2）。

表2 濾失量檢測

由圖3中曲線所示，隨著濾失時間增加，壓裂液濾失量也隨之增多。通過式（1）、（2）、（3）計算得出，濾餅控制系數(shù)為，濾失速度為 1.08×10-4m/min，初濾失量為0.017 m3/m2。該壓裂液的濾失量較低，有效地保證了壓裂液的性能穩(wěn)定

2.2.4 破膠性 在低溫油藏中，一般加入諸如過硫酸鉀、過硫酸銨等過硫酸鹽類破膠劑進行破膠。壓裂液破膠性能的好壞是影響壓裂施工效率的重要因素。若凍膠破膠不徹底會堵塞油藏孔隙，降低油藏滲透率，造成儲層二次傷害，尤其對于低滲、超低滲油藏這種傷害會更嚴重[6]。

在不同破膠劑添加量下，凍膠破膠時間的變化及破膠后余液的黏度（見表3，表4）。

以表3中的破膠時間與破膠劑加入量的數(shù)據(jù)制作圖（見圖4）。

表3 凍膠破膠性能檢測

表4 凍膠破膠液粘度檢測

從圖4中曲線可以看出，破膠劑加入越多，破膠時間越短。當破膠劑添加量大于100 mL以后，破膠時間急劇縮短。現(xiàn)場壓裂作業(yè)時破膠不能過快，否則在導(dǎo)致凍膠在泵入儲層前破膠而無法攜砂；同樣破膠時間過長則延長壓裂施工的作業(yè)時間，作業(yè)效率下降且會對儲層造成傷害。從此圖看選取破膠劑添加量為100 mL是較好選擇。破膠后余液粘度極低，破膠徹底。

2.2.5 配伍性 按標準要求考查了壓裂液的破膠余液與地層水和原油的配伍性。實驗結(jié)果（見表5）。

表5 凍膠破膠后余液配伍性檢測

如表5中數(shù)據(jù)所示，凍膠的破膠殘液與模擬地層水、原油配伍性良好，未產(chǎn)生沉淀物，且余液的表觀黏度低于5.0 mPa·s，說明凍膠的破膠殘液與儲層流體配伍性良好，因此不會影響原油品質(zhì)。

3 結(jié)論

通過上述一系列實驗，發(fā)現(xiàn)自制稠化劑的理化指標完全符合油田壓裂用植物膠的要求。研究此稠化劑制得凍膠的主要性能，發(fā)現(xiàn)其剪切穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性均較好；尤其耐高溫性能突出，可耐150℃高溫；濾失量很低，有效地保障了壓裂效率；破膠徹底，殘渣含量低；破膠殘液與儲層流體的配伍性好。綜上所述，該稠化劑是一種性能優(yōu)良且耐高溫的油田化學品，針對高溫油藏具有廣闊的應(yīng)用前景。

［1］龍慧，侯吉瑞，等.水基壓裂液稠化劑的國內(nèi)研究現(xiàn)狀及展望［J］.廣州化工，2012，40（13）：49-51.

［2］龍政軍.壓裂液添加劑對壓裂液性能及效果的影響分析（Ⅰ）－稠化劑和交聯(lián)劑的影響［J］.石油與天然氣化工，2000，29（6）：66-69.

［3］國家發(fā)展和改革委員會.SY/T5764-2007，壓裂用植物膠通用技術(shù)要求［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2007.

［4］中國石油天然氣總公司.SY/T5107-1995，水基壓裂液性能評價方法［S］.北京：1995.

［5］尹叢彬，林啟才，葉登勝，等.壓裂液凍膠在儲層微裂縫中的濾失評價［J］.中外能源，2005，（3）：53-55.

［6］王滿學，張建利，楊悅，等.不同助劑對羥丙基瓜膠壓裂液低溫破膠性能的影響［J］.西安石油大學學報（自然科學版），2006，21（6）：30-32.