鄒 毅

（安慶市環(huán)境監(jiān)測中心站,安徽 安慶 246004）

JDS-105U型紅外光度測油儀是由吉林市吉光科技有限責任公司研制，以國家標準GB/T16488-1996《水質(zhì)、石油類和動植物油的測定紅外光度法》為依據(jù)的專用紅外測油儀，它可以用紅外分光光度法測定分析水中的油的濃度。

1 儀器簡介

JDS-105U型紅外光度測油儀在原有測油儀基礎(chǔ)上改進的新一代高性能產(chǎn)品，有以下特點：

（1）進一步完善了測量儀器校正系數(shù)的功能；

（2）擴大了測量范圍，用四厘米比色皿可直接測量到80mg/L標準油；

（3）加強定性分析功能，使定性分析更可靠；

（4）進一步提高了儀器的穩(wěn)定性和靈敏度，能可靠的檢出0.3mg/L標準油；

（5）可采用一只比色皿，消除了比色皿之間的差異對測量結(jié)果的影響，測量精度更高，采用多只比色皿時，設(shè)有比色皿數(shù)據(jù)庫，具有保存比色皿數(shù)據(jù)，自動扣除比色皿背景的功能；

（6）在同一桌面上，同時顯示光譜圖、測量步驟、測量結(jié)果，在光譜圖中可以讀出光譜任一點的波數(shù)位置、吸光度和透射比；

2 儀器工作原理

該光學(xué)儀器部分由光源鹵鎢燈→單色器→比色池→紅外濾光片→紅外接收器組成。單色器采用6級光譜分光后，通過比色皿吸收。在滿度調(diào)整功能中，我們見到波長（0.5466微米黃綠色），紅外波長是0.5466×6=3.28微米，然后通過紅外濾光片濾掉2.5微米以下的紅外光和可見光，只允許3.2～3.6微米的紅外光進入接收器，測量油品特征吸收。用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團中C-H鍵的伸縮振動）、2960cm-1（CH3基團中C-H鍵的伸縮振動）和3030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。

3 儀器調(diào)試

3.1 四氯化碳精度的校驗

根據(jù)國家標準GB/T16488-1996對測油儀用四氯化碳的要求，在2600cm-1 ～3300cm-1 之間掃描其吸光度應(yīng)不超過0.03根據(jù)表一空白掃描計算結(jié)果符合國家標準要求，所以該四氯化碳無需再蒸餾提純。

3.2 檢出限的校驗

使用4cm石英比色皿平行測定空白十次，計算測定的標準偏差S，按其3倍計算儀器的檢出限（見表1）。

表1

3S=0.016 mg/L，檢出限滿足國家標準GB/T16488-1996要求的四氯化碳液保證值0.2 mg/L。

3.3 儀器的校準

初次使用該儀器需要用礦物油標準儀器，本次使用編號為05916的標準礦物油樣品測的得溶液濃度為39.0mg/L，在其真值38.6+ 2.7 mg/L這一校準范圍內(nèi)，但為了使結(jié)果更接近標準值對儀器中所設(shè)置的校正系數(shù)進行適當調(diào)整，將原校正系數(shù)調(diào)整為F=29、 X=38.16、Y=62.79、 Z=350.44，調(diào)整為標準曲線方程，Y=1， X+0。調(diào)整好再進行標準礦物油樣品測試，測的結(jié)果為38.8 mg/L，更加接真值38.6 mg/L。

4 標準礦物油樣品測試

JDS-105U型紅外光度測油儀對不同濃度標準礦物油樣品的測定結(jié)果（見表2）。

從表2中可以看出：使用國家標準礦物油樣品稀釋成不同的濃度，儀器對系列濃度218 mg/L～5.45 mg/L的測定結(jié)果看，相對標準偏差在3%以下，相對誤差在5%以下，優(yōu)于石油類的其他分析方法的指標。

5 苯溶液的測定

為了考察方法對芳香環(huán)中C-H鍵在波數(shù)3030的伸縮振動的吸收情況，做了苯溶液的實驗。以四氯化碳為溶劑配制一定濃度的苯溶液，測定其濃度（見表3）。

表3 苯溶液測定數(shù)據(jù)

表3中數(shù)據(jù)說明當溶液組分與國家標準樣品礦物油組分不同是，JDS-105U型紅外光度測油儀用三波數(shù)也能測定起濃度。

6 結(jié)語

（1）JDS-105U型紅外光度測油儀有著檢出限低、準確度高、使用簡便、測試速度快、重現(xiàn)性好等特點，無需做標準曲線，無需計算，直接測得結(jié)果，操作簡便。

（2）全面考察油品中CH2基團中C-H鍵的伸縮振動(由2930cm-1測定)、CH3基團中C-H鍵的伸縮振動(由2960cm-1測定)和芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(由3030cm-1測定)，測量結(jié)果不受油品組份變化的影響。

（3）測試結(jié)束后，石英比色皿、容量瓶等用來測試樣品的器皿需要用四氯化碳洗滌，其他玻璃器皿可采用常規(guī)洗滌，但要做到玻璃器皿洗滌后內(nèi)壁應(yīng)不能掛水珠。

（4）紅外分光光度法與《水和廢水檢測分析方法的（第三版）》中的非分散紅外法相比，JDS-105U型紅外光度測油儀測定油的相對標準偏差和相對誤差兩項指標均優(yōu)于非分散紅外法的指標。由于它考慮了CH3基團中C-H鍵、CH2基團中C-H鍵和芳香環(huán)中C-H鍵分別在波數(shù)2960cm-1、2930 cm-1和3030 cm-1的伸縮振動，比非分散紅外法只考慮CH2基團中C-H鍵的伸縮振動更具有優(yōu)越性，尤其對于象安慶石化煉油總廠的含油廢水中當廢水組分與標準樣品組分不同時也能測定。運用此方法測定更合理。

表2

[1]國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.《水和廢水監(jiān)測分析方法的（第四版）》[S]. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法 《中華人民共和國國家標準》[S]. GB/T16488-1996.

[3]吉林吉光科技責任有限公司JDS-105U型紅外光度測油儀使用說明[S].

[4]《杭州環(huán)境環(huán)境科學(xué)》[J].2005,11(02).

[5]紅外光度測油儀用戶報告匯編[G]. 2011(10).

[6]董光年.紅外光譜法[M]. 北京:石油化學(xué)工業(yè)出版社,1977:233-246.

[7]ISO/TR 11046 Soil quality-Datermination of mineral oil spectrometry and gas chromatographic method 1994.